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1、10申请公布号CN101967208A43申请公布日20110209CN101967208ACN101967208A21申请号201010506189322申请日20101014C08F120/06200601C08F2/10200601C08J3/24200601C08L33/02200601C08K5/21200601C08K5/405200601C08K5/09220060171申请人常熟理工学院地址215500江苏省常熟市南三环99号72发明人袁荣鑫陈奠宇唐晓燕薛峰峰袁丹丹休谟耶提罗伊74专利代理机构苏州创元专利商标事务所有限公司32103代理人范晴54发明名称丙烯酸高吸水性树脂的制备。
2、方法57摘要本发明公开了一种丙烯酸高吸水性树脂的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤1以过硫酸铵作为引发剂，以亚硫酸氢钠、丙烯酸为反应物在去离子水为溶剂的条件下通过溶液聚合法聚合得到中、低分子量丙烯酸树脂；其中反应体系的原料以其重量份数计包括丙烯酸2040重量份数；亚硫酸氢钠25重量份数；过硫酸铵0105重量份数；去离子水5080重量份数；2将步骤1制备的中、低分子量丙烯酸树脂用选自尿素、硫脲和L酒石酸素的一种或两种以上的混合进行交联改性，获得丙烯酸高吸水性树脂。该方法操作方便，工艺简化，成本较低，获得的丙烯酸树脂吸水性能优越。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请。
3、权利要求书1页说明书6页CN101967208A1/1页21一种丙烯酸高吸水性树脂的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤1以过硫酸铵作为引发剂，以亚硫酸氢钠、丙烯酸为反应物在去离子水为溶剂的条件下通过溶液聚合法聚合得到中、低分子量丙烯酸树脂；其中反应体系的原料以其重量份数计包括丙烯酸2040重量份数；亚硫酸氢钠25重量份数；过硫酸铵0105重量份数；去离子水5080重量份数；2将步骤1制备的中、低分子量丙烯酸树脂用选自尿素、硫脲和L酒石酸素的一种或两种以上的混合进行交联改性，获得丙烯酸高吸水性树脂。2根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法步骤1中溶液聚合法包括使用去离子水配置丙烯酸和。
4、过硫酸铵的水溶液，然后在温度控制在5070的条件下将丙烯酸和过硫酸铵的水溶液滴加到溶有亚硫酸氢钠的去离子水中进行聚合的步骤。3根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述方法中聚合反应温度控制在60。4根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述方法中丙烯酸和过硫酸铵的水溶液的滴加时间为40MIN，聚合反应温度维持时间为15H。5根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法步骤2中进行交联改性时PH值控制在57间。权利要求书CN101967208A1/6页3丙烯酸高吸水性树脂的制备方法技术领域0001本发明属于丙烯酸高吸水性树脂改性和制备方法技术领域，具体涉及一种丙烯酸高吸水性树脂的制备方法。背景技术。
5、0002高吸水性树脂是近年来得到迅速发展的一类新型的功能性高分子材料，由于其能吸收自身质量数百倍至数千倍的水，吸水后即使加压也不易失水，因而在国内外已广泛应用于农林园艺、医疗与卫生、建材、食品等领域。聚丙烯酸类超强吸水树脂属于合成的高吸水性树脂，由于其性能稳定、品质优良、原料来源广泛，因此近年来倍受关注。从应用出发，目前吸水性聚合物大致可分为高吸水性树脂，水性增稠剂和PH敏感型药物缓释剂等三大类功能材料。尽管用途不同，对它们性能的具体要求也不同，但吸水能力都是它们的主要性能指标。探索影响吸水性聚合物的吸水能力、吸水速率以及其它性能的影响因素是研究和开发其用途的关键性问题。0003中国专利申请2。
6、007101684272、2004100130853和2004100805011分别公开了通过羧甲基纤维素、海藻酸钠和甲基壳聚糖进行丙烯酸改性以增强其吸水抗盐能力；中国专利申请2007103003340公开了采用反相悬浮聚合方法将丙烯酸与丙烯酰胺共聚以获得高吸水性树脂的方法；中国专利申请2008100706870公开了以丙烯酰胺、丙烯酸2羟乙酯、甲醇和改性的有机化层状硅酸盐为原料，获得一种半互穿网络复合型高吸水性树脂。这些方法虽然在一定程度上解决了丙烯酸树脂吸水性的问题，但方法本身操作繁琐，且成本较高。本发明因此而来。发明内容0004本发明目的在于提供一种丙烯酸高吸水性树脂的制备方法，解决了现。
7、有技术中丙烯酸高吸水性树脂操作繁琐，生产成本较高等问题。0005为了解决现有技术中的这些问题，本发明提供的技术方案是0006一种丙烯酸高吸水性树脂的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤00071以过硫酸铵作为引发剂，以亚硫酸氢钠、丙烯酸为反应物在去离子水为溶剂的条件下通过溶液聚合法聚合得到中、低分子量丙烯酸树脂；0008其中反应体系的原料以其重量份数计包括0009丙烯酸2040重量份数；0010亚硫酸氢钠25重量份数；0011过硫酸铵0105重量份数；0012去离子水5080重量份数；00132将步骤1制备的中、低分子量丙烯酸树脂用选自尿素、硫脲和L酒石酸素的一种或两种以上的混合进行交联改。
