一种生物磁流体的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201610870320.1

申请日:

2016.10.06

公开号:

CN106504844A

公开日:

2017.03.15

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法律详情:

实质审查的生效IPC(主分类):H01F 1/44申请日:20161006|||公开

IPC分类号:

H01F1/44; H01F41/02

主分类号:

H01F1/44

申请人:

常州市鼎升环保科技有限公司

发明人:

许斌; 蒋玉芳

地址:

213164 江苏省常州市武进区常武中路801号常州科教城天鸿科技大厦1202

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明涉及一种生物磁流体的制备方法,属于磁流体制备技术领域。针对现有的生物磁流体材料磁性颗粒与载液相容较差,导致其在使用中分散不均,易发生团聚现象的问题,通过将黑木耳脱水粉碎,随后分离收集,将黑木耳凝胶和内部含铁磁性多糖进行复合,通过将黑木耳进行资源化利用,使其载液与磁性颗粒完全结合,增强其分散性,本发明制备的生物磁流体稳定性较同类产品提高了15~20%,且使用寿命提高3~5%,且制备过程简单,通过黑木耳进行制备,绿色安全无污染。

权利要求书

1.一种生物磁流体的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)收集黑木耳并真空冷冻干燥6~8h,随后收集干燥黑木耳,在研钵中碾磨粉碎,制备
得黑木耳粉末,按重量份数计,分别称量15~20份黑木耳粉末、2~3份柠檬酸三钠和65~70
份去离子水,在55~60℃下水浴加热25~30min,随后滴加质量分数15%氢氧化钠溶液至
pH8.0~8.5,随后保温反应45~60min;
(2)待保温反应完成后,静置冷却至室温,再在3500~4000r/min下离心分离10~
15min,收集上层清液与下层沉淀,按体积比1:3,将上层清液与无水乙醇搅拌混合10~
15min,过滤并收集滤饼,将滤饼用无水乙醇和去离子水分别洗涤3~5次,在45~50℃下干
燥6~8h,制备得磁性黑木耳提取物;
(3)将上述收集的下层沉淀用去离子水洗涤至洗涤液至中性,随后真空冷冻干燥,随后
碾磨制备得木耳凝胶粉末,按重量份数计,分别称量45~50份明胶、10~15份上述制备的磁
性黑木耳提取物、15~20份木耳凝胶粉末置于烧杯中,搅拌混合并滴加质量分数10%氨水溶
液至pH至9.0,随后过滤并收集滤渣,在65~70℃下干燥6~8h,制备得磁性凝胶颗粒;
(4)将上述制备的磁性凝胶颗粒置于球磨罐中,在350~400r/min下球磨3~5h,随后过
100~120目筛,收集得磁性凝胶粉末,按质量比1:8,将磁性凝胶粉末与去离子水搅拌混合,
在200~300W下超声分散处理25~30min,即可制备得一种生物磁流体。

说明书

一种生物磁流体的制备方法

技术领域

本发明涉及一种生物磁流体的制备方法,属于磁流体制备技术领域。

背景技术

磁流体,又称为磁性液体,是指将纳米级别的铁磁性或亚铁磁性超微粒子(如四氧
化三铁,氮化铁等),经表面活性剂包覆改性,稳定分散在载液中形成的胶体溶液。这种稳定
的胶体体系,即使在重力、离心力或强磁场的长期作用下,不仅超微粒子不发生团聚现象,
保持磁性能稳定,而且磁性液体的胶体也不被破坏。磁流体作为一种胶体系统是通过颗粒
的热运动来阻止团聚的,因此磁流体的组成是决定稳定性的主要因素。对于一个稳定的磁
流体系统必须具备以下几个条件:(1)磁性颗粒的尺寸必须足够小,其热运动能阻止颗粒团
聚和沉淀。(2)表面活性剂能阻止颗粒团聚,为此需选用带有官能团(COO—,—OH,—NH2等)
的长链状分子。所选用的表面活性剂分子与磁性颗粒发生相互作用,在颗粒表面形成紧密
的包覆层。

磁流体作为一种新的智能材料,由于其既有固体的强磁性又有液体的流变性,其
流动和分布可由外加磁场实施定向和定位控制,并且其中的纳米磁粒子颗粒极小,具有很
强的穿透性,便于均匀分布,因此不仅在真空密封、音圈散热、快速印刷(磁性墨水)、分选矿
物、精密研磨 、传感器和宇航技术等领域获得广泛的应用,而且在生物医药中的种种新奇
的应用。但是应用于生物医药中的磁流体和一般的磁流体不同,有着自己的特点,即其组成
的三个成分(纳米磁粒子、表面活性剂和载液)必须是生物可兼容性的和生物可降解的,现
有的生物磁流体虽然生物兼容性较强,但是其纳米磁性粒子和载液相容性较差,在使用过
程中容易导致分散性较差,使其发生团聚等现象,所以制备一种可降解的,高相容性的磁流
体材料很有必要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题:针对现有的生物磁流体材料磁性颗粒与载液相容较
差,导致其在使用中分散不均,易发生团聚现象的问题,通过将黑木耳脱水粉碎,随后分离
收集,将黑木耳凝胶和内部含铁磁性多糖进行复合,通过将黑木耳进行资源化利用,使其载
液与磁性颗粒完全结合,增强其分散性,有效解决了生物磁流体材料磁性颗粒与载液相容
较差的问题。

