一种改性净水污泥氨氮吸附剂的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201310308975.6

申请日:

2013.07.23

公开号:

CN103331138A

公开日:

2013.10.02

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):B01J 20/06申请日:20130723|||公开

IPC分类号:

B01J20/06; B01J20/08; B01J20/30; C02F1/28; C02F1/58

主分类号:

B01J20/06

申请人:

苏州科技学院

发明人:

杨兰; 王东田; 王建黎; 魏杰; 宫钦德

地址:

215000 江苏省苏州市滨河路1701号

优先权:

专利代理机构:

南京经纬专利商标代理有限公司 32200

代理人:

曹毅

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内容摘要

本发明公开了一种改性净水污泥氨氮吸附剂的制备方法,该氨氮吸附剂是利用自来水厂净水污泥为原料,把所述净水污泥改性处理成结构疏松、孔洞丰富等类沸石结构并用于氨氮吸附。采用本发明技术方案,可以使净水污泥对氨氮的吸附效果较改性前明显改善,氨氮去除率大幅提高,接近商品沸石对氨氮的吸附效果。

权利要求书

1.     一种改性净水污泥氨氮吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1)将脱水、晾干后的净水污泥进行粉碎、过筛成污泥颗粒;
步骤2)将2mol/L硫酸加入污泥颗粒中,在超声波作用下反应30min~60min;
步骤3)将反应所得产物静置分层,取其污泥沉淀,称之为回收泥并烘干备用;
步骤4)在回收泥中加入硅酸钠(控制硅铝比在6∶1~20∶1范围内)、氢氧化钠水溶液(1.5mol/L~2.5mol/L),在超声作用下(控制温度在80℃~100℃)反应30min~50min;
步骤5)将反应产物离心分离,取其上清液;
步骤6)在机械搅拌作用下,用浓硫酸调节上清液pH值至6~8;
步骤7)对PH调节后的产物进行抽滤,取滤饼;
步骤8)用蒸馏水将滤饼调成浆状(液固比为1∶1~1∶2);
步骤9)将浆状物置于内衬聚四氟乙烯耐压反应釜中,在100℃~120℃温度下反应2h~8h;
步骤10)对反应后的产物进行抽滤,将滤饼放置蒸发皿中于100℃下烘干。

说明书

一种改性净水污泥氨氮吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种改性净水污泥氨氮吸附剂的制备方法。 
背景技术
 氨氮是水体富营养化和环境污染的又一种重要污染物质,进入水体可引起水体缺氧,滋生有害水生物,导致鱼类中毒,虽然净水污泥由于含有铝、铁等活性组分,通过配位交换、共沉淀等方式可成功实现对水中磷的吸附,但将其直接用于吸附水中氨氮效果较差。 
净水污泥作为自来水厂的副产物,含有大量的无机混凝剂,对其进行资源化再利用具有重要意义。 
目前沸石及其改性产品因借助于其结构疏松、孔洞丰富等性能而成为去除氨氮效果较好的吸附剂,本发明尝试将净水污泥改性制备成类沸石结构的产物并用于氨氮吸附,实验结果表明,所得产品对氨氮的吸附效果较改性前明显改善,氨氮去除率大幅提高。 
发明内容
本发明的目的是尝试把净水污泥改性处理成结构疏松、孔洞丰富等类沸石结构并用于氨氮吸附。 
为实现上述技术目的,达到上述技术效果,本发明通过以下技术方案实现: 
一种改性净水污泥氨氮吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1)将脱水、晾干后的净水污泥进行粉碎、过筛成污泥颗粒;
步骤2)将2mol/L硫酸加入污泥颗粒中,在超声波作用下反应30min~60min;
步骤3)将反应所得产物静置分层,取其污泥沉淀,称之为回收泥并烘干备用;
步骤4)在回收泥中加入硅酸钠(控制硅铝比在6∶1~20∶1范围内)、氢氧化钠水溶液(1.5mol/L~2.5mol/L),在超声作用下(控制温度在80℃~100℃)反应30min~50min;
步骤5)将反应产物离心分离,取其上清液;
步骤6)在机械搅拌作用下,用浓硫酸调节上清液pH值至6~8;
步骤7)对PH调节后的产物进行抽滤,取滤饼;
步骤8)用蒸馏水将滤饼调成浆状(液固比为1∶1~1∶2);
步骤9)将浆状物置于内衬聚四氟乙烯耐压反应釜中,在100℃~120℃温度下反应2h~8h;
步骤10)对反应后的产物进行抽滤,将滤饼放置蒸发皿中于100℃下烘干。
本发明的有益效果是: 
采用本发明技术方案,所得产品也具有结构疏松、孔洞丰富的特性,对氨氮的吸附效果较改性前明显改善,氨氮去除率大幅提高,接近商品沸石对氨氮的吸附效果,同时,该氨氮吸附剂原料来源丰富、制备方法简单、制备过程快捷,为净水污泥的资源化利用又提供了一条有效途径。
具体实施方式
一种改性净水污泥氨氮吸附剂的制备方法,包括以下步骤: 
步骤1)将脱水、晾干后的净水污泥进行粉碎、过筛成污泥颗粒;
步骤2)将2mol/L硫酸加入污泥颗粒中,在超声波作用下反应30min~60min;
步骤3)将反应所得产物静置分层,取其污泥沉淀,称之为回收泥并烘干备用;
步骤4)在回收泥中加入硅酸钠(控制硅铝比在6∶1~20∶1范围内)、氢氧化钠水溶液(1.5mol/L~2.5mol/L),在超声作用下(控制温度在80℃~100℃)反应30min~50min;
步骤5)将反应产物离心分离,取其上清液;
步骤6)在机械搅拌作用下,用浓硫酸调节上清液pH值至6~8;
步骤7)对PH调节后的产物进行抽滤,取滤饼;
步骤8)用蒸馏水将滤饼调成浆状(液固比为1∶1~1∶2);
步骤9)将浆状物置于内衬聚四氟乙烯耐压反应釜中,在100℃~120℃温度下反应2h~8h;
步骤10)对反应后的产物进行抽滤,将滤饼放置蒸发皿中于100℃下烘干。
实施例一: 
1、在三口瓶中,加入24克晾干的净水污泥、18克硅酸钠、200毫升2摩尔的氢氧化钠溶液,在超声作用下,保持温度在80~100℃之间,反应0.5小时;
2、将三口瓶中物进行离心分离,取其上清液,在机械搅拌下,用浓硫酸调上清液的pH值至8后,进行抽滤,取其滤饼;
3、在滤饼中加入10毫升蒸馏水,入内衬聚四氟乙烯的高压反应釜,在105℃反应3小时后,抽滤取其滤饼并放入蒸发皿中,入烘箱在100℃烘干。将烘干的产物碾碎,即得产品。
4、将上述制得的吸附剂产品与一定浓度的氨氮溶液以一定比例混合,在振荡器上振荡2h后再静置一定时间,离心分离取上清液,用紫外分光光度计测上清液中氨氮浓度,计算氨氮去除率; 
5、将商品沸石与一定浓度的氨氮溶液以一定比例混合,在振荡器上振荡2h后再静置一定时间,离心分离取上清液,用紫外分光光度计测上清液中氨氮浓度,计算氨氮去除率;
6、比较该改性净水污泥吸附剂与商品沸石对水溶液中氨氮的吸附效果,该产品接近40~60目沸石的吸附效果,优于20~40目沸石的吸附效果。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。 

