烧结稀土永磁体的制造方法技术领域
本发明涉及一种烧结稀土永磁体的制造方法。
背景技术
以烧结钕铁硼为代表的稀土永磁体具有优良的磁性能和相对低廉
的成本，因而被广泛应用于计算机硬盘、混合动力汽车、空调电机、
风力发电等多个领域。
矫顽力是衡量永磁体磁性能的重要指标。传统的提高烧结钕铁硼
永磁体矫顽力的方法主要有两种。第一种是在熔炼过程中添加Tb、Dy
等重稀土金属或者合金。但是，由于重稀土金属储量少，价格昂贵，
因而大量使用必然导致生产成本提高。而且，Tb、Dy等重稀土大部分
进入了主相，因而在提高矫顽力的同时却降低了剩磁。第二种是双合
金法，即，将富含重稀土的合金作为辅合金与接近化学成分R2T14B(R
为稀土元素，T为过渡族元素)的主相合金混合后烧结。这种方法虽
然在一定程度上改变了微观组织和磁性相的边界结构，提高了矫顽力，
但也不可避免地在烧结过程中因重稀土扩散进入主相而导致磁体的剩
磁下降。
由于重稀土相对匮乏且价格昂贵，因而降低生产成本、减少重稀
土用量、同时保证磁体高的磁性能就成为钕铁硼行业一个重要的发展
方向。为此，在以往的烧结稀土永磁体的制造方法中，在磁体表面附
着稀土金属或合金，然后通过加热使稀土向磁体内部扩散，从而在提
高矫顽力的同时使剩磁基本不降低(例如，专利文献CN1898757、
CN103745823、CN103824693)。但是，在磁体表面附着的稀土金属
或合金的厚度容易不均，导致磁体性能不一致。而且，在磁体表面附
着稀土金属或合金的过程耗时较长，成本较高。
发明内容
有鉴于此，本发明的一个目的在于提供一种烧结稀土永磁体的制
造方法，能够以低廉的成本快速、大量制造烧结稀土永磁体，矫顽力
高，剩磁基本不降低，并且磁体性能一致性高。
为了实现上述目的，本发明提供一种烧结稀土永磁体的制造方法，
包括：
步骤一：制备钕铁硼磁片；
步骤二：使用RxTy材料制备靶材，R为Nd、Pr、Dy、Tb、Ho、
Er、Tm中的一种或多种，T为过渡族元素、Al、Ga中的一种或多种，
x和y是重量百分含量，0＜x≤1，0≤y＜1；
步骤三：将磁片装载到连续多弧离子镀镀膜炉中，其中，镀膜炉
包括第一炉门和第二炉门，每个炉门具有挂料架，将磁片装载在第一
炉门的挂料架上，然后关闭第一炉门进行后续步骤，在进行后续步骤
的同时将磁片装载在第二炉门的挂料架上；
步骤四：将镀膜炉内部抽真空，然后通入保护气体；
步骤五：对磁片进行预热；
步骤六：接通弧光电源，在镀膜炉的引弧钩与靶材之间产生弧光
放电，从而对磁片进行镀膜；
步骤七：对磁片进行第一级保温处理和第二级保温处理。
本发明的烧结稀土永磁体的制造方法，在步骤六完成了对装载在
第一炉门的挂料架上的磁片进行镀膜之后，打开第一炉门对磁片进行
卸载，同时关闭第二炉门重复步骤三～步骤六。
本发明的烧结稀土永磁体的制造方法，步骤五对磁片进行预热在
200～300℃进行，时长0.5h。
本发明的烧结稀土永磁体的制造方法，磁片的厚度为1～15mm。
本发明的烧结稀土永磁体的制造方法，磁片的厚度为2～10mm。
本发明的烧结稀土永磁体的制造方法，步骤六的单靶工作电流为
30～100A，放电电压为15～70V。
本发明的烧结稀土永磁体的制造方法，步骤六的镀膜时间为10～
60min，镀膜厚度为3～50μm。
本发明的烧结稀土永磁体的制造方法，挂料架能够进行公转和自
转。
本发明的烧结稀土永磁体的制造方法，第一级保温处理在750～
1000℃保温1～60h。
本发明的烧结稀土永磁体的制造方法，第二级保温处理在450～
600℃保温1～10h。
本发明的烧结稀土永磁体的制造方法，能够以低廉的成本快速、
大量制造烧结稀土永磁体，矫顽力高，剩磁基本不降低，并且磁体性
能一致性高。
附图说明
图1是本发明所使用的连续多弧离子镀镀膜炉的结构示意图。
具体实施方式
本发明的烧结稀土永磁体的制造方法，使用图1所示的连续多弧
离子镀镀膜炉，在磁体的表面镀重稀土金属膜，然后经过保温处理，
从而磁性能大幅提高。本发明的方法，操作简单，镀膜速度快，自动