为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:

(1)收集黑木耳并真空冷冻干燥6~8h,随后收集干燥黑木耳,在研钵中碾磨粉碎,制备
得黑木耳粉末,按重量份数计,分别称量15~20份黑木耳粉末、2~3份柠檬酸三钠和65~70
份去离子水,在55~60℃下水浴加热25~30min,随后滴加质量分数15%氢氧化钠溶液至
pH8.0~8.5,随后保温反应45~60min;

(2)待保温反应完成后,静置冷却至室温,再在3500~4000r/min下离心分离10~
15min,收集上层清液与下层沉淀,按体积比1:3,将上层清液与无水乙醇搅拌混合10~
15min,过滤并收集滤饼,将滤饼用无水乙醇和去离子水分别洗涤3~5次,在45~50℃下干
燥6~8h,制备得磁性黑木耳提取物;

(3)将上述收集的下层沉淀用去离子水洗涤至洗涤液至中性,随后真空冷冻干燥,随后
碾磨制备得木耳凝胶粉末,按重量份数计,分别称量45~50份明胶、10~15份上述制备的磁
性黑木耳提取物、15~20份木耳凝胶粉末置于烧杯中,搅拌混合并滴加质量分数10%氨水溶
液至pH至9.0,随后过滤并收集滤渣,在65~70℃下干燥6~8h,制备得磁性凝胶颗粒;

(4)将上述制备的磁性凝胶颗粒置于球磨罐中,在350~400r/min下球磨3~5h,随后过
100~120目筛,收集得磁性凝胶粉末,按质量比1:8,将磁性凝胶粉末与去离子水搅拌混合,
在200~300W下超声分散处理25~30min,即可制备得一种生物磁流体。

本发明制备的生物磁流体稳定性较好,在密闭环境下,60~80天内磁化强度无明
显变化,饱和磁化强度为135~150Gs,生物磁流体SAR为150~152W/g。

本发明与其他方法相比,有益技术效果是:

(1)本发明制备的生物磁流体稳定性较同类产品提高了15~20%,且使用寿命提高3~
5%;

(2)本发明制备过程简单,通过黑木耳进行制备,绿色安全无污染。

具体实施方式

首先收集黑木耳并真空冷冻干燥6~8h,随后收集干燥黑木耳,在研钵中碾磨粉
碎,制备得黑木耳粉末,按重量份数计,分别称量15~20份黑木耳粉末、2~3份柠檬酸三钠
和65~70份去离子水,在55~60℃下水浴加热25~30min,随后滴加质量分数15%氢氧化钠
溶液至pH8.0~8.5,随后保温反应45~60min;待保温反应完成后,静置冷却至室温,再在
3500~4000r/min下离心分离10~15min,收集上层清液与下层沉淀,按体积比1:3,将上层
清液与无水乙醇搅拌混合10~15min,过滤并收集滤饼,将滤饼用无水乙醇和去离子水分别
洗涤3~5次,在45~50℃下干燥6~8h,制备得磁性黑木耳提取物;将上述收集的下层沉淀
用去离子水洗涤至洗涤液至中性,随后真空冷冻干燥,随后碾磨制备得木耳凝胶粉末,按重
量份数计,分别称量45~50份明胶、10~15份上述制备的磁性黑木耳提取物、15~20份木耳
凝胶粉末置于烧杯中,搅拌混合并滴加质量分数10%氨水溶液至pH至9.0,随后过滤并收集
滤渣,在65~70℃下干燥6~8h,制备得磁性凝胶颗粒;将上述制备的磁性凝胶颗粒置于球
磨罐中,在350~400r/min下球磨3~5h,随后过100~120目筛,收集得磁性凝胶粉末,按质
量比1:8,将磁性凝胶粉末与去离子水搅拌混合,在200~300W下超声分散处理25~30min,
即可制备得一种生物磁流体。