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1、10申请公布号CN103331138A43申请公布日20131002CN103331138ACN103331138A21申请号201310308975622申请日20130723B01J20/06200601B01J20/08200601B01J20/30200601C02F1/28200601C02F1/5820060171申请人苏州科技学院地址215000江苏省苏州市滨河路1701号72发明人杨兰王东田王建黎魏杰宫钦德74专利代理机构南京经纬专利商标代理有限公司32200代理人曹毅54发明名称一种改性净水污泥氨氮吸附剂的制备方法57摘要本发明公开了一种改性净水污泥氨氮吸附剂的制备方法,该氨。

2、氮吸附剂是利用自来水厂净水污泥为原料,把所述净水污泥改性处理成结构疏松、孔洞丰富等类沸石结构并用于氨氮吸附。采用本发明技术方案,可以使净水污泥对氨氮的吸附效果较改性前明显改善,氨氮去除率大幅提高,接近商品沸石对氨氮的吸附效果。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN103331138ACN103331138A1/1页21一种改性净水污泥氨氮吸附剂的制备方法,包括以下步骤步骤1)将脱水、晾干后的净水污泥进行粉碎、过筛成污泥颗粒;步骤2)将2MOL/L硫酸加入污泥颗粒中,在超声波作用下反应30MIN60MIN;。

3、步骤3)将反应所得产物静置分层,取其污泥沉淀,称之为回收泥并烘干备用;步骤4)在回收泥中加入硅酸钠(控制硅铝比在61201范围内)、氢氧化钠水溶液(15MOL/L25MOL/L),在超声作用下(控制温度在80100)反应30MIN50MIN;步骤5)将反应产物离心分离,取其上清液;步骤6)在机械搅拌作用下,用浓硫酸调节上清液PH值至68;步骤7)对PH调节后的产物进行抽滤,取滤饼;步骤8)用蒸馏水将滤饼调成浆状(液固比为1112);步骤9)将浆状物置于内衬聚四氟乙烯耐压反应釜中,在100120温度下反应2H8H;步骤10)对反应后的产物进行抽滤,将滤饼放置蒸发皿中于100下烘干。权利要求书CN。

