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1、10申请公布号CN103526212A43申请公布日20140122CN103526212A21申请号201310471774822申请日20131011C23F17/00200601C25C3/1220060171申请人昆明理工大学地址650093云南省昆明市五华区学府路253号72发明人严继康唐婉霞倪尔鑫甘国友周国琼杜景红张家敏刘意春易健宏54发明名称一种电解铝预焙阳极钢爪涂层的制备方法57摘要本发明涉及一种电解铝预焙阳极钢爪涂层的制备方法，属于冶金材料技术领域。先打磨去除电解铝预焙烧阳极钢爪表面的污物，清洗烘干，再依次采用除油剂除油、酸除锈；再将预处理后的电解铝预焙烧阳极钢爪进行热浸镀铝。
2、或熔融盐电解渗钛；最后将任意一种方法处理后的电解铝预焙烧阳极钢爪在在NA2SIO3溶液、NAOH溶液、NAH2PO4溶液或NA2SI03溶液中采用恒流模式电解进行微弧氧化，即制得热浸镀铝或熔融盐电解渗钛微弧氧化法抗氧化耐腐蚀电解铝预焙阳极钢爪。本发明解决阳极钢爪的高温氧化消耗和电解质冰晶石腐蚀的问题。51INTCL权利要求书1页说明书5页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页附图1页10申请公布号CN103526212ACN103526212A1/1页21一种电解铝预焙阳极钢爪涂层的制备方法，其特征在于具体步骤包括（1）打磨去除阳极钢爪表面的污物，清洗。
3、烘干，再依次采用除油剂除油、酸除锈；（2）将预处理后的阳极钢爪进行热浸镀铝或熔融盐电解渗钛；（3）将步骤（2）中任意一种方法处理后的阳极钢爪在NA2SIO3溶液、NAOH溶液、NAH2PO4溶液或NA2SI03溶液中采用恒流模式电解进行微弧氧化，即制得电解铝预焙阳极钢爪涂层。2根据权利要求1所述的电解铝预焙阳极钢爪涂层的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中的阳极钢爪打磨后的是依次采用浓度为5WT的盐酸、无水乙醇和去离子水进行清洗的，然后在2070的条件下烘干。3根据权利要求1所述的电解铝预焙阳极钢爪涂层的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中的除油剂是由质量百分比1525WT的KOH、510WT。
4、的NA2SO4和515WT的NA2CO3加水调制的混合水溶液，除油过程是在除油剂煮沸的条件下保温2030MIN。4根据权利要求1所述的电解铝预焙阳极钢爪涂层的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中的酸除锈是采用硫酸或盐酸除锈，硫酸除锈采用的浓度为2030WT，温度4060，加热时间1015MIN；盐酸除锈采用的浓度为3040WT，温度1030，加热时间520MIN。5根据权利要求1所述的电解铝预焙阳极钢爪涂层的制备方法，其特征在于所述步骤（2）的热浸镀铝的具体步骤包括将预处理后的阳极钢爪在ZNCL2溶液中助镀；向熔化后的纯铝中加入纯铝03WT的六氯乙烷除气，再加入覆盖剂制得渗铝剂，然后将助镀后的。
5、阳极钢爪放入温度为7001000的渗铝剂中，保温57小时后将阳极钢爪拿出即可。6根据权利要求5所述的电解铝预焙阳极钢爪涂层的制备方法，其特征在于所述助镀是将预处理后的阳极钢爪在温度为7580、浓度为510WT的ZNCL2溶液中浸泡515MIN，完毕后用清水冲洗并吹干。7根据权利要求5所述的电解铝预焙阳极钢爪涂层的制备方法，其特征在于所述覆盖剂的成分为80WT的KCL、10WT的NACL和10WT的NA3ALF6，覆盖剂是在熔融的纯铝表面覆盖一层即可。8根据权利要求1所述的电解铝预焙阳极钢爪涂层的制备方法，其特征在于所述步骤（2）的熔融盐电解渗钛的具体步骤包括将质量百分比分别为2050的氯化钾、。
