长碳链聚酰胺纤维及其制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201610848463.2

申请日:

2016.09.23

公开号:

CN106555250A

公开日:

2017.04.05

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法律详情:

实质审查的生效IPC(主分类):D01F 6/90申请日:20160923|||公开

IPC分类号:

D01F6/90; D01F1/10; C08G69/26; D01D5/08; D01D5/06; D01D10/04; D01D10/02

主分类号:

D01F6/90

申请人:

上海凯赛生物技术研发中心有限公司; 凯赛生物产业有限公司

发明人:

郑毅; 秦兵兵; 冯淑芹; 刘修才

地址:

201203 上海市浦东新区张江高科技园区蔡伦路1690号5幢4楼

优先权:

2015.09.30 CN 2015106429462

专利代理机构:

上海智信专利代理有限公司 31002

代理人:

吴林松;孔翰

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内容摘要

本发明提供了一种长碳链聚酰胺纤维及其制备方法,长碳链聚酰胺纤维至少以长碳链聚酰胺树脂为生产原料,长碳链聚酰胺树脂的生产原料包括1,5‐戊二胺和二元酸,长碳链聚酰胺纤维在‐40℃下初始模量为20‐60cN/dtex;其制备方法包括:将长碳链聚酰胺树脂的切片或熔体导入纺丝箱中,经喷丝板喷出形成熔体细流,熔体细流经吹风凝固成为丝条,对丝条上油、牵伸和后加工,得到长碳链聚酰胺纤维,纺丝速度为800‐6000m/min,后继导丝辊的温度小于200℃;本发明所得长碳链聚酰胺纤维制备方法简单、成本较低,不仅耐低温,还具有优异的力学性能和良好的应用前景。

权利要求书

1.一种长碳链聚酰胺纤维,其特征在于:该长碳链聚酰胺纤维至少以长碳链聚酰胺树
脂为生产原料,所述长碳链聚酰胺树脂的生产原料包括1,5‐戊二胺和二元酸。
2.根据权利要求1所述的长碳链聚酰胺纤维,其特征在于:所述长碳链聚酰胺纤维在‐
40℃下初始模量为10‐100cN/dtex,优选为20‐70cN/dtex,更优选为30‐55cN/dtex。
3.根据权利要求1或2所述的长碳链聚酰胺纤维,其特征在于:所述长碳链聚酰胺纤维
为长丝或短纤;或者,
所述长碳链聚酰胺纤维的强度为1‐12cN/dtex;
优选地,所述长碳链聚酰胺纤维的强度为2‐10cN/dtex。
4.根据权利要求1或2所述的长碳链聚酰胺纤维,其特征在于:所述长碳链聚酰胺树脂
的质量占所述长碳链聚酰胺纤维的生产原料总质量的80%以上;或者,
所述长碳链聚酰胺树脂的端氨基含量为10‐100mol/ton;或者,
所述长碳链聚酰胺树脂的粘数为120‐300mL/g;
优选地,所述长碳链聚酰胺树脂的端氨基含量为20‐60mol/ton;或者,
所述长碳链聚酰胺树脂的粘数为130‐220mL/g。
5.根据权利要求1或2所述的长碳链聚酰胺纤维,其特征在于:所述二元酸为脂肪族长
碳链二元酸;
优选地,所述脂肪族长碳链二元酸为癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二
元酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元酸和△9‐1,
18‐十八烯二元酸中的任意一种或几种的组合;
更优选地,所述脂肪族长碳链二元酸为癸二酸或十二碳二元酸。
6.根据权利要求5所述的长碳链聚酰胺纤维,其特征在于:所述1,5‐戊二胺和/或所述
脂肪族长碳链二元酸由生物法制备而成;或者,所述1,5‐戊二胺和/或所述脂肪族长碳链二
元酸含有符合ASTM D6866标准的可再生来源的有机碳。
7.根据权利要求1或2所述的长碳链聚酰胺纤维,其特征在于:所述长碳链聚酰胺树脂
的生产原料还包括添加剂,所述添加剂的质量占所述长碳链聚酰胺树脂的生产原料总质量
的40%以下。
8.一种纤维,其特征在于:含有质量分数为80%以上的长碳链聚酰胺树脂及质量分数
为20%以下的加工助剂。
9.一种织物,其特征在于:含有质量分数为50%以上的纤维,该纤维为权利要求8所述
的纤维。
10.一种制备如权利要求1至7中任一所述的长碳链聚酰胺纤维的方法,其特征在于:包
括以下步骤:
(1)、至少以1,5‐戊二胺和二元酸为生产原料通过熔融法或溶液热缩聚法制成长碳链
聚酰胺树脂;
(2)、将长碳链聚酰胺树脂的切片或熔体经螺杆、计量泵以及纺丝箱,从喷丝板喷出形
成熔体细流;
(3)、将所述熔体细流经冷却凝固成为丝条;
(4)、对所述丝条集束上油、牵伸和后加工,得到长碳链聚酰胺纤维;
所述长碳链聚酰胺纤维的纺丝速度为800‐6000m/min,除第一导丝辊外的其它后继导
丝辊的温度不超过200℃。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于:所述纺丝速度为1000‐5000m/min;或者,
所述后继导丝辊的温度不超过180℃。
12.根据权利要求10或11所述的方法,其特征在于:所述纺丝箱的温度为210‐290℃;或
者,
所述第一导丝辊的温度为10‐60℃;或者,
所述第一导丝辊的速度为600‐4800m/min;
优选地,所述纺丝箱的温度为230‐280℃;或者,
所述第一导丝辊的温度为20‐50℃。
13.根据权利要求10或11所述的方法,其特征在于:所述长碳链聚酰胺树脂的生产原料
还包括添加剂,所述添加剂的质量占所述长碳链聚酰胺树脂的生产原料总质量的40%以
下。

说明书

长碳链聚酰胺纤维及其制备方法

技术领域

本发明属于改性聚酰胺复合材料技术领域,涉及一种改性聚酰胺纤维及其制备方
法。

背景技术

聚酰胺纤维(又称尼龙纤维)是世界上最早投入工业化生产的合成纤维之一,产量
在合成纤维中居第二位。尼龙低旦丝(200~700dtex)具有断裂强度高、耐磨、耐疲劳、耐冲
击、尺寸稳定性好等特点,被广泛应用于军工产品、橡胶骨架材料、安全气囊丝及绳、网、索
类、篷布、工业滤布等领域;同时因其手感柔软、质感轻盈、悬垂性好、透气吸湿、弹性好、易
于加工等良好的服用性,在高档缝纫线用丝、T恤衫用丝、雨伞面料、运动纺织品等领域拥有
良好的市场前景,但由于占聚酰胺纤维市场份额90%以上的PA6和PA66(短碳链聚酰胺)具
有低温脆化,手感不佳等缺点,在一些低温及特殊环境下无法使用。而传统的长碳链聚酰胺
如尼龙610、尼龙612相对于短碳链聚酰胺而言耐低温性有一定改善,但由于单体碳链变长,
使得原本染色性就较差的偶数碳链单体的双尼龙,染色性能变的更差,造成染色成本增加,
环境污染严重。