8、性，获得丙烯酸高吸水性树脂。0014优选的，所述方法步骤1中溶液聚合法包括使用去离子水配置丙烯酸和过硫酸说明书CN101967208A2/6页4铵的水溶液，然后在温度控制在5070的条件下将丙烯酸和过硫酸铵的水溶液滴加到溶有亚硫酸氢钠的去离子水中进行聚合的步骤。0015优选的，所述方法中聚合反应温度控制在60。0016优选的，所述方法中丙烯酸和过硫酸铵的水溶液的滴加时间为40MIN，聚合反应温度维持时间为15H。0017优选的，所述方法步骤2中进行交联改性时PH值控制在57间。0018本发明技术方案设计了一种丙烯酸高分子吸水树脂的合成及其交联改性方法，包括如下步骤按各组成原料的重量分数分别取样。
9、丙烯酸2040重量分数，亚硫酸氢钠15重量分数，过硫酸铵0105重量分数，去离子水5080重量分数；并控制反应温度始终维持在60；反应时将丙烯酸和过硫酸铵的水溶液以滴加的形式加入，滴加时间为40MIN，保温时间为15H。所获得的中、低分子量丙烯酸树脂分别用尿素、硫脲和L酒石酸素在线交联改性，可获得具有较高吸水性能的丙烯酸高吸水性树脂。该方法操作方便，工艺简化，成本较低，具有较大的市场价值。0019相对于现有技术中的方案，本发明的优点是0020本发明技术方案得到丙烯酸高吸水性树脂的制备方法，经试验证实该方法简便快速，而且制备得到的丙烯酸树脂具有较高的吸水性能。具体实施方式0021以下结合具体实施。
10、例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。0022实施例1丙烯酸高吸水性树脂产品的制备0023在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计、滴液漏斗的250ML四口瓶中，加入40G去离子水，再加入2G亚硫酸氢钠，搅拌溶解，加热升温至60，开始滴加20G单体丙烯酸及02G引发剂过硫酸铵20G去离子水溶液，滴加40MIN左右，滴完保温15H，得浅黄色粘稠低分子量聚丙烯酸钠溶液。产品用30脲素溶液调节其PH值大约在57左右，静置1H，烘干后粉碎，得到丙烯酸高吸水性树脂产品。
11、，吸水性能见表1。0024表1丙烯酸高吸水性树脂产品的吸水性能0025说明书CN101967208A3/6页50026实施例2丙烯酸高吸水性树脂产品的制备0027在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计、滴液漏斗的250ML四口瓶中，加入50G去离子水，再加入3G亚硫酸氢钠，搅拌溶解，加热升温至60，开始滴加30G单体丙烯酸及04G引发剂过硫酸铵20G去离子水溶液，滴加40MIN左右，滴完保温15H，得浅黄色粘稠低分子量聚丙烯酸钠溶液。产品用30硫脲溶液调节其PH值大约在57左右，静置1H，烘干后粉碎，得到丙烯酸高吸水性树脂产品，吸水性能如表2。0028表2丙烯酸高吸水性树脂产品的吸水性能002900。
12、30实施例3丙烯酸高吸水性树脂产品的制备0031在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计、滴液漏斗的250ML四口瓶中，加入60G去离子水，再加入5G亚硫酸氢钠，搅拌溶解，加热升温至60，开始滴加40G单体丙烯酸及05G引发剂过硫酸铵20G去离子水溶液，滴加40MIN左右，滴完保温15H，得浅黄色粘稠低分子量聚丙烯酸钠溶液。产品用30L酒石酸素溶液调节其PH值大约在57左右，静置1H，烘干后粉碎，得到丙烯酸高吸水性树脂产品，吸水性能见表3。0032表3丙烯酸高吸水性树脂产品的吸水性能0033说明书CN101967208A4/6页600340035实施例4丙烯酸高吸水性树脂产品的制备0036在装有搅拌器。
13、、回流冷凝器、温度计、滴液漏斗的250ML四口瓶中，加入40G去离子水，再加入2G亚硫酸氢钠，搅拌溶解，加热升温至60，开始滴加20G单体丙烯酸及01G引发剂过硫酸铵20G去离子水溶液，滴加40MIN左右，滴完保温15H，得浅黄色粘稠中分子量聚丙烯酸钠溶液。产品用30脲素溶液调节其PH值大约在57左右，静置1H，烘干后粉碎，得到丙烯酸高吸水性树脂产品，吸水性能见表4。0037表4丙烯酸高吸水性树脂产品的吸水性能0038说明书CN101967208A5/6页70039实施例5丙烯酸高吸水性树脂产品的制备0040在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计、滴液漏斗的250ML四口瓶中，加入50G去离子水，再。
14、加入3G亚硫酸氢钠，搅拌溶解，加热升温至60，开始滴加30G单体丙烯酸及02G引发剂过硫酸铵20G去离子水溶液，滴加40MIN左右，滴完保温15H，得浅黄色粘稠中分子量聚丙烯酸钠溶液。产品用30脲素溶液调节其PH值大约在57左右，静置1H，烘干后粉碎，得到丙烯酸高吸水性树脂产品，吸水性能见表5。0041表5丙烯酸高吸水性树脂产品的吸水性能004200430044实施例6丙烯酸高吸水性树脂产品的制备0045在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计、滴液漏斗的250ML四口瓶中，加入60G去离子水，再加入5G硫酸氢钠，搅拌溶解，加热升温至60，开始滴加40G单体丙烯酸及04G引发剂过硫酸铵20G去离子水溶液，滴加40MIN左右，滴完保温15H，得浅黄色粘稠中分子量聚丙烯酸钠溶液。产品用30脲素溶液调节其PH值大约在57左右，静置1H，烘干后粉碎，得到丙烯酸高吸水性树脂产品，吸水性能见表6。0046表6丙烯酸高吸水性树脂产品的吸水性能0047说明书CN101967208A6/6页80048相类似的实验改性还适合于苹果酸、D酒石酸、盐酸胍等。0049上述实例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人是能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。说明书。