6、2545的氯化钠和2045的氯化物混合配料，然后在氩气气氛下、温度为750900的条件下，将配好的混合物料与阳极钢爪置于电解装置中进行渗钛处理，随炉冷却至350，再出炉水冷，清洗，干燥。9根据权利要求1所述的电解铝预焙阳极钢爪涂层的制备方法，其特征在于所述NA2SIO3溶液的浓度为01MOL/L；NAOH溶液中含有添加剂NACL，浓度为3G/L的NAOH、04MOL/L的NACL；NAH2PO4溶液的浓度为03MOL/L；NA2SI03溶液的浓度为50G/L。10根据权利要求1所述的电解铝预焙阳极钢爪涂层的制备方法，其特征在于所述步骤（3）中微弧氧化的电流密度为59A/DM2，氧化时间为10M。
7、IN，频率400900HZ，占空比20，电解液温度控制在2030。权利要求书CN103526212A1/5页3一种电解铝预焙阳极钢爪涂层的制备方法技术领域0001本发明涉及一种电解铝预焙阳极钢爪涂层的制备方法，属于冶金材料技术领域。背景技术0002在预焙铝电解生产过程中，阳极钢爪作为强电流的导体，同时要起到支撑和联接铝导杆的作用。阳极钢爪不仅处在空气与高浓度CO2气氛中，还不断受到强腐蚀电解质冰晶石的冲刷，因此，导致阳极钢爪被空气、CO2氧化和被冰晶石电解质侵蚀现象时有发生。阳极钢爪的氧化消耗了大量钢材，降低了钢爪的横截面积，增加了电阻率，使电解铝能耗增加。被侵蚀的钢爪、磷生铁熔化到铝液中，使。
8、铝液品位下降，降低了阳极钢爪的利用率，给生产造成不利影响。因此，需要在电解铝预焙阳极钢爪表面制备一层高温抗氧化耐腐层。目前还没有恰当的方法来有效降低钢爪的耐腐蚀性能和抗氧化性能，可行的方法包括在钢爪基体表面制备致密抗氧化耐腐蚀涂层，或者直接在钢爪基体表面涂覆一层高温抗氧化和耐腐蚀涂层。涂覆抗氧化涂层有界面结合强度不高的缺点。微弧氧化是一种在金属基体表面直接制备具有冶金结合特性的氧化物陶瓷涂层技术，但只能在AL、TI和MG等阀金属基体上制备氧化物陶瓷涂层，而不能在钢爪基体表面直接制备氧化物涂层。发明内容0003本发明的目的正是为解决现有技术存在的上述不足，提供一种电解铝预焙阳极钢爪涂层的制备方法。
9、，具体是一种以氧化铝为膜层材料的高温抗氧化及耐腐蚀电解铝预焙阳极钢爪膜层，以解决阳极钢爪的高温氧化消耗和电解质冰晶石腐蚀的问题。0004本发明的技术方案是首先采用热浸镀法在基体材料表面浸镀铝，然后再用微弧氧化制备氧化铝抗氧化和耐腐蚀涂层。具体步骤包括如下（1）预处理打磨去除阳极钢爪表面的污物，清洗烘干，再依次采用除油剂除油、酸除锈；（2）将预处理后的电解铝预焙烧阳极钢爪进行热浸镀铝或熔融盐电解渗钛；（3）微弧氧化将步骤（2）中任意一种方法处理后的阳极钢爪在NA2SIO3溶液、NAOH溶液、NAH2PO4溶液或NA2SI03溶液中采用恒流模式电解进行微弧氧化，即在阳极钢爪表面制得热浸镀铝或熔融盐。
10、电解渗钛微弧氧化法抗氧化耐腐蚀电解铝预焙涂层。0005所述步骤（1）中的阳极钢爪打磨后的是依次采用浓度为5WT的盐酸、无水乙醇和去离子水进行清洗的，然后在2070的条件下烘干。0006所述步骤（1）中的除油剂是由质量百分比1525WT的KOH、510WT的NA2SO4和515WT的NA2CO3加水调制的混合水溶液，除油过程是在除油剂煮沸的条件下保温2030MIN。0007所述步骤（1）中的酸除锈是采用硫酸或盐酸除锈，硫酸除锈采用的浓度为2030WT，温度4060，加热时间1015MIN；盐酸除锈采用的浓度为3040WT，温度1030，加热时间520MIN。说明书CN103526212A2/5页。