此外,目前的聚酰胺产品基本上都是以石油的衍生物作为原料制得,例如市场占
有量最大的尼龙6和尼龙66,它们的原料己内酰胺和己二酸是通过苯类同系物经过加氢再
氧化等一系列反应制得,己二胺是通过丁二烯或丙烯腈先合成己二腈再通过催化加氢方法
制备,整个合成工艺复杂,且存在一定污染。

长期以来,人们期待着使用通过从空气中吸收二氧化碳来生长的可再生植物资源
作为起始材料,来制备与现有品种尼龙性能相当的绿色尼龙,解决对非再生能源的依赖,建
造循环型社会。在这样的背景下,对于通过赖氨酸脱羧得到的1,5‐戊二胺作为原料制得的
聚酰胺,尤其是聚酰胺5X(PA5X),其作为植物来源的聚合物令人非常期待。

发明内容

本发明的首要目的在于提供一种具有耐低温性的长碳链聚酰胺纤维。

本发明的另一个目的在于提供一种上述长碳链聚酰胺纤维的制备方法。

为达到上述目的,本发明的解决方案是:

一种长碳链聚酰胺纤维,至少以长碳链聚酰胺树脂为生产原料,长碳链聚酰胺树
脂的质量占长碳链聚酰胺纤维的生产原料总质量的80%以上。

长碳链聚酰胺树脂的生产原料包括1,5‐戊二胺和二元酸,还可以包括添加剂,添
加剂的质量占长碳链聚酰胺树脂的生产原料总质量的40%以下。

其中,长碳链聚酰胺纤维为长丝或短纤;其在‐40℃下初始模量为10‐100cN/dtex,
优选为20‐70cN/dtex,更优选为30‐55cN/dtex;其强度为1‐12cN/dtex,优选为2‐10cN/
dtex。

长碳链聚酰胺树脂的端氨基含量为10‐100mol/ton,优选为20‐60mol/ton;其粘数
为120‐300mL/g,优选为130‐220mL/g。

二元酸为脂肪族长碳链二元酸,戊二胺和/或脂肪族长碳链二元酸由生物法制备
而成。这里所说的由生物法制备包括采用生物基原料经生物转化方法(如发酵法、酶转化
法)来生产产物(例如戊二胺、长链二元酸等);或采用石油基原料经生物转化方法生产产物
(例如长链二元酸);或采用生物基原料经化学方法生产产物(例如癸二酸等)。或者,戊二胺
和/或脂肪族长碳链二元酸含有符合ASTM D6866标准的可再生来源的有机碳。

脂肪族长碳链二元酸优选为癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元
酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元酸和△9‐1,
18‐十八烯二元酸中的任意一种或几种的组合,更优选为癸二酸或十二碳二元酸。

一种纤维,含有质量分数为80%以上的长碳链聚酰胺树脂及质量分数为20%以下
的加工助剂。该长碳链聚酰胺树脂为上述的长碳链聚酰胺树脂。

一种织物,含有质量分数为50%以上的纤维,该纤维为上述的纤维。

一种制备上述的长碳链聚酰胺纤维的方法,包括以下步骤:

(1)至少以戊二胺和二元酸为生产原料通过熔融法或溶液热缩聚法制成长碳链聚
酰胺树脂;

(2)将长碳链聚酰胺树脂的切片或熔体经螺杆、计量泵以及纺丝箱,从喷丝板喷出
形成熔体细流;

(3)将熔体细流经冷却凝固成为丝条;

(4)对丝条集束上油、牵伸和后加工,得到长碳链聚酰胺纤维。

其中,长碳链聚酰胺纤维的纺丝速度为800‐6000m/min,优选为1000‐5000m/min;

纺丝箱的温度为210‐290℃,优选为230‐280℃;第一导丝辊的速度为600‐4800m/
min;第一导丝辊的温度为10‐60℃,优选为20‐50℃;除第一导丝辊外的其它后继导丝辊的
温度不超过200℃,优选为不超过180℃。

由于采用上述方案,本发明的有益效果是:

本发明对由1,5‐戊二胺与脂肪族长碳链二元酸聚合后得到的长碳链聚酰胺树脂
进行纺丝得到了长碳链聚酰胺纤维。

首先,本发明通过对纺丝工艺的控制(主要是纺丝速度和其他后继导丝辊的温度)
获得了性能最优的长碳链聚酰胺纤维。随着温度的降低,其表征柔软度指标的初始模量变
化较小,克服了短碳链尼龙低温硬化的缺点,对于开发耐低温面料非常有帮助。

其次,本发明的长碳链聚酰胺纤维的生产原料来源于可再生的植物,整体上属于
环保材料,缓解了对非再生能源的依赖,有利于建造循环型社会。

最后,本发明的长碳链聚酰胺纤维具有优良的抗拉强度,可以进一步用于制成纱
线、梭织布、针织布或无纺布等纺织材料,能够应用于衣料服装、产业、装饰地毯等领域,具
有广泛的工业应用前景。

具体实施方式

本发明提供了一种长碳链聚酰胺纤维及其制备方法、含有该长碳链聚酰胺纤维的
纤维以及含有该纤维的织物。

<长碳链聚酰胺纤维>

本发明的长碳链聚酰胺纤维为长碳链聚酰胺5X纤维(X≥10),其比传统的聚酰胺
纤维更耐低温、更易染色,在某些气温极端的地区,如在‐40摄氏度以下的温度依然能保持
纤维柔软的特性及使用性能。

长碳链聚酰胺纤维的生产原料包括长碳链聚酰胺树脂(至少以戊二胺和脂肪族长
碳链二元酸为生产原料制成)。然而,根据具体的需要,在不损害本发明效果的基础上,长碳
链聚酰胺纤维的生产原料还可以包括其他组成聚合物和/或助剂。但是需要保证长碳链聚
酰胺树脂的质量占长碳链聚酰胺纤维的生产原料总质量的80%以上。

[长碳链聚酰胺树脂]

长碳链聚酰胺树脂至少以戊二胺和二元酸为生产原料通过熔融法或溶液热缩聚
法制成,如有需要可以配合固相聚合增粘。制备过程中根据性能需要可调整各种参数,例
如:聚酰胺盐水溶液的浓度和PH值、聚合温度、聚合压力、聚合真空度等。另外,为了改善长
碳链聚酰胺树脂的性能,还可以根据具体需要添加各种添加剂,但应保证添加剂的质量与
长碳链聚酰胺树脂的生产原料总质量的百分比不超过40%。