4、103331138A1/2页3一种改性净水污泥氨氮吸附剂的制备方法技术领域0001本发明涉及一种改性净水污泥氨氮吸附剂的制备方法。背景技术0002氨氮是水体富营养化和环境污染的又一种重要污染物质,进入水体可引起水体缺氧,滋生有害水生物,导致鱼类中毒,虽然净水污泥由于含有铝、铁等活性组分,通过配位交换、共沉淀等方式可成功实现对水中磷的吸附,但将其直接用于吸附水中氨氮效果较差。0003净水污泥作为自来水厂的副产物,含有大量的无机混凝剂,对其进行资源化再利用具有重要意义。0004目前沸石及其改性产品因借助于其结构疏松、孔洞丰富等性能而成为去除氨氮效果较好的吸附剂,本发明尝试将净水污泥改性制备成类沸石。

5、结构的产物并用于氨氮吸附,实验结果表明,所得产品对氨氮的吸附效果较改性前明显改善,氨氮去除率大幅提高。发明内容0005本发明的目的是尝试把净水污泥改性处理成结构疏松、孔洞丰富等类沸石结构并用于氨氮吸附。0006为实现上述技术目的,达到上述技术效果,本发明通过以下技术方案实现一种改性净水污泥氨氮吸附剂的制备方法,包括以下步骤步骤1)将脱水、晾干后的净水污泥进行粉碎、过筛成污泥颗粒;步骤2)将2MOL/L硫酸加入污泥颗粒中,在超声波作用下反应30MIN60MIN;步骤3)将反应所得产物静置分层,取其污泥沉淀,称之为回收泥并烘干备用;步骤4)在回收泥中加入硅酸钠(控制硅铝比在61201范围内)、氢氧。

6、化钠水溶液(15MOL/L25MOL/L),在超声作用下(控制温度在80100)反应30MIN50MIN;步骤5)将反应产物离心分离,取其上清液;步骤6)在机械搅拌作用下,用浓硫酸调节上清液PH值至68;步骤7)对PH调节后的产物进行抽滤,取滤饼;步骤8)用蒸馏水将滤饼调成浆状(液固比为1112);步骤9)将浆状物置于内衬聚四氟乙烯耐压反应釜中,在100120温度下反应2H8H;步骤10)对反应后的产物进行抽滤,将滤饼放置蒸发皿中于100下烘干。0007本发明的有益效果是采用本发明技术方案,所得产品也具有结构疏松、孔洞丰富的特性,对氨氮的吸附效果较改性前明显改善,氨氮去除率大幅提高,接近商品沸。

7、石对氨氮的吸附效果,同时,该氨氮吸附剂原料来源丰富、制备方法简单、制备过程快捷,为净水污泥的资源化利用又提供了一条有效途径。说明书CN103331138A2/2页4具体实施方式0008一种改性净水污泥氨氮吸附剂的制备方法,包括以下步骤步骤1)将脱水、晾干后的净水污泥进行粉碎、过筛成污泥颗粒;步骤2)将2MOL/L硫酸加入污泥颗粒中,在超声波作用下反应30MIN60MIN;步骤3)将反应所得产物静置分层,取其污泥沉淀,称之为回收泥并烘干备用;步骤4)在回收泥中加入硅酸钠(控制硅铝比在61201范围内)、氢氧化钠水溶液(15MOL/L25MOL/L),在超声作用下(控制温度在80100)反应30M。

8、IN50MIN;步骤5)将反应产物离心分离,取其上清液;步骤6)在机械搅拌作用下,用浓硫酸调节上清液PH值至68;步骤7)对PH调节后的产物进行抽滤,取滤饼;步骤8)用蒸馏水将滤饼调成浆状(液固比为1112);步骤9)将浆状物置于内衬聚四氟乙烯耐压反应釜中,在100120温度下反应2H8H;步骤10)对反应后的产物进行抽滤,将滤饼放置蒸发皿中于100下烘干。0009实施例一1、在三口瓶中,加入24克晾干的净水污泥、18克硅酸钠、200毫升2摩尔的氢氧化钠溶液,在超声作用下,保持温度在80100之间,反应05小时;2、将三口瓶中物进行离心分离,取其上清液,在机械搅拌下,用浓硫酸调上清液的PH值至。

9、8后,进行抽滤,取其滤饼;3、在滤饼中加入10毫升蒸馏水,入内衬聚四氟乙烯的高压反应釜,在105反应3小时后,抽滤取其滤饼并放入蒸发皿中,入烘箱在100烘干。将烘干的产物碾碎,即得产品。00104、将上述制得的吸附剂产品与一定浓度的氨氮溶液以一定比例混合,在振荡器上振荡2H后再静置一定时间,离心分离取上清液,用紫外分光光度计测上清液中氨氮浓度,计算氨氮去除率;5、将商品沸石与一定浓度的氨氮溶液以一定比例混合,在振荡器上振荡2H后再静置一定时间,离心分离取上清液,用紫外分光光度计测上清液中氨氮浓度,计算氨氮去除率;6、比较该改性净水污泥吸附剂与商品沸石对水溶液中氨氮的吸附效果,该产品接近4060目沸石的吸附效果,优于2040目沸石的吸附效果。0011以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。说明书CN103331138A。

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