化程度高，无污染，安全性高，适于大规模生产。
本发明的烧结稀土永磁体的制造方法，其主要步骤为：
(1)制备磁片。使用已知的方法例如通过熔炼、粉碎、压型、烧
结来制备磁体，然后将磁体加工成磁片。磁片的厚度为1～15mm，优
选为2～10mm。然后，对磁片进行除油、酸洗、活化和去离子水清洗
等清洁处理。
(2)制备靶材。使用RxTy材料制备靶材，靶材呈圆柱状。R为
Nd、Pr、Dy、Tb、Ho、Er、Tm中的一种或多种，优选Tb、Dy、Ho、
Er中的至少一种，更优选Tb、Dy中的至少一种；T为过渡族元素、
Al、Ga中的一种或多种；x和y是重量百分含量，0＜x≤1，0≤y＜1。
(3)将步骤(1)制备的磁片装载到图1所示的连续多弧离子镀
镀膜炉中。镀膜炉包括左炉门1、右炉门2、炉体3、多个抽真空口4、
挂料架5和弧靶6。抽真空口4连接真空泵(未图示)。挂料架5设置
在左、右炉门1、2上。
将步骤(1)制备的磁片装载在左炉门1的挂料架5上，然后关
闭左炉门1进行下面的步骤。在进行下面的步骤的同时，在右炉门2
的挂料架5上装载步骤(1)制备的磁片。
(4)将炉体3抽真空至5×10-3～6×10-4后通入氩气，使炉体3
的压力为0.2～0.8Pa。
(5)在200℃～300℃对磁片预热0.5h。
(6)接通弧光电源，在引弧钩与靶材之间产生弧光放电，单靶工
作电流为30～100A，放电电压为15V～70V。
(7)通过挂料架5的公转和自转实现多面同时镀膜，镀膜时间
为10～60min，镀膜厚度为3μm～50μm。镀膜完毕后，待磁片冷却
后打开左炉门1对磁片进行卸载，同时关闭右炉门2重复上面的步骤，
从而实现高效镀膜，节省大量装载卸载磁片的时间，并且利于炉体3
的清洗保养。
(8)第一级保温处理。将镀膜完毕的磁片放在真空炉内，在
10-2Pa～10-4Pa高真空状态或者1Pa～80kPa惰性气体环境下，在
750℃～1000℃范围内保温1h～60h。
(9)将步骤(8)的磁片进行第二级保温处理，温度为450℃～
600℃，处理时间为1h～10h。
实施例一：
①将烧结钕铁硼磁体加工成规格为39mm×20mm×2.5mm的磁片。
磁片经过除油、酸洗、活化和去离子水清洗等清洁处理，记为Y0。靶
材选择TbDy合金，Tb含量为80％，Dy为20％。
②将清洁后的磁片固定在能旋转的挂料架5上，对炉体3抽真空。
③待炉体3内真空度到达10-3Pa时，通入氩气，使气压稳定在
0.6Pa。
④对磁片进行预热，温度为250℃，时间为0.5h。
⑤接通弧光电源，在引弧钩与靶材之间产生弧光放电，单靶工作
电流为60A，镀膜时间为20min，镀膜厚度为6～10μm。
⑥将磁片放在真空加热炉内进行两级保温处理，第一级保温处理
为850℃×10h，第二级保温处理为500℃×5h，处理完的磁片记为Y1。
⑦重复上述②以后的步骤，制备多批次磁片，依次记为Y2、Y3、
Y4。表1示出Y0、Y1、Y2、Y3、Y4的性能比较。
表1
序号
Br
HcJ
BHMax
Hk/Hci
Y0
13.53
16.82
42.94
94.3
Y1
13.41
25.05
43.69
96.9
Y2
13.43
24.53
43.78
97.3
Y3
13.4
24.69
43.59
97.0
Y4
13.49
24.49
44.12
96.7
通过Y1～Y4与Y0的性能比较，可以看出，表面镀重稀土金属后
进行热处理使得磁片的矫顽力由16.82KOe上升到24.00kOe以上，
而剩磁只是略微降低。不同批次的磁片矫顽力相差不大，可见镀膜厚
度一致性比较好，即，本发明的方法的一致性比较好。取热处理后的
磁片进行成分分析，磁片表面重稀土金属的含量为0.32％，中心位置
为0.25％，渗透进的重稀土金属含量内外梯度比较小。重稀土金属的
使用量约是传统工艺同等效果的10％，极大节约了原材料成本。另外，
镀膜所耗的时间较短。
实施例二：
①将与Y0相同的烧结钕铁硼磁体加工成规格为
39mm×20mm×4.0mm的磁片。磁片经过除油、酸洗、活化和去离子水