[戊二胺]

本申请的戊二胺(即1,5‐戊二胺或称尸胺、五亚甲基二胺)可以由生物法制备而
成,也可以由化学法制备而成,并且可以含有符合ASTM D6866标准的可再生来源的有机碳。
本领域技术人员均知,将赖氨酸或赖氨酸盐在赖氨酸脱羧酶(如EC 4.1.1.18)的作用下,脱
去两端的羧基后,可生成戊二胺。例如“L‐赖氨酸脱羧酶性质及应用研究”(蒋丽丽,南京大
学,硕士论文)中公开了具体的生物法制备戊二胺的方法。又如“微生物转化L‐赖氨酸为尸
胺的研究”(朱婧,天津科技大学,硕士论文,2009.3)中也公开了具体的生物法制备戊二胺
的方法。

[脂肪族长碳链二元酸]

二元酸为脂肪族长碳链二元酸。脂肪族长碳链二元酸也可以由生物法或化学法制
备而成,并且也可以含有符合ASTM D6866标准的可再生来源的有机碳。只要保证戊二胺和
脂肪族长碳链二元酸中的至少一种是生物基产品即可。

脂肪族长碳链二元酸可以为癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元
酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元酸和△9‐1,
18‐十八烯二元酸中的任意一种或几种的组合,优选为癸二酸或十二碳二元酸。

[添加剂]

添加剂可以为抗氧剂、耐热稳定剂、耐候剂、颜料、光泽增强剂、染料、晶体成核剂、
消光剂、增塑剂、抗静电剂、阻燃剂、金属及金属盐中的任意一种或几种的组合。

其中,耐热稳定剂包括但不限于基于受阻酚的化合物、基于氢醌的化合物、基于噻
唑的化合物、基于磷的化合物(如苯基膦酸),基于咪唑的化合物(如2‐巯基苯并咪唑)及其
取代产物、卤化铜和碘化合物等。

耐候剂包括但不限于间苯二酚、水杨酸盐、苯并三唑、二苯甲酮和受阻胺等。

颜料包括但不限于硫化镉、酞菁和炭黑等。

光泽增强剂包括但不限于氧化钛和碳酸钙等。

染料包括但不限于尼格黑和苯胺黑等。

晶体成核剂包括但不限于滑石、二氧化硅、高岭土和粘土等。

增塑剂包括但不限于对氧苯甲酸辛酯和N‐丁基苯磺酰胺等。

抗静电剂包括但不限于烷基硫酸盐型阴离子型抗氧化剂、季铵盐型阳离子型抗静
电剂、非离子型抗静电剂(如聚氧乙烯山梨糖醇酐单硬脂酸酯)和基于甜菜碱的两性抗静电
剂等。

阻燃剂包括但不限于三聚氰胺氰脲酸酯、氢氧化物(如氢氧化镁或氢氧化铝)、多
磷酸铵、溴化聚苯乙烯、溴化聚苯醚、溴化聚碳酸酯、溴化环氧树脂、由任何基于溴的阻燃剂
与三氧化二锑构成的组合等。

该长碳链聚酰胺树脂的性质如下:

(1)粘数

本发明的长碳链聚酰胺树脂具有在96%硫酸中120‐300mL/g的粘数,优选为在
96%硫酸中130‐220mL/g的粘数。粘数作为分子量的指标,其越高代表聚合物的分子量越
高,分子量越高则聚酰胺纤维的强度就越高。这是因为如果分子量较高,则每单位存在的分
子链末端的量越小,则可能为纤维的缺陷越少。同时,由于分子链较长,各分子链与更多分
子链发生相互作用(如物理缠结、氢键、范德华力等),以均匀转移纺丝应力和拉伸应力,因
此分子链在制造纤维的过程中均匀取向。另一方面,在硫酸中的粘数优选保持在适当范围,
因为在适当纺丝温度下的熔体纺丝可能抑制该聚合物在纺丝机中的热分解,以确保优秀的
成纱性和抑制纤维着色。保持在适当范围内的粘数也是优选的,因为由于热分解抑制,可保
持低的分子量分布(Mw/Mn),故粘数更优选为130‐220mL/g。

(2)端氨基含量

本发明的长碳链聚酰胺树脂的端氨基含量可以为10‐100mol/ton,优选为20‐
60mol/ton。原因如下:因为高含量的端氨基有利于聚酰胺纤维染色性能的提高,但过高含
量的端氨基在高温下又容易发生副反应,因此端氨基的含量优选为20‐60mol/ton。

[其它组成聚合物]

其它组成聚合物为除1,5‐戊二胺和脂肪族长碳链二元酸外的其它化合物。

(1)其它组成聚合物可以含有衍生自下列组分的结构单元:脂肪族羧酸(如草酸、
丙二酸、琥珀酸、戊二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸等)、脂环族二羧酸(如环己二羧酸等)或芳
香族二羧酸(如对苯二甲酸、间苯二甲酸、萘二甲酸、二苯基二羧酸、蒽二羧酸、菲二羧酸、二
苯基醚二羧酸、二苯氧基乙烷二羧酸、二苯基乙烷二羧酸、1,4‐环己二羧酸、5‐钠磺基间苯
二甲酸、5‐四丁基鏻间苯二甲酸等)。

(2)其它组成聚合物可以含有衍生自下列组分的结构单元:脂肪族二胺(如乙二
胺、1,3‐二氨基丙烷、1,4‐二氨基丁烷、1,6‐二氨基己烷、1,7‐二氨基庚烷、1,8‐二氨基辛
烷、1,9‐二氨基壬烷、1,10‐二氨基癸烷、1,11‐二氨基十一烷、1,12‐二氨基十二烷、1,13‐二
氨基十三烷、1,14‐二氨基十四烷、1,15‐二氨基十五烷、1,16‐二氨基十六烷、1,17‐二氨基
十七烷、1,18‐二氨基十八烷、1,19‐二氨基十九烷、1,20‐二氨基二十烷或2‐甲基‐1,5‐戊二
胺)、脂环族二胺(如环己二胺或双‐(4‐氨基己基)甲烷)或芳香族二胺(如苯二甲胺)。

(3)其它组成聚合物可以含有衍生自下列组分的结构单元:芳香族、脂肪族或脂环
族二醇化合物(如乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、1,4‐环己二甲醇、新戊二醇、氢
醌、间苯二酚、二羟基联苯、萘二醇、蒽二醇、菲二醇、2,2‐双(4‐羟基苯基)丙烷、4,4’‐二羟
基二苯基醚或双酚S)。