11、40008所述步骤（2）的热浸镀铝的具体步骤包括所述步骤（2）的热浸镀铝的具体步骤包括将预处理后的阳极钢爪在ZNCL2溶液中助镀；向熔化后的纯铝中加入纯铝03WT的六氯乙烷除气，再加入覆盖剂制得渗铝剂，然后将助镀后的阳极钢爪放入温度为7001000的渗铝剂中，保温57小时后将阳极钢爪拿出即可。0009所述助镀是将预处理后的阳极钢爪在温度为7580、浓度为510WT的ZNCL2溶液中浸泡515MIN，完毕后用清水冲洗并吹干。0010所述覆盖剂的成分为80WT的KCL、10WT的NACL和10WT的NA3ALF6，覆盖剂是在熔融的纯铝表面覆盖一层即可。0011所述步骤（2）的熔融盐电解渗钛的具体步。
12、骤包括将质量百分比分别为2050的氯化钾、2545的氯化钠和2045的氯化物混合配料，然后在氩气气氛下、温度为750900的条件下，将配好的混合物料与阳极钢爪置于电解装置中进行渗钛处理，随炉冷却至350，再出炉水冷，清洗，干燥。0012所述NA2SIO3溶液的浓度为01MOL/L；NAOH溶液中含有添加剂NACL，浓度为3G/L的NAOH、04MOL/L的NACL；NAH2PO4溶液的浓度为03MOL/L；NA2SI03溶液的浓度为50G/L。0013所述步骤（3）中微弧氧化的电流密度为59A/DM2，氧化时间为10MIN，频率400900HZ，占空比20，电解液温度控制在2030。0014本。
13、发明的有益效果是（1）本发明采用热浸镀铝或熔融盐电解渗钛后，在阳极钢爪表面渗如AL、TI，然后利用微弧氧化技术对其进行微弧氧化，使铝或钛在阳极钢爪上原位生成致密的氧化膜，与基体形成良好的冶金结合，将热浸镀铝或熔融盐电解渗钛方法与微弧氧化结合共同对阳极钢爪进行表面改性，可有效改善阳极钢爪表面的综合力学性能并对其进行有效保护。0015（2）AL2O3或TIO2作为一种陶瓷材料，性质稳定，具有良好的耐磨损耐腐蚀性能，且采用热浸镀法在基体材料表面浸镀铝，采用微弧氧化法在基体表面原位生成AL2O3或TIO2陶瓷膜。热浸镀铝钢材具有优良的耐候性、耐蚀性、耐热性及综合的力学性能，微弧氧化膜层结构致密，韧性高。
14、，具有良好的耐磨、耐腐蚀、耐高温冲击和电绝缘等特性，使其与基体产生牢固的冶金结合的同时，又具有防止钢爪的氧化和腐蚀的优异性能。0016（3）采用上述方案，即在热浸镀铝后的电解铝预焙阳极钢爪进行微弧氧化，可在阳极钢爪表面形成能够阻挡空气和CO2向阳极钢爪表面扩散的高温抗氧化耐腐蚀膜层，在高温时有效保护电极不被氧化，进而降低钢材的消耗和生产成本。本钢材经热浸镀铝后，再进行微弧氧化后生成的高温抗氧化耐腐蚀涂层在钢材基体表面的层连续致密，化学稳定性好。0017（4）本发明提供的方法其操作方便，工艺简单，节能，环保，设备要求低，制备周期短，成本低廉。附图说明0018图1是本发明的工艺流程图。具体实施方式。
15、0019下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。说明书CN103526212A3/5页50020实施方式一如图1所示，本实施方式的电解铝预焙阳极钢爪涂层的制备方法为（1）打磨去除阳极钢爪表面的污物，采用浓度为5WT的盐酸、无水乙醇和去离子水进行清洗的，然后在20的条件下烘干，再依次采用除油剂除油（除油剂是由质量百分比25WT的KOH、5WT的NA2SO4和15WT的NA2CO3加水调制的混合水溶液，除油过程是在除油剂煮沸的条件下保温25MIN）、酸除锈采用硫酸，硫酸除锈采用的浓度为20WT，温度60，加热时间12MIN；（2）将预处理后的阳极钢爪进行热浸镀铝将预处理后的阳极钢爪在ZN。
