耐低温溶聚丁苯橡胶的合成方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201611043355.4

申请日:

2016.11.24

公开号:

CN106519117A

公开日:

2017.03.22

当前法律状态:

公开

有效性:

审中

法律详情:

公开

IPC分类号:

C08F236/10; C08F212/08; C08L9/06; C08K13/02; C08K3/22; C08K5/098; C08K3/04; C08K3/06

主分类号:

C08F236/10

申请人:

陕西聚洁瀚化工有限公司

发明人:

李长英

地址:

710000 陕西省西安市高新区丈八五路高科尚都2幢1单元12005号房

优先权:

专利代理机构:

西安亿诺专利代理有限公司 61220

代理人:

康凯

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内容摘要

本发明涉及合成橡胶工业技术领域,具体涉及一种耐低温溶聚丁苯橡胶的合成方法。耐低温溶聚丁苯橡胶的合成方法,用高纯氮气将8~10 L聚合釜置换3次,加入环戊烷、苯乙烯、丁二烯及调节剂,然后加入引发剂;待单体全部转化后,加入抗氧剂和终止剂;出料后,热水凝聚,洗涤、切片、干燥后备用;将聚丁苯橡胶生胶进行塑炼,然后加入氧化锌、硬脂酸钠、促进剂,待吃料完毕,每隔30S进行3/4割刀后加入炭黑,混炼均匀后加入硫黄,进行3/4割刀,将辊距调至0.5 mm,打三角包,薄通5次,将辊距调至3mm下片,停放2 h;硫化,制成耐低温溶聚丁苯橡胶。本发明与市售产品相比,回弹性和耐磨性能良好,永久变形小,耐老化性能略优,滚动阻力较低。

权利要求书

1.耐低温溶聚丁苯橡胶的合成方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)用高纯氮气将8~10 L聚合釜置换3次,在高纯氮气保护下,加入8~10 L环戊烷、0.11
~0.15 kg苯乙烯、0.63~0.65 kg丁二烯及调节剂,然后加入2.46~2.50 mmol引发剂;待单体
全部转化后,加入抗氧剂和终止剂;出料后,用100~120℃,升温速率为5~8℃/min热水凝聚,
洗涤、切片、干燥后备用;
(2)将聚丁苯橡胶生胶置于开炼机中进行塑炼,然后加入氧化锌、硬脂酸钠、促进剂,待
吃料完毕,每隔30 ~35S进行3/4割刀后逐步加入炭黑,待混炼均匀后加入硫黄,进行3/4割
刀,将辊距调至0.5 ~0.8mm,打三角包,薄通5~6次,将辊距调至2.5 ~3mm下片,停放2~3 h;
将混炼胶进行硫化,制成耐低温溶聚丁苯橡胶。
2.根据权利要求1所述的耐低温溶聚丁苯橡胶的合成方法,其特征在于:所述的引发剂
为正丁基锂。
3.据权利要求1所述的耐低温溶聚丁苯橡胶的合成方法,其特征在于:所述的聚丁苯橡
胶硫化胶的制备过程中,基本配方(质量份)为聚丁苯橡胶 100,炭黑N 330 50,氧化锌3,硫
黄1.75,硬脂酸钠1.5,促进剂CZ 1.25。
4.据权利要求1所述的耐低温溶聚丁苯橡胶的合成方法,其特征在于:所述的硫化采用
热平板硫化仪。
5.据权利要求4所述的耐低温溶聚丁苯橡胶的合成方法,其特征在于:所述的硫化条件
为145℃ ×30 min~150℃ ×45 min。

说明书

耐低温溶聚丁苯橡胶的合成方法

技术领域

本发明涉及合成橡胶工业技术领域,具体涉及一种耐低温溶聚丁苯橡胶的合成方
法。

背景技术

近年来,随着人们对安全环保的日益重视以及各国轮胎标签法案的颁布,对轮胎
质量的要求越来越高。溶聚丁苯橡胶(聚丁苯橡胶)抗湿滑性好、滚动阻力低,是制备高性能
环保节能绿色轮胎的关键材料,通过负离子聚合技术可以调节丁苯链段中结合苯乙烯含
量、丁二烯单元微观结构和苯乙烯单元序列分布。微观结构的调整既可以平衡橡胶抗湿滑
性和滚动阻力这2种相互矛盾的性能,也可以设计和合成具有特殊性能的胶种。目前,工业
生产使用最广泛的极性调节剂为四氢呋喃(THF)。但其对二烯烃1,2-结构和苯乙烯单元序
列分布的调节能力有限,只能用于中低1,2-结构含量聚丁苯橡胶产品的结构调节,且用量
大,不易回收,难以满足对高1,2-结构含量产品的要求。

发明内容

本发明旨在提出一种耐低温溶聚丁苯橡胶的合成方法。

本发明的技术方案在于:

耐低温溶聚丁苯橡胶的合成方法,包括如下步骤:

(1)用高纯氮气将8~10 L聚合釜置换3次,在高纯氮气保护下,加入8~10 L环戊烷、0.11
~0.15 kg苯乙烯、0.63~0.65 kg丁二烯及调节剂,然后加入2.46~2.50 mmol引发剂;待单体
全部转化后,加入抗氧剂和终止剂;出料后,用100~120℃,升温速率为5~8℃/min热水凝聚,
洗涤、切片、干燥后备用;

(2)将聚丁苯橡胶生胶置于开炼机中进行塑炼,然后加入氧化锌、硬脂酸钠、促进剂,待
吃料完毕,每隔30 ~35S进行3/4割刀后逐步加入炭黑,待混炼均匀后加入硫黄,进行3/4割
刀,将辊距调至0.5 ~0.8mm,打三角包,薄通5~6次,将辊距调至2.5 ~3mm下片,停放2~3 h;
将混炼胶进行硫化,制成耐低温溶聚丁苯橡胶。

所述的引发剂为正丁基锂。

所述的聚丁苯橡胶硫化胶的制备过程中,基本配方(质量份)为聚丁苯橡胶 100,
炭黑N 330 50,氧化锌3,硫黄1.75,硬脂酸钠1.5,促进剂CZ 1.25。

所述的硫化采用热平板硫化仪。

所述的硫化条件为145℃ ×30 min~150℃ ×45 min。

本发明的技术效果在于:

本发明制成的耐低温溶聚丁苯橡胶与市售产品相比,所制得耐低温溶聚丁苯橡胶的回
弹性和耐磨性能良好,永久变形小,耐老化性能略优,滚动阻力较低。

具体实施方式

耐低温溶聚丁苯橡胶的合成方法,包括如下步骤:

实施例1

(1)用高纯氮气将8 L聚合釜置换3次,在高纯氮气保护下,加入8 L环戊烷、0.11kg苯乙
烯、0.63~ kg丁二烯及调节剂,然后加入2.46 mmol引发剂;待单体全部转化后,加入抗氧剂
和终止剂;出料后,用100℃,升温速率为5℃/min热水凝聚,洗涤、切片、干燥后备用;

(2)将聚丁苯橡胶生胶置于开炼机中进行塑炼,然后加入氧化锌、硬脂酸钠、促进剂,待
吃料完毕,每隔30S进行3/4割刀后逐步加入炭黑,待混炼均匀后加入硫黄,进行3/4割刀,将
辊距调至0.5 mm,打三角包,薄通5次,将辊距调至2.5 mm下片,停放2 h;将混炼胶进行硫
化,制成耐低温溶聚丁苯橡胶。

其中,所述的引发剂为正丁基锂。所述的聚丁苯橡胶硫化胶的制备过程中,基本配
方(质量份)为聚丁苯橡胶 100,炭黑N 330 50,氧化锌3,硫黄1.75,硬脂酸钠1.5,促进剂CZ
1.25。所述的硫化采用热平板硫化仪。所述的硫化条件为145℃ ×30 min。

实施例2

(1)用高纯氮气将10 L聚合釜置换3次,在高纯氮气保护下,加入10 L环戊烷、0.15 kg
苯乙烯、0.65 kg丁二烯及调节剂,然后加入2.50 mmol引发剂;待单体全部转化后,加入抗
氧剂和终止剂;出料后,用120℃,升温速率为8℃/min热水凝聚,洗涤、切片、干燥后备用;

(2)将聚丁苯橡胶生胶置于开炼机中进行塑炼,然后加入氧化锌、硬脂酸钠、促进剂,待
吃料完毕,每隔35S进行3/4割刀后逐步加入炭黑,待混炼均匀后加入硫黄,进行3/4割刀,将
辊距调至0.8mm,打三角包,薄通6次,将辊距调至3mm下片,停放3 h;将混炼胶进行硫化,制
成耐低温溶聚丁苯橡胶。

其中,所述的引发剂为正丁基锂。所述的聚丁苯橡胶硫化胶的制备过程中,基本配
方(质量份)为聚丁苯橡胶 100,炭黑N 330 50,氧化锌3,硫黄1.75,硬脂酸钠1.5,促进剂CZ
1.25。所述的硫化采用热平板硫化仪。所述的硫化条件为150℃ ×45 min。

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本发明涉及合成橡胶工业技术领域,具体涉及一种耐低温溶聚丁苯橡胶的合成方法。耐低温溶聚丁苯橡胶的合成方法,用高纯氮气将810L聚合釜置换3次,加入环戊烷、苯乙烯、丁二烯及调节剂,然后加入引发剂;待单体全部转化后,加入抗氧剂和终止剂;出料后,热水凝聚,洗涤、切片、干燥后备用;将聚丁苯橡胶生胶进行塑炼,然后加入氧化锌、硬脂酸钠、促进剂,待吃料完毕,每隔30S进行34割刀后加入炭黑,混炼均匀后加入硫黄,进。

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