(4)其它组成聚合物可以含有衍生自下列组分的结构单元:具有羟基和羧酸的芳
香族化合物、脂肪族化合物或脂环族羟基羧酸化合物。其中,脂环族羟基羧酸包括但不限于
乳酸、3‐羟基丙酸酯、3‐羟基丁酸酯、3‐羟基丁酸酯‐戊酸酯、羟基苯甲酸、羟基萘羧酸、羟基
蒽羧酸、羟基菲羧酸、(羟基苯基)乙烯基羧酸。

(5)其它组成聚合物可以含有衍生自下列组分的结构单元:氨基酸(如6‐氨基己
酸、11‐氨基十一烷酸、12‐氨基十二烷酸或对氨基甲基苯甲酸)或内酰胺(如ε‐己内酰胺或
ε‐十二内酰胺)。

(6)其它组成聚合物可以为能够与1,5‐戊二胺和脂肪族长碳链二元酸共聚的共聚
单体。该共聚单体包括但不限于氨基酸、内酰胺、芳香族二羧酸、脂肪族二羧酸、脂环族二羧
酸、芳香族二醇、脂肪族二醇、脂环族二醇、芳香族二胺、脂肪族二胺、脂环族二胺、芳香族羟
基羧酸、脂肪族羟基羧酸、脂环族羟基羧酸,以及上述共聚单体各自的衍生物。其中,上述共
聚单体各自的衍生物包括上述任意两种共聚单体反应的生成物,例如,一分子某二胺的一
个氨基与一分子某二羧酸的一个羧基反应成盐的产物。

本发明的长碳链聚酰胺纤维的各种特性如下:

(1)长度

长碳链聚酰胺5X纤维可以为长丝或短纤。长丝包括未牵丝(UDY)、预牵丝(POY)、全
牵丝(FDY)和膨化丝(BCF)等。

(2)初始模量

长碳链聚酰胺纤维在‐40℃下初始模量为10‐100cN/dtex,优选为20‐70cN/dtex,
更优选为30‐55cN/dtex。低的初始模量带来柔软的手感,材料特性限制初始模量需要大于
一定值。

(3)强度

长碳链聚酰胺纤维的强度为1‐12cN/dtex,优选为2‐10cN/dtex。若强度过低,在织
造过程中易出现绒毛,成品易破损,强度过高,纺丝时可纺性差,易出现断丝现象,根据使用
领域的不同,通过聚合和纺丝工艺调节,长碳链聚酰胺丝更优选强度范围为2‐10cN/dtex。

本发明的长碳链聚酰胺纤维单丝的横截面形状可以是各种形式,如圆形、Y型、多
叶形、多边形、平坦形式、中空形式和正方十字形式,但为了稳定地获得具有更高强度和更
低透气性的织造织物,优选为圆形或平坦形式,最优选为圆形。各根纤维的横截面形式可以
彼此相同或不同,但优选为相同。

在不损害本发明的预期效果的前提上,本发明的长碳链聚酰胺纤维可以使用复合
纤维(单芯、多芯、或部分暴露芯)或双金属复合纤维,或也可以使用与另一聚合物合金的合
金纤维。关于具有较高强度的细丝,优选仅含长碳链聚酰胺5X组分的纤维。例如,可以列举
聚酯(如聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二
甲酸乙二醇酯、聚乳酸等)、聚酰胺(聚酰胺m,如聚酰胺6,各重复单元中的碳原子数m为4至
12,或者聚酰胺mn,如聚酰胺66,各重复单元中的碳原子数m为4至12,碳原子数n为4至12
等)、聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚丙烯、聚乙烯、聚甲醛、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙二醇等。可以按
适当选择均聚物、共聚物(包含下文列举的组分作为共聚单体的上述聚合物)等。

此外,本发明的长碳链聚酰胺纤维单丝也可以与其它纤维混合、纺丝或绞合。其它
纤维的实例包括天然纤维(如棉、麻、毛和丝)、再生纤维(如人造丝和铜铵人造丝)、半合成
纤维(如乙酸酯)与含有均聚物和共聚物(包含下文列举的组分作为共聚单体的上述聚合
物)形式的聚酰胺(聚酰胺m,如聚酰胺6,各重复单元中的碳原子数m为4至12,或聚酰胺mn,
如聚酰胺66,各重复单元中的碳原子数m为4至12,碳原子数n为4至12等)、聚酯(如聚对苯二
甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚乳酸等)、聚丙烯腈、聚
丙烯、聚氯乙烯等的合成纤维。

<长碳链聚酰胺纤维的制备方法>

长碳链聚酰胺纤维的制备方法包括以下步骤:

(1)至少以戊二胺和二元酸为生产原料通过熔融法或溶液热缩聚法制成长碳链聚
酰胺树脂;

(2)将长碳链聚酰胺树脂的切片(切片经单螺杆挤出机熔融)或熔体经螺杆、计量
泵和纺丝箱,从喷丝板喷出形成熔体细流;

(3)将熔体细流经吹风凝固成为丝条;

(4)对丝条集束上油、牵伸和后加工,得到长碳链聚酰胺纤维。

其中,在步骤(2)中,用于生成纺丝的纺丝箱体的温度为210‐290℃,优选为230‐
280℃。可以根据构成要制造的细丝的单纤维的截面形状选择喷丝板上喷丝头的孔的形状。
但是,如果要以本发明的优选模式中的具有圆形截面形状的单纤维形式均匀排出该聚合
物,则优选0.1至0.5毫米的孔径和0.1至5毫米的孔长度。

在步骤(3)中,通常通过使用冷水的固化法或使用冷却空气的固化法冷却纺成纤
维,但为了抑制吸湿,优选使用冷却空气固化。作为冷却空气,更优选以0.3至1米/秒的速度
使用具有15℃‐30℃的温度和20%‐90%的相对湿度的空气进行冷却。此外,在这种情况下,
优选将温度控制在±3℃内和将湿度控制在±5%内。生成冷却空气的装置可以是单流型或
环型,但考虑到单纤维之间的均匀冷却,环型是优选的。

本发明中第一导丝辊温度可以为10‐60℃,优选为20‐50℃,后续导丝辊最高温度
不超过200℃,优选低于180℃,以保证较优的定性效果和力学性能。本发明的长碳链聚酰胺
纤维的结晶度与纺丝速度、拉伸倍数和其它后继导丝辊的温度有关。

第一导丝辊卷取速度优选为600‐4800米/分钟。根据强度要求和丝的种类要求,纺
丝速度范围优选为800‐6000米/分钟,更优选为1000‐5000米/分钟。因为这样可以充分提高
纺纱张力以降低纺成纤维的摇摆。另一方面,该纺丝速度优选保持在适当范围内,因为这样
可以进行高比率拉伸以提供高强度细丝。同时,第一导丝辊卷取速度快可以降低生产成本,
但对熔体要求较高。卷绕速度优选1000‐5000米/分钟。