16、CL2溶液中助镀，是将预处理后的阳极钢爪在温度为75、浓度为10WT的ZNCL2溶液中浸泡12MIN，完毕后用清水冲洗并吹干；然后向熔化后的纯铝中加入纯铝03WT的六氯乙烷除气，再加入覆盖剂（覆盖剂的成分为80WT的KCL、10WT的NACL和10WT的NA3ALF6，覆盖剂是在熔融的纯铝表面覆盖一层即可）制得渗铝剂，然后将助镀后的阳极钢爪放入温度为700的渗铝剂中，保温7小时后将阳极钢爪拿出即可；（3）将步骤（2）的方法处理后的阳极钢爪在浓度为01MOL/L的NA2SIO3溶液中采用恒流模式电解进行微弧氧化，微弧氧化的电流密度为5A/DM2，氧化时间为10MIN，频率900HZ，占空比20，。
17、电解液温度控制在26，即制得电解铝预焙阳极钢爪涂层。0021实施方式二如图1所示，本实施方式的电解铝预焙阳极钢爪涂层的制备方法为（1）打磨去除阳极钢爪表面的污物，采用浓度为5WT的盐酸、无水乙醇和去离子水进行清洗的，然后在50的条件下烘干，再依次采用除油剂除油（除油剂是由质量百分比15WT的KOH、10WT的NA2SO4和11WT的NA2CO3加水调制的混合水溶液，除油过程是在除油剂煮沸的条件下保温20MIN）、酸除锈采用硫酸，硫酸除锈采用的浓度为30WT，温度40，加热时间15MIN；（2）将预处理后的阳极钢爪进行热浸镀铝将预处理后的阳极钢爪在ZNCL2溶液中助镀，是将预处理后的阳极钢爪在温。
18、度为80、浓度为5WT的ZNCL2溶液中浸泡15MIN，完毕后用清水冲洗并吹干；然后向熔化后的纯铝中加入纯铝03WT的六氯乙烷除气，再加入覆盖剂（覆盖剂的成分为80WT的KCL、10WT的NACL和10WT的NA3ALF6，覆盖剂是在熔融的纯铝表面覆盖一层即可）制得渗铝剂，然后将助镀后的阳极钢爪放入温度为900的渗铝剂中，保温5小时后将阳极钢爪拿出即可；（3）将步骤（2）中任意一种方法处理后的阳极钢爪在NAOH溶液（NAOH溶液中含有添加剂NACL，浓度为3G/L的NAOH、04MOL/L的NACL）中采用恒流模式电解进行微弧氧化，微弧氧化的电流密度为9A/DM2，氧化时间为10MIN，频率6。
19、00HZ，占空比20，电解液温度控制在20，即制得电解铝预焙阳极钢爪涂层。0022实施方式三如图1所示，本实施方式的电解铝预焙阳极钢爪涂层的制备方法为（1）打磨去除阳极钢爪表面的污物，采用浓度为5WT的盐酸、无水乙醇和去离子水进行清洗的，然后在70的条件下烘干，再依次采用除油剂除油（除油剂是由质量百分比22WT的KOH、8WT的NA2SO4和5WT的NA2CO3加水调制的混合水溶液，除油过程是在除油剂煮沸的条件下保温30MIN）、酸除锈采用硫酸，硫酸除锈采用的浓度为22WT，温度50，加热时间10MIN；（2）将预处理后的阳极钢爪进行热浸镀铝将预处理后的阳极钢爪在ZNCL2溶液中助镀，是将预处。
20、理后的阳极钢爪在温度为76、浓度为8WT的ZNCL2溶液中浸泡5MIN，完毕说明书CN103526212A4/5页6后用清水冲洗并吹干；然后向熔化后的纯铝中加入纯铝03WT的六氯乙烷除气，再加入覆盖剂（覆盖剂的成分为80WT的KCL、10WT的NACL和10WT的NA3ALF6，覆盖剂是在熔融的纯铝表面覆盖一层即可）制得渗铝剂，然后将助镀后的电解铝预焙烧阳极钢爪放入温度为1000的渗铝剂中，保温5小时后将阳极钢爪拿出即可；（3）将步骤（2）中任意一种方法处理后的阳极钢爪在浓度为浓度为3G/L的NAOH、04MOL/L的NACL溶液中采用恒流模式电解进行微弧氧化，微弧氧化的电流密度为6A/DM2。
