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1、10申请公布号CN103342790A43申请公布日20131009CN103342790ACN103342790A21申请号201310252611022申请日20130624C08F293/00200601C08F8/3020060171申请人苏州大学地址215000江苏省苏州市工业园区仁爱路199号72发明人陈高健张伟李军王来兵74专利代理机构南京经纬专利商标代理有限公司32200代理人曹毅54发明名称一种原位合成酞菁聚合物的制备方法57摘要本发明公开了一种原位合成酞菁聚合物的制备方法，首先使用可逆加成断裂链转移（RAFT）聚合的方法制备带有功能侧链的水溶性大分子聚合物，然后通过原位合成。
2、的方法制备光动力治疗用大分子光敏剂锌酞菁聚合物。本发明的合成方法简单且成本低，同时能提高光敏剂载体的水溶解性能，同时其在PBS缓冲液以及牛血清蛋白缓冲液PBSBSA中具有很好的稳定性，最重要的是，作为光敏药物载体，其具有很好的单线氧量子产率。51INTCL权利要求书2页说明书5页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书5页附图1页10申请公布号CN103342790ACN103342790A1/2页21一种原位合成酞菁聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤步骤1）采用化合物经过与6溴1己醇的醚化得到化合物；步骤2）经过与甲基丙烯酰氯的醚化反应得到单体；步。
3、骤3）采用可逆加成断裂转移聚合的方法进行活性自由基聚合制备大分子前聚体,所述大分子前聚体的MN为44800G/MOL，分子量分布为13；步骤4）与4（辛氧基）邻苯二甲腈、二水合醋酸锌在DBU的催化作用下，使用原位合成的方法制备大分子酞菁聚合物,所述大分子酞菁聚合物的酞菁含量为92WT；步骤（1）、（2）、（3）、（4）的合成工艺反应式为权利要求书CN103342790A2/2页3。2根据权利要求1所述的原位合成酞菁聚合物的制备方法，其特征在于聚合体系包括单体、RAFT试剂、自由基引发剂；所述单体为MAHE和PEG475；所述RAFT试剂为二硫代萘甲酸异丁腈酯（CPDN）；所述自由基引发剂为偶氮。
4、二异丁腈（AIBN），其中，按摩尔比，MAHE0PEG4750RAFT试剂0自由基引发剂025100105。权利要求书CN103342790A1/5页4一种原位合成酞菁聚合物的制备方法技术领域0001本发明属于化学合成方法，具体涉及的是一种原位合成酞菁聚合物的制备方法。背景技术0002目前有关光动力治疗的聚合物载体大都使用物理负载光敏剂的方法。利用化学键的同类现有技术为之前我们的发明专利“多重靶向性能的光动力疗法聚合物载体设计合成”，专利中大分子药物载体采用的是小分子与大分子聚合物接枝聚合的方法，我们首先使用可逆加成断裂连转移（RAFT聚合的方法制备了水溶温敏性的聚合物，然后将小分子光敏剂接枝。
5、到聚合物上制备了大分子温敏水溶性光敏剂酞菁聚合物，此方法的不足之处在于一方面，二氯硅酞菁作为一般的二代小分子光敏剂，其溶解性较差；另一方面，小分子光敏剂的购买成本较高，导致整体实验研究的成本偏高。发明内容0003本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种原位合成酞菁聚合物的制备方法，提高光敏剂载体的水溶解性。0004为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现一种原位合成酞菁聚合物的制备方法，包括以下步骤步骤1）采用化合物经过与6溴1己醇的醚化得到化合物；步骤2）经过与甲基丙烯酰氯的醚化反应得到单体；步骤3）采用可逆加成断裂转移聚合的方法进行活性自由基聚合制备大分。
6、子前聚体说明书CN103342790A2/5页5,所述大分子前聚体的MN为44800G/MOL，分子量分布为13；步骤4）与4（辛氧基）邻苯二甲腈、二水合醋酸锌在DBU的催化作用下，使用原位合成的方法制备大分子酞菁聚合物,所述大分子酞菁聚合物的酞菁含量为92WT；步骤（1）、（2）、（3）、（4）的合成工艺反应式为说明书CN103342790A3/5页6。0005进一步的，聚合体系包括单体、RAFT试剂、自由基引发剂；所述单体为MAHE和PEG475；所述RAFT试剂为二硫代萘甲酸异丁腈酯（CPDN）；所述自由基引发剂为偶氮二异丁腈（AIBN），其中，按摩尔比，MAHE0PEG4750RAFT。
7、试剂0自由基引发剂025100105。0006本发明的有益效果是本发明的合成方法简单且成本低，同时能提高光敏剂载体的水溶解性能，同时其在PBS缓冲液以及牛血清蛋白缓冲液PBSBSA中具有很好的稳定性，最重要的是，作为光敏药物载体，其具有很好的单线氧量子产率。附图说明0007图1为水溶性酞菁聚合物在PBS以及PBSBSA缓冲溶液中的稳定性测试图；图2为水溶性锌酞菁聚合物的单线态量子产率测试图。说明书CN103342790A4/5页7具体实施方式0008下面将参考附图并结合实施例，来详细说明本发明。0009一种原位合成酞菁聚合物的制备方法，包括以下步骤步骤1）采用化合物经过与6溴1己醇的醚化得到化。
8、合物；步骤2）经过与甲基丙烯酰氯的醚化反应得到单体；步骤3）采用可逆加成断裂转移聚合的方法进行活性自由基聚合制备大分子前聚体,所述大分子前聚体的MN为44800G/MOL，分子量分布为13；步骤4）与4（辛氧基）邻苯二甲腈、二水合醋酸锌在DBU的催化作用下，使用原位合成的方法制备大分子酞菁聚合物,所述大分子酞菁聚合物的酞菁含量为92WT；步骤（1）、（2）、（3）、（4）的合成工艺反应式为说明书CN103342790A5/5页8。0010进一步的，聚合体系包括单体、RAFT试剂、自由基引发剂；所述单体为MAHE和PEG475；所述RAFT试剂为二硫代萘甲酸异丁腈酯（CPDN）；所述自由基引发剂为偶氮二异丁腈（AIBN），其中，按摩尔比，MAHE0PEG4750RAFT试剂0自由基引发剂025100105。0011参照图1、图2所示，所述大分子酞菁聚合物光敏剂，水溶性好，同时其在PBS缓冲液以及牛血清蛋白缓冲液PBSBSA（BSA的含量为005WT）中具有很好的稳定性。最重要的是，作为光敏药物载体，其具有很好的单线氧量子产率，相比于文献中标准物质锌酞菁ZNPC的单线态量子产率（）056，制备的锌酞菁聚合物ZNPCPOLYMER的单线态量子产率为（）049。说明书CN103342790A1/1页9图1图2说明书附图CN103342790A。