<纤维>

一种纤维,其含有质量分数为80%以上的长碳链聚酰胺树脂和质量分数为20%以
下的加工助剂。长碳链聚酰胺树脂的分子量分布为1.2-3;或者,长碳链聚酰胺树脂的端氨
基含量为10‐100mol/ton;或者,长碳链聚酰胺树脂的粘数为120‐300mL/g;优选地,长碳链
聚酰胺树脂的分子量分布为1.2‐2.6;或者,长碳链聚酰胺树脂的端氨基含量为20‐60mol/
ton;或者,长碳链聚酰胺树脂的粘数为130‐220mL/g;更优选地,长碳链聚酰胺树脂的分子
量分布为1.2‐2.4。

<织物>

一种织物,其含有质量分数为50%以上的纤维,该纤维为上面提及的纤维。

因为本发明的长碳链聚酰胺5X纤维具有优异的机械性质不仅耐低温,而且还可以
实现低温染色,故能用作各种纤维结构。这些纤维结构包括但不限于织物(如织造织物、针
织物、非织造织物、起绒织物等)、绳(如浸胶帘线、绳索、带、渔网、编织带等),并广泛适用于
低温环境下的工业用途和服装用途,如包、帐篷、室外衣物、运动衣物和防寒服等。

以下结合实施例和比较例对本发明作进一步的说明。

下述实施例采用了以下表征方法对长碳链聚酰胺树脂和长碳链聚酰胺纤维进行
了性能表征:

(1)粘数

通过乌氏粘度计浓硫酸法:准确称量干燥后的聚酰胺样品(如PA66)0.25±
0.0002g,加入50mL浓硫酸(96%)溶解,在25℃恒温水浴槽中测量并记录浓硫酸流经时间t0
和聚酰胺样品(如PA66)溶液流经时间t。

粘数计算公式:粘数VN=(t/t0‐1)/C;

t—溶液流经时间;

t0—溶剂流经时间;

C—聚合物的浓度(g/mL)。

(2)端氨基

将1g尼龙切片于30℃下在摇振下溶解到50毫升苯酚/乙醇混合溶液(苯酚/乙醇=
80/20)中,并用0.02mol/L盐酸中和滴定该溶液。确定所用的0.02mol/L盐酸的量。空白用
0.02mol/L盐酸滴定上述苯酚/乙醇混合溶剂,并确定0.02mol/L盐酸的量。由量之间的差
值,获得每1吨尼龙样品中的端氨基含量。

(3)强度

按GB/T14344‐2008方法测定。

(4)伸长率

按GB/T14344‐2008方法测定。

(5)初始模量

根据GB/T14344‐2008方法测定。拉伸伸长为1%的应力的100倍。不同温度下初始
模量检测时,样品及检测环境需在指定温度下恒温。

实施例1

本实施例中聚酰胺510纤维的制备方法如下:

(1)将100升聚合釜(K/SY166‐2007型)用氮气置换空气,向反应釜中加入30kg纯
水,然后加入10.06kg(98.5mol)戊二胺(包含符合ASTM D6866标准的可再生来源的有机
碳),搅拌后,加入19.93kg(98.5mol)癸二酸,用少量戊二胺和癸二酸将pH值调节至7.7(盐
溶液稀释至10%检测结果),再加入0.9g抗氧剂H10,制得尼龙盐水溶液。

(2)氮气环境下,油浴温度逐步升至280℃,待聚合釜内压力升至1.73Mpa,开始排
气,待釜内温度达到265℃时,抽真空至‐0.06Mpa,保持该真空度20min,制得聚酰胺510。

(3)向聚合釜内充入氮气至压力0.4Mpa,开始熔融出料,并利用切粒机造粒。110℃
干燥真空干燥24小时后塑封包装准备纺丝。切片检测结果示于表1。

(4‐1)制备未牵丝(UDY):

将上述干燥后的聚酰胺510切片20kg,连续喂入单螺杆挤压机中,经加热、挤压、熔
融成PA510熔融物,单螺杆挤出机沿轴向分区控制,一区加热温度200℃、二区加热温度245
℃、三区加热温度260℃,四区加热温度265℃,五区加热温度274℃,六区加热温度272℃,纺
丝箱体温度270℃。再经熔体分配管到纺丝箱体中的纺丝计量泵精确计量,经等长管将聚酰
胺510熔融物熔体均匀分配到纺丝组件中。圆形喷丝板的孔数为72孔,喷丝孔径为0.35mm。
在纺丝组件中混合好的熔体从喷丝板中喷出,从纺丝组件底部的喷丝板高压喷出形成纤维
丝,纤维丝在恒温恒湿的侧吹风的条件下冷却成型,侧吹风的风温21℃,风湿65%,风速
0.3m/s。冷却成形的丝束经过纺丝甬道后,经上油装置集束上油,在卷绕机上卷绕成丝饼,
制成聚酰胺510未拉伸丝。卷绕速度为800m/min。单丝纤度5.4dtex,强度1.37cN/dtex,伸长
率127.4%。

(4‐2)制备预牵丝(POY):

将上述干燥后的聚酰胺510切片20kg,连续喂入单螺杆挤压机中,经加热、挤压、熔
融成PA510熔融物,单螺杆挤出机沿轴向分区控制,一区加热温度200℃、二区加热温度245
℃、三区加热温度260℃,四区加热温度265℃,五区加热温度274℃,六区加热温度272℃,纺
丝箱体温度270℃。再经熔体分配管到纺丝箱体中的纺丝计量泵精确计量,经等长管将聚酰
胺510熔融物熔体均匀分配到纺丝组件中。圆形喷丝板的孔数为72孔,喷丝孔径为0.25mm。
在纺丝组件中混合好的熔体从喷丝板中喷出,从纺丝组件底部的喷丝板高压喷出形成纤维
丝,纤维丝在恒温恒湿的侧吹风的条件下冷却成型,侧吹风的风温21℃,风湿75%,风速
0.38m/s。冷却成形的丝束经过纺丝甬道后,经上油装置集束上油,所采用的纺丝速率为
3200m/min,得到预牵伸丝。单丝纤度2.8dtex,强度3.67cN/dtex,伸长率42.1%。

(4‐3)制备短纤维:

将上述干燥后的聚酰胺510切片20kg,连续喂入单螺杆挤压机中,经加热、挤压、熔
融成PA510熔融物,单螺杆挤出机沿轴向分区控制,一区加热温度200℃、二区加热温度245
℃、三区加热温度260℃,四区加热温度265℃,五区加热温度274℃,六区加热温度272℃,纺
丝箱体温度270℃。再经熔体分配管到纺丝箱体中的纺丝计量泵精确计量,经等长管将聚酰
胺510熔融物熔体均匀分配到纺丝组件中。圆形喷丝板的孔数为500孔,喷丝孔径为0.4mm。
在纺丝组件中混合好的熔体从喷丝板中喷出,从纺丝组件底部的喷丝板高压喷出形成纤维
丝,纤维丝在恒温恒湿的侧吹风的条件下冷却成型,侧吹风的风温21℃,风湿85%,风速
0.33m/s。冷却成形的丝束经过纺丝甬道后,经上油装置集束上油,在卷绕机上卷绕成丝饼,
然后经集束、拉伸、卷曲、热定型后,切断成尼龙510短纤维。卷绕速度为800m/min。单丝纤度
2.4dtex,强度3.33cN/dtex,伸长率45.2%。

(4‐4)制备全牵丝(FDY):

将上述干燥后的聚酰胺510切片20kg,连续喂入单螺杆挤压机中,经加热、挤压、熔
融成PA510熔融物,单螺杆挤出机沿轴向分区控制,一区加热温度200℃、二区加热温度245
℃、三区加热温度260℃,四区加热温度265℃,五区加热温度274℃,六区加热温度272℃,纺
丝箱体温度270℃。再经熔体分配管到纺丝箱体中的纺丝计量泵精确计量,经等长管将尼龙
510熔融物熔体均匀分配到纺丝组件中,计量泵供给量60g/min,其转数25r/min。圆形喷丝
板的外径为70mm,喷丝孔数为48孔,喷丝孔径为0.25mm。在纺丝组件中混合好的熔体从喷丝
板中喷出,从纺丝组件底部的喷丝板高压喷出形成纤维丝,纤维丝在恒温恒湿的侧吹风的
条件下冷却成型,侧吹风的风温24℃,风湿78%,风速0.32m/s。冷却成形的丝束经过纺丝甬
道后,经上油装置集束上油,第一导丝辊温度40℃,卷取速度为2700m/min,后续导丝辊最高
温度设为144℃,经倍率为1.5的拉伸后,在卷绕机上卷绕成丝饼,制成尼龙510全拉伸丝。所
采用的纺丝速率为4000m/min。该尼龙510全拉伸丝的性能测试结果如表1所示。

实施例2

本实施例中聚酰胺510纤维的制备方法如下:

(1)将100升聚合釜(K/SY166‐2007型)用氮气置换空气,向反应釜中加入20kg纯
水,然后加入10.06kg(98.5mol)戊二胺(包含符合ASTM D6866标准的可再生来源的有机
碳),搅拌后,加入19.93kg(98.5mol)癸二酸,用少量戊二胺和癸二酸将pH值调节至8.2(盐
溶液稀释至10%检测结果),再加入9g抗氧剂H10,制得聚酰胺盐水溶液。

(2)氮气环境下,油浴温度逐步升至280℃,待聚合釜内压力升至1.73Mpa,开始排
气,釜内温度达到245℃时,加入含90g TiO2的焦磷酸钠水溶液,待釜内温度达到270℃时,
抽真空至‐0.08Mpa,保持该真空度20min,制得尼龙510。

(3)向聚合釜内充入氮气至压力0.6Mpa,开始熔融出料,并利用切粒机造粒。110℃
干燥真空干燥24小时后塑封包装准备纺丝。切片检测结果示于表1。

(4)将上述干燥后的聚酰胺510切片20kg,连续喂入单螺杆挤压机中,经加热、挤
压、熔融成PA510熔融物,单螺杆挤出机沿轴向分区控制,一区加热温度205℃、二区加热温
度250℃、三区加热温度265℃、四区加热温度267℃、五区加热温度284℃、六区加热温度282
℃,纺丝箱体温度280℃。再经熔体分配管到纺丝箱体中的纺丝计量泵精确计量,经等长管
将聚酰胺510熔融物熔体均匀分配到纺丝组件中,计量泵供给量60g/min,其转数25r/min。
圆形喷丝板的外径为70mm,喷丝孔数为48孔,喷丝孔径为0.25mm。在纺丝组件中混合好的熔
体从喷丝板中喷出,从纺丝组件底部的喷丝板高压喷出形成纤维丝,纤维丝在恒温恒湿的
侧吹风的条件下冷却成型,侧吹风的风温22℃,风湿80%,风速0.33m/s。冷却成形的丝束经
过纺丝甬道后,经上油装置集束上油,第一导丝辊温度40℃,卷取速度为2900m/min,后续导
丝辊最高温度设为151℃,经倍率为1.5的拉伸后,在卷绕机上卷绕成丝饼,制成聚酰胺510
全拉伸丝。所采用的纺丝速率为4300m/min。该聚酰胺510全拉伸丝的性能测试结果如表1所
示。

实施例3

本实施例中聚酰胺511纤维的制备方法如下:

第(1)至(3)步,除了调整实施例1中的二元酸为20.37kg(94.2mol)十一碳二元酸
以及戊二胺加入量为9.63kg(94.2mol)之外,与实施例1同样地操作。切片检测结果示于表
1。

(4)将上述干燥后的聚酰胺511切片20kg,连续喂入单螺杆挤压机中,经加热、挤
压、熔融成PA511熔融物,单螺杆挤出机沿轴向分区控制,一区加热温度200℃、二区加热温
度240℃、三区加热温度255℃、四区加热温度262℃、五区加热温度270℃、六区加热温度267
℃,纺丝箱体温度265℃。再经熔体分配管到纺丝箱体中的纺丝计量泵精确计量,经等长管
将尼龙511熔融物熔体均匀分配到纺丝组件中,计量泵供给量60g/min,其转数25r/min。圆
形喷丝板的外径为70mm,喷丝孔数为48孔,喷丝孔径为0.25mm。在纺丝组件中混合好的熔体
从喷丝板中喷出,从纺丝组件底部的喷丝板高压喷出形成纤维丝,纤维丝在恒温恒湿的侧
吹风的条件下冷却成型,侧吹风的风温22℃,风湿80%,风速0.34m/s。冷却成形的丝束经过
纺丝甬道后,经上油装置集束上油,第一导丝辊温度37℃,卷取速度为2700m/min,后续导丝
辊最高温度设为140℃,经倍率为1.5的拉伸后,在卷绕机上卷绕成丝饼,制成聚酰胺511全
拉伸丝。所采用的纺丝速率为4000m/min。该聚酰胺511全拉伸丝的性能测试结果如表1所
示。

实施例4

本实施例中聚酰胺512纤维的制备方法如下:

第(1)至(3)步,除了调整实施例1中的二元酸为20.78kg(90.2mol)十二碳二元酸
以及戊二胺加入量为9.22kg(90.2mol)之外,与实施例1同样地操作。切片检测结果示于表
1。

(4)将上述干燥后的聚酰胺512切片20kg,连续喂入单螺杆挤压机中,经加热、挤
压、熔融成PA512熔融物,单螺杆挤出机沿轴向分区控制,一区加热温度200℃、二区加热温
度240℃、三区加热温度255℃,四区加热温度260℃,五区加热温度268℃,六区加热温度265
℃,纺丝箱体温度262℃。再经熔体分配管到纺丝箱体中的纺丝计量泵精确计量,经等长管
将尼龙512熔融物熔体均匀分配到纺丝组件中,计量泵供给量60g/min,其转数25r/min。圆
形喷丝板的外径为70mm,喷丝孔数为48孔,喷丝孔径为0.25mm。在纺丝组件中混合好的熔体
从喷丝板中喷出,从纺丝组件底部的喷丝板高压喷出形成纤维丝,纤维丝在恒温恒湿的侧
吹风的条件下冷却成型,侧吹风的风温22℃,风湿80%,风速0.35m/s。冷却成形的丝束经过
纺丝甬道后,经上油装置集束上油,第一导丝辊温度37℃,卷取速度为2700m/min,后续导丝
辊最高温度设为138℃,经倍率为1.5的拉伸后,在卷绕机上卷绕成丝饼,制成聚酰胺512全
拉伸丝。所采用的纺丝速率为4000m/min。该聚酰胺512全拉伸丝的性能测试结果如表1所
示。

实施例5

本实施例中聚酰胺513纤维的制备方法如下:

第(1)至(3)步,除了调整实施例1中的二元酸为21.15kg(86.6mol)十三碳二元酸
以及戊二胺加入量为8.85kg(86.6mol)之外,与实施例1同样地操作。切片检测结果示于表
1。

(4)将上述干燥后的聚酰胺513切片20kg,连续喂入单螺杆挤压机中,经加热、挤
压、熔融成聚酰胺513熔融物,单螺杆挤出机沿轴向分区控制,一区加热温度195℃、二区加
热温度238℃、三区加热温度252℃,四区加热温度260℃,五区加热温度268℃,六区加热温
度265℃,纺丝箱体温度262℃。再经熔体分配管到纺丝箱体中的纺丝计量泵精确计量,经等
长管将聚酰胺513熔融物熔体均匀分配到纺丝组件中,计量泵供给量60g/min,其转数25r/
min。圆形喷丝板的外径为70mm,喷丝孔数为48孔,喷丝孔径为0.25mm。在纺丝组件中混合好
的熔体从喷丝板中喷出,从纺丝组件底部的喷丝板高压喷出形成纤维丝,纤维丝在恒温恒
湿的侧吹风的条件下冷却成型,侧吹风的风温20℃,风湿82%,风速0.38m/s。冷却成形的丝
束经过纺丝甬道后,经上油装置集束上油,第一导丝辊温度35℃,卷取速度为2700m/min,后
续导丝辊最高温度设为135℃,经倍率为1.5的拉伸后,在卷绕机上卷绕成丝饼,制成聚酰胺
513全拉伸丝。所采用的纺丝速率为4000m/min。该聚酰胺513全拉伸丝的性能测试结果如表
1所示。

实施例6

本实施例中聚酰胺514纤维的制备方法如下:

第(1)至(3)步,除了调整实施例1中的二元酸为21.50kg(83.2mol)十四碳二元酸
以及戊二胺加入量为8.50kg(83.2mol)之外,与实施例1同样地操作。切片检测结果示于表
1。

(4)将上述干燥后的聚酰胺514切片20kg,连续喂入单螺杆挤压机中,经加热、挤
压、熔融成聚酰胺514熔融物,单螺杆挤出机沿轴向分区控制,一区加热温度195℃、二区加
热温度238℃、三区加热温度252℃、四区加热温度260℃、五区加热温度268℃、六区加热温
度265℃,纺丝箱体温度262℃。再经熔体分配管到纺丝箱体中的纺丝计量泵精确计量,经等
长管将聚酰胺514熔融物熔体均匀分配到纺丝组件中,计量泵供给量60g/min,其转数25r/
min。圆形喷丝板的外径为70mm,喷丝孔数为48孔,喷丝孔径为0.25mm。在纺丝组件中混合好
的熔体从喷丝板中喷出,从纺丝组件底部的喷丝板高压喷出形成纤维丝,纤维丝在恒温恒
湿的侧吹风的条件下冷却成型,侧吹风的风温20℃,风湿82%,风速0.38m/s。冷却成形的丝
束经过纺丝甬道后,经上油装置集束上油,第一导丝辊温度35℃,卷取速度为2700m/min,后
续导丝辊最高温度设为132℃,经倍率为1.5的拉伸后,在卷绕机上卷绕成丝饼,制成聚酰胺
514全拉伸丝。所采用的纺丝速率为4000m/min。该聚酰胺514全拉伸丝的性能测试结果如表
1所示。

实施例7

本实施例中聚酰胺516纤维的制备方法如下:

第(1)至(3)步,除了调整实施例1中的二元酸为22.11kg(77.2mol)十六碳二元酸
以及戊二胺加入量为7.89kg(83.2mol)之外,与实施例1同样地操作。切片检测结果示于表
1。

(4)将上述干燥后的聚酰胺516切片20kg,连续喂入单螺杆挤压机中,经加热、挤
压、熔融成PA516熔融物,单螺杆挤出机沿轴向分区控制,一区加热温度192℃、二区加热温
度235℃、三区加热温度248℃,四区加热温度257℃,五区加热温度266℃,六区加热温度262
℃,纺丝箱体温度260℃。再经熔体分配管到纺丝箱体中的纺丝计量泵精确计量,经等长管
将尼龙516熔融物熔体均匀分配到纺丝组件中,计量泵供给量60g/min,其转数25r/min。圆
形喷丝板的外径为70mm,喷丝孔数为48孔,喷丝孔径为0.25mm。在纺丝组件中混合好的熔体
从喷丝板中喷出,从纺丝组件底部的喷丝板高压喷出形成纤维丝,纤维丝在恒温恒湿的侧
吹风的条件下冷却成型,侧吹风的风温18℃,风湿85%,风速0.40m/s。冷却成形的丝束经过
纺丝甬道后,经上油装置集束上油,第一导丝辊温度35℃,卷取速度为2700m/min,后续导丝
辊最高温度设为128℃,经倍率为1.5的拉伸后,在卷绕机上卷绕成丝饼,制成聚酰胺516全
拉伸丝。所采用的纺丝速率为4000m/min。该聚酰胺516全拉伸丝的性能测试结果如表1所
示。