21、，氧化时间为10MIN，频率400HZ，占空比20，电解液温度控制在30，即制得电解铝预焙阳极钢爪涂层。0023实施方式四如图1所示，本实施方式的电解铝预焙阳极钢爪涂层的制备方法为（1）打磨去除阳极钢爪表面的污物，采用浓度为5WT的盐酸、无水乙醇和去离子水进行清洗的，然后在30的条件下烘干，再依次采用除油剂除油（除油剂是由质量百分比18WT的KOH、6WT的NA2SO4和12WT的NA2CO3加水调制的混合水溶液，除油过程是在除油剂煮沸的条件下保温28MIN）、酸除锈采用盐酸除锈，盐酸除锈采用的浓度为30WT，温度30，加热时间5MIN；（2）将预处理后的阳极钢爪进行熔融盐电解渗钛将质量百分比。
22、分别为50的氯化钾、25的氯化钠和45的氯化物混合配料，然后在氩气气氛下、温度为900的条件下，将配好的混合物料与阳极钢爪置于电解装置中进行渗钛处理，随炉冷却至350，再出炉水冷，清洗，干燥；（3）将步骤（2）中任意一种方法处理后的阳极钢爪在浓度为50G/L的NA2SI03溶液中采用恒流模式电解进行微弧氧化，微弧氧化的电流密度为7A/DM2，氧化时间为10MIN，频率800HZ，占空比20，电解液温度控制在21，即制得阳极钢爪涂层。0024实施方式五如图1所示，本实施方式的电解铝预焙阳极钢爪涂层的制备方法为（1）打磨去除阳极钢爪表面的污物，采用浓度为5WT的盐酸、无水乙醇和去离子水进行清洗的，。
23、然后在22的条件下烘干，再依次采用除油剂除油（除油剂是由质量百分比23WT的KOH、9WT的NA2SO4和13WT的NA2CO3加水调制的混合水溶液，除油过程是在除油剂煮沸的条件下保温26MIN）、酸除锈采用盐酸除锈，盐酸除锈采用的浓度为40WT，温度10，加热时间20MIN；（2）将预处理后的阳极钢爪进行熔融盐电解渗钛将质量百分比分别为20的氯化钾、30的氯化钠和20的氯化物混合配料，然后在氩气气氛下、温度为750的条件下，将配好的混合物料与阳极钢爪置于电解装置中进行渗钛处理，随炉冷却至350，再出炉水冷，清洗，干燥；（3）将步骤（2）的方法处理后的阳极钢爪在浓度为03MOL/L的NAH2P。
24、O4溶液中采用恒流模式电解进行微弧氧化，微弧氧化的电流密度为8A/DM2，氧化时间为10MIN，频率700HZ，占空比20，电解液温度控制在24，即制得阳极钢爪涂层。0025实施方式六如图1所示，本实施方式的电解铝预焙阳极钢爪涂层的制备方法为（1）打磨去除阳极钢爪表面的污物，采用浓度为5WT的盐酸、无水乙醇和去离子水进行清洗的，然后在25的条件下烘干，再依次采用除油剂除油（除油剂是由质量百分比24WT的KOH、7WT的NA2SO4和14WT的NA2CO3加水调制的混合水溶液，除油过程是在除油剂煮沸的条件下保温22MIN）、酸除锈采用盐酸除锈，盐酸除锈采用的浓度为33WT，温度说明书CN1035。
25、26212A5/5页716，加热时间18MIN；（2）将预处理后的阳极钢爪进行熔融盐电解渗钛将质量百分比分别为30的氯化钾、45的氯化钠和35的氯化物混合配料，然后在氩气气氛下、温度为800的条件下，将配好的混合物料与阳极钢爪置于电解装置中进行渗钛处理，随炉冷却至350，再出炉水冷，清洗，干燥；（3）将步骤（2）中任意一种方法处理后的阳极钢爪在浓度为03MOL/L的NAH2PO4溶液中采用恒流模式电解进行微弧氧化，微弧氧化的电流密度为9A/DM2，氧化时间为10MIN，频率900HZ，占空比20，电解液温度控制在30，即制得电解铝预焙阳极钢爪涂层。0026以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。说明书CN103526212A1/1页8图1说明书附图CN103526212A。