实例1

首先收集黑木耳并真空冷冻干燥6h,随后收集干燥黑木耳,在研钵中碾磨粉碎,制备得
黑木耳粉末,按重量份数计,分别称量15份黑木耳粉末、2份柠檬酸三钠和65份去离子水,在
55℃下水浴加热25min,随后滴加质量分数15%氢氧化钠溶液至pH8.0,随后保温反应45min;
待保温反应完成后,静置冷却至室温,再在3500r/min下离心分离10min,收集上层清液与下
层沉淀,按体积比1:3,将上层清液与无水乙醇搅拌混合10min,过滤并收集滤饼,将滤饼用
无水乙醇和去离子水分别洗涤3次,在45℃下干燥6h,制备得磁性黑木耳提取物;将上述收
集的下层沉淀用去离子水洗涤至洗涤液至中性,随后真空冷冻干燥,随后碾磨制备得木耳
凝胶粉末,按重量份数计,分别称量45份明胶、10份上述制备的磁性黑木耳提取物、15份木
耳凝胶粉末置于烧杯中,搅拌混合并滴加质量分数10%氨水溶液至pH至9.0,随后过滤并收
集滤渣,在65℃下干燥6h,制备得磁性凝胶颗粒;将上述制备的磁性凝胶颗粒置于球磨罐
中,在350r/min下球磨3h,随后过100目筛,收集得磁性凝胶粉末,按质量比1:8,将磁性凝胶
粉末与去离子水搅拌混合,在200W下超声分散处理25min,即可制备得一种生物磁流体。

实例2

首先收集黑木耳并真空冷冻干燥7h,随后收集干燥黑木耳,在研钵中碾磨粉碎,制备得
黑木耳粉末,按重量份数计,分别称量17份黑木耳粉末、3份柠檬酸三钠和67份去离子水,在
57℃下水浴加热27min,随后滴加质量分数15%氢氧化钠溶液至pH8.2,随后保温反应47min;
待保温反应完成后,静置冷却至室温,再在3750r/min下离心分离12min,收集上层清液与下
层沉淀,按体积比1:3,将上层清液与无水乙醇搅拌混合12min,过滤并收集滤饼,将滤饼用
无水乙醇和去离子水分别洗涤4次,在47℃下干燥7h,制备得磁性黑木耳提取物;将上述收
集的下层沉淀用去离子水洗涤至洗涤液至中性,随后真空冷冻干燥,随后碾磨制备得木耳
凝胶粉末,按重量份数计,分别称量47份明胶、12份上述制备的磁性黑木耳提取物、17份木
耳凝胶粉末置于烧杯中,搅拌混合并滴加质量分数10%氨水溶液至pH至9.0,随后过滤并收
集滤渣,在67℃下干燥7h,制备得磁性凝胶颗粒;将上述制备的磁性凝胶颗粒置于球磨罐
中,在375r/min下球磨4h,随后过110目筛,收集得磁性凝胶粉末,按质量比1:8,将磁性凝胶
粉末与去离子水搅拌混合,在250W下超声分散处理27min,即可制备得一种生物磁流体。

实例3

首先收集黑木耳并真空冷冻干燥8h,随后收集干燥黑木耳,在研钵中碾磨粉碎,制备得
黑木耳粉末,按重量份数计,分别称量20份黑木耳粉末、3份柠檬酸三钠和70份去离子水,在
60℃下水浴加热30min,随后滴加质量分数15%氢氧化钠溶液至pH8.5,随后保温反应60min;
待保温反应完成后,静置冷却至室温,再在4000r/min下离心分离15min,收集上层清液与下
层沉淀,按体积比1:3,将上层清液与无水乙醇搅拌混合15min,过滤并收集滤饼,将滤饼用
无水乙醇和去离子水分别洗涤5次,在50℃下干燥8h,制备得磁性黑木耳提取物;将上述收
集的下层沉淀用去离子水洗涤至洗涤液至中性,随后真空冷冻干燥,随后碾磨制备得木耳
凝胶粉末,按重量份数计,分别称量50份明胶、15份上述制备的磁性黑木耳提取物、20份木
耳凝胶粉末置于烧杯中,搅拌混合并滴加质量分数10%氨水溶液至pH至9.0,随后过滤并收
集滤渣,在70℃下干燥8h,制备得磁性凝胶颗粒;将上述制备的磁性凝胶颗粒置于球磨罐
中,在400r/min下球磨5h,随后过120目筛,收集得磁性凝胶粉末,按质量比1:8,将磁性凝胶
粉末与去离子水搅拌混合,在300W下超声分散处理30min,即可制备得一种生物磁流体。

一种生物磁流体的制备方法.pdf_第1页
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本发明涉及一种生物磁流体的制备方法,属于磁流体制备技术领域。针对现有的生物磁流体材料磁性颗粒与载液相容较差,导致其在使用中分散不均,易发生团聚现象的问题,通过将黑木耳脱水粉碎,随后分离收集,将黑木耳凝胶和内部含铁磁性多糖进行复合,通过将黑木耳进行资源化利用,使其载液与磁性颗粒完全结合,增强其分散性,本发明制备的生物磁流体稳定性较同类产品提高了1520%,且使用寿命提高35%,且制备过程简单,通过黑。

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