实施例8

本实施例中聚酰胺518纤维的制备方法如下:

第(1)至(3)步,除了调整实施例1中的二元酸为22.64kg(72.0mol)十六碳二元酸
以及戊二胺加入量为7.36kg(72.0mol)之外,与实施例1同样地操作。切片检测结果示于表
1。

(4)将上述干燥后的聚酰胺518切片20kg,连续喂入单螺杆挤压机中,经加热、挤
压、熔融成PA518熔融物,单螺杆挤出机沿轴向分区控制,一区加热温度192℃、二区加热温
度235℃、三区加热温度248℃、四区加热温度257℃、五区加热温度266℃、六区加热温度262
℃,纺丝箱体温度260℃。再经熔体分配管到纺丝箱体中的纺丝计量泵精确计量,经等长管
将聚酰胺518熔融物熔体均匀分配到纺丝组件中,计量泵供给量60g/min,其转数25r/min。
圆形喷丝板的外径为70mm,喷丝孔数为48孔,喷丝孔径为0.25mm。在纺丝组件中混合好的熔
体从喷丝板中喷出,从纺丝组件底部的喷丝板高压喷出形成纤维丝,纤维丝在恒温恒湿的
侧吹风的条件下冷却成型,侧吹风的风温18℃,风湿85%,风速0.40m/s。冷却成形的丝束经
过纺丝甬道后,经上油装置集束上油,第一导丝辊温度35℃,卷取速度为2700m/min,后续导
丝辊最高温度设为138℃,经倍率为1.5的拉伸后,在卷绕机上卷绕成丝饼,制成聚酰胺518
全拉伸丝。所采用的纺丝速率为4000m/min。该聚酰胺518全拉伸丝的性能测试结果如表1所
示。

比较例1

本比较例中聚酰胺56全拉伸丝的制备方法如下:

(1)将100升聚合釜(K/SY166‐2007型)用氮气置换空气,向反应釜中加入30kg纯
水,然后加入12.34kg(120.8mol)戊二胺(包含符合ASTM D6866标准的可再生来源的有机
碳),搅拌后,加入17.66kg(120.8mol)己二酸,用少量戊二胺和己二酸将pH值调节至8.2(盐
溶液稀释至10%检测结果),制得尼龙盐水溶液。

(2)氮气环境下,油浴温度逐步升至280℃,待聚合釜内压力升至1.73Mpa,开始排
气,待釜内温度达到265℃时,抽真空至‐0.05Mpa,保持该真空度20min,制得聚酰胺56。

(3)向聚合釜内充入氮气至压力0.4Mpa,开始熔融出料,并利用切粒机造粒。110℃
干燥真空干燥24小时后塑封包装准备纺丝。切片检测结果示于表2。

干燥上述聚酰胺56切片20kg,连续喂入单螺杆挤压机中,经加热、挤压、熔融成
PA56熔融物,单螺杆挤出机沿轴向分区控制,一区加热温度265℃、二区加热温度280℃、三
区加热温度285℃、四区加热温度295℃、五区加热温度295℃、六区加热温度290℃,纺丝箱
体温度285℃。再经熔体分配管到纺丝箱体中的纺丝计量泵精确计量,经等长管将尼龙56熔
融物熔体均匀分配到纺丝组件中,计量泵供给量60g/min,其转数25r/min。圆形喷丝板的外
径为70mm,喷丝孔数为48孔,喷丝孔径为0.25mm。在纺丝组件中混合好的熔体从喷丝板中喷
出,从纺丝组件底部的喷丝板高压喷出形成纤维丝,纤维丝在恒温恒湿的侧吹风的条件下
冷却成型,侧吹风的风温24℃,风湿76%,风速0.32m/s。冷却成形的丝束经过纺丝甬道后,
经上油装置集束上油,第一导丝辊15温度40℃,卷取速度为2700m/min,后续导丝辊最高温
度设为140℃,再经倍率为1.5的拉伸后,在卷绕机上卷绕成丝饼,制成聚酰胺66全拉伸丝。
所采用的纺丝速率为4000m/min。该聚酰胺56全拉伸丝的性能测试结果如表2所示。

比较例2

本比较例中聚酰胺612全拉伸丝的制备方法如下:

干燥从杜邦购买聚酰胺612切片20kg,连续喂入单螺杆挤压机中,经加热、挤压、熔
融成PA612熔融物,单螺杆挤出机沿轴向分区控制,一区加热温度200℃、二区加热温度240
℃、三区加热温度245℃,四区加热温度250℃、五区加热温度265℃、六区加热温度262℃,纺
丝箱体温度260℃。再经熔体分配管到纺丝箱体中的纺丝计量泵精确计量,经等长管将尼龙
612熔融物熔体均匀分配到纺丝组件中,计量泵供给量60g/min,其转数25r/min。圆形喷丝
板的外径为70mm,喷丝孔数为48孔,喷丝孔径为0.25mm。在纺丝组件中混合好的熔体从喷丝
板中喷出,从纺丝组件底部的喷丝板高压喷出形成纤维丝,纤维丝在恒温恒湿的侧吹风的
条件下冷却成型,侧吹风的风温22℃,风湿80%,风速0.34m/s。冷却成形的丝束经过纺丝甬
道后,经上油装置集束上油,第一导丝辊15温度36℃,卷取速度为2700m/min,后续导丝辊最
高温度设为132℃,经倍率为1.5的拉伸后,在卷绕机上卷绕成丝饼,制成聚酰胺612全拉伸
丝。所采用的纺丝速率为4000m/min。该聚酰胺612全拉伸丝的性能测试结果如表2所示。

表1性能测试表



表2性能测试表


由表1和表2可知,与比较例相比,实施例中的纤维克服了短碳链聚酰胺纤维低温
硬化和传统长碳链纤维不易染色的缺点,其在耐低温纺织、服装领域具有较大的发展潜力。

上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用本发
明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的
一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于上述实施例,
本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发
明的保护范围之内。

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资源描述

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本发明提供了一种长碳链聚酰胺纤维及其制备方法,长碳链聚酰胺纤维至少以长碳链聚酰胺树脂为生产原料,长碳链聚酰胺树脂的生产原料包括1,5戊二胺和二元酸,长碳链聚酰胺纤维在40下初始模量为2060cN/dtex;其制备方法包括:将长碳链聚酰胺树脂的切片或熔体导入纺丝箱中,经喷丝板喷出形成熔体细流,熔体细流经吹风凝固成为丝条,对丝条上油、牵伸和后加工,得到长碳链聚酰胺纤维,纺丝速度为8006000m/mi。

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