清洗等清洁处理，靶材选择TbDy合金，Tb含量为90％，Dy为10
％。
②将清洁后的磁片固定在能旋转的挂料架5上，对炉体3抽真空。
③待炉体3内真空度到达10-3Pa时，通入氩气，使气压稳定在
0.4Pa。
④对磁片进行预热，温度为250℃，时间为0.5h。
⑤接通弧光电源，在引弧钩与靶材之间产生弧光放电，单靶工作
电流为60A，镀膜时间为30min，镀膜厚度为8～13μm。
⑥将磁片放在真空加热炉内进行两级保温处理，第一级保温处理
为860℃×16h，第二级保温处理为500℃×5h，处理完的磁片记为Y5。
⑦重复上述②以后的步骤，制备多批次磁片，依次记为Y6、Y7、
Y8。表2示出Y0、Y5、Y6、Y7、Y8的性能比较。
表2
序号
Br
HcJ
BHMax
Hk/Hci
Y0
13.53
16.82
42.94
94.3
Y5
13.49
24.55
44.09
96.7
Y6
13.40
24.60
43.5
97.6
Y7
13.48
24.41
44.01
96.1
Y8
13.47
24.38
43.97
96.5
通过Y5～Y8与Y0的性能比较，可以看出，虽然磁片厚度增加，
但通过改变保温处理，镀膜后的磁片矫顽力仍由16.82KOe上升到
24.00kOe以上，而剩磁只是略微降低。不同批次的磁片矫顽力相差
不大，可见镀膜厚度一致性比较好，即，本发明的方法的一致性比较
好。取热处理后的磁片进行成分分析，磁片表面重稀土金属的含量为
0.33％，中心位置为0.22％，渗透进的重稀土金属含量内外梯度比
较小，重稀土金属的使用量约是传统工艺同等效果的10％，极大节约
了原材料成本。另外，镀膜所耗的时间较短。
实施例三：
①将与Y0相同的烧结钕铁硼磁体加工成规格为
40mm×15mm×8mm的磁片。磁片经过除油、酸洗、活化和去离子水清
洗等清洁处理，靶材选择纯金属Tb。
②将清洁后的磁片固定在能旋转的挂料架5上，对炉体3抽真空。
③待炉体3内真空度到达10-3Pa时，通入氩气，使气压稳定在
0.4Pa。
④对磁片进行预热，温度为250℃，时间为0.5h。
⑤接通弧光电源，在引弧钩与靶材之间产生弧光放电，单靶工作
电流为80A，镀膜时间为45min，镀膜厚度为15～20μm。
⑥将磁片放在真空加热炉内进行两级保温处理，第一级保温处理
为890℃×30h，第二级保温处理为500℃×5h，处理完的磁片记为Y9。
⑦重复上述②以后的步骤，制备多批次磁片，依次记为Y10、Y11、
Y12。表3示出Y0、Y9、Y10、Y11、Y12的性能比较。
表3
序号
Br
HcJ
BHMax
Hk/Hci
Y0
13.53
16.82
42.94
94.3
Y9
13.45
21.15
43.7
96.8
Y10
13.47
21.56
44.04
95.5
Y11
13.46
21.45
44.06
97.0
Y12
13.44
21.64
43.69
96.4
通过Y9～Y12与Y0的性能比较，可以看出，虽然磁片厚度增加，
但通过改变保温处理，镀膜后的磁片矫顽力仍由16.82KOe上升到
21.00kOe以上，而剩磁只是略微降低。不同批次的磁片矫顽力相差
不大，可见镀膜厚度一致性比较好，即，本发明的方法的一致性比较
好。取热处理后的磁片进行成分分析，磁片表面重稀土金属的含量为
0.36％，中心位置为0.20％。通过调整单靶电流，可以改变镀膜的
速度，即使镀膜较厚，本发明的镀膜时间也比较短，生产效率高。
本发明的优点在于：
(1)镀膜后的磁体经过合适的保温处理，重稀土元素扩散进磁体
内部并且主要分布在晶界处，能实现利用较少的重稀土提高磁体矫顽
力而剩磁基本不降低。厚度小于5mm的磁体矫顽力的提高幅度在7kOe
以上，厚度5mm～10mm的磁体矫顽力提高幅度在5kOe以上。
(2)镀膜与磁体结合性好，不易脱落，方便后续处理。
(3)镀膜厚度的一致性较好，从而保证了保温处理(热处理)后
磁片性能的一致性。
(4)产量高，一次可以镀500～1000片普通磁片。
(5)镀膜速度快，大约是其他镀膜方式的2～5倍。