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1、10申请公布号CN101966447A43申请公布日20110209CN101966447ACN101966447A21申请号201010292534822申请日20100927B01J20/20200601C02F1/28200601C02F1/62200601C02F1/64200601C02F101/20200601C02F101/22200601C02F103/3020060171申请人北京服装学院地址100029北京市朝阳区和平街北口樱花东街甲2号72发明人王柏华徐燕聂素双杜迎春冯步学54发明名称一种吸附剂及其在羊毛染色废水再生循环利用技术中的应用57摘要本发明涉及一种吸附剂及所述吸。
2、附剂在羊毛染色废水再生循环利用技术中的应用。本发明的目的是为羊毛染色废水再生循环利用技术提供一种对酸和金属离子吸附能力强、价格便宜、操作简单、运行成本低、用过的吸附剂易于处理的吸附剂。采用工业废弃物煤渣和粉煤灰作为吸附剂，通过对酸、金属离子的吸附实验，有效地解决了羊毛染色废水再生循环利用技术中对酸和金属离子的去除问题。该吸附剂对醋酸、甲酸、硫酸、草酸、柠檬酸的吸附量是活性炭大于相应酸的吸附量的50400；对铬离子、铁离子、铜离子的吸附与活性炭处于同一水平，使染色物与用新鲜水染色后的染色物之间的色差达到4级以上，同时节约了新鲜水用量。从而使羊毛染色废水经再生循环利用技术处理后，达到染色工序回用的。
3、目的。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书6页CN101966447A1/1页21一种用于羊毛染色废水再生循环利用技术中的吸附剂，通过未经处理的煤渣和粉煤灰经粉碎过6200目筛获得。2根据权利要求1所述在羊毛染色废水再生循环利用技术中的吸附剂，优选过120目筛获得。3根据权利要求1所述用于羊毛染色废水再生循环利用技术中的吸附剂在羊毛染色废水再生循环利用技术中的应用方式为间歇式操作吸附方式，其包括如下步骤在容器中加入一定量的低浓度染色废水和一定量的吸附剂，搅拌处理一定时间后过滤，使两者分离。4根据权利要求3所述应用，所述吸附吸附剂质量1100G，吸附。
4、质醋酸、甲酸、硫酸、草酸或柠檬酸，浓度00120MOL/L，处理温度2070，时间30300分钟。5根据权利要求3、4所述应用，优选吸附剂质量150G，吸附质浓度0110MOL/L，处理温度3060，时间30120分钟。6根据权利要求3所述应用，所述吸附吸附剂质量1100G，吸附质醋酸、甲酸、硫酸、草酸或柠檬酸，浓度00120MOL/L，处理温度2070，时间30300分钟。7根据权利要求3、6所述应用，优选吸附剂质量150G，吸附质浓度0110MOL/L，温度3060，时间30120分钟。8根据权利要求1、2、3、6、7所述应用，染色水中含有染色废水中残留的金属离子，如铬离子、铁离子、铜离子。
5、等，长期回用将使这些金属离子富集；从染色实践观察，羊毛用含一定浓度上述金属离子的水进行染色与不含金属离子的新鲜水染色布样相比，两者色差等级随上述金属离子浓度的增加而降低，当上述色差在四级以下时，无法实现羊毛染色的重现性，导致染色质量下降；使用吸附剂可有效的解决从羊毛染色废水中高效低成本的去除溶液中的铬、铁、铜等金属离子的问题；使染色物与用新鲜水染色后的染色物之间的色差达到4级以上，同时节约了新鲜水用量。9根据权利要求1、2、4、5、6、7或8所述应用，吸附质为醋酸、甲酸、硫酸、草酸、柠檬酸、铬离子、铁离子、铜离子。权利要求书CN101966447A1/6页3一种吸附剂及其在羊毛染色废水再生循环。
6、利用技术中的应用技术领域0001本发明涉及一种吸附剂，本发明还涉及所述吸附剂在羊毛染色废水再生循环利用技术中的应用。背景技术0002羊毛染色需要在酸性条件下进行，常使用的有硫酸、甲酸、醋酸等，对于酸性金属络合染料，在羊毛染色过程中会有游离的重金属离子如铬离子从染料中释放，进入水溶液中；对于酸性媒染染料，在羊毛染色中通常需加入重铬酸盐做为媒染剂，有较多量的铬离子因此进入水溶液。0003羊毛染色废水再生循环利用技术是指羊毛染色单元所产生的废水经上述技术处理后回到原来的羊毛染色单元重复使用。这项技术的优势在于1实现废水资源化，减少新鲜水使用量。2实现废水零排放。其技术难点在于1回用水含有较多的酸，不。
7、利于羊毛染色时PH值的控制；使用碱来中和酸不仅增加成本，而且使溶液中盐分含量上升，富集，对羊毛染色均匀性有影响。2回用水含有染色废水中残留的金属离子，如铬离子、铁离子、铜离子等，长期回用将使这些金属离子富集。从染色实践观察，羊毛用含一定浓度上述金属离子的水进行染色与不含金属离子的新鲜水染色布样相比，两者色差等级随上述金属离子浓度的增加而降低，色差5级最好，1级最差，采用GB2501995评定变色用灰色样卡标准测试，当上述色差在四级以下时，无法实现染色的重现性，导致染色质量下降。0004因此从羊毛染色废水中高效低成本的去除溶液中的酸与铬、铁、铜等金属离子是关系到其再生循环效果的关键技术问题之一。。
8、0005毛纺企业废水的处理方法主要有三种物理处理法、化学处理法、生物处理法。吸附法是废水处理的一种重要的物化方法，这种方法是将活性炭、粘土等多孔物质的粉末或颗粒与废水混合，或让废水通过由其颗粒状物组成的滤床，能有效的去除废水中多种污染物，经处理后出水水质好且比较稳定，因而吸附法在废水处理中有着不可取代的作用。随着排放标准的日趋严格、水资源回收利用的日益迫切，吸附法在废水处理中的作用将越来越重要。0006吸附剂是吸附的物质基础和前提，吸附剂的种类较多，现用的吸附剂主要有活性炭、天然矿物吸附剂、固体废弃物吸附剂、无机物吸附剂、树脂吸附剂、其它新型吸附剂。0007煤渣是煤和焦炭经过燃烧所剩余的残渣，。
9、粉煤灰是煤燃烧所产生的烟气中的细灰。它们的主要成分是二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化钙、氧化镁等，还有未燃烧的残炭。其结构膨大，有蜂窝状细孔，不溶于水，经筛选洗净后可用作过滤材料，可以滤除肉眼可见的颗粒材料，它对水中臭气、悬浮物和显色物质的吸附作用良好，因为含有大量的金属氧化物，应该对酸有较好的吸附作用，可用来处理酸，可以作为一种廉价的过滤、吸附材料。0008上海交通大学隋艳明等在粉煤灰合成沸石用于含CR3废水处理的应用研究中阐明合成沸石对低浓度100MG/L含CR3废水具有良好的去除效果，去除率达94以上。说明书CN101966447A2/6页4当废水中存在其它阳离子NH4，NA，K，NI2和。
10、CA2时，即使阳离子浓度达CR3的4倍，合成沸石对CR3仍表现出了较高的选择性，CR3去除效率基本未受影响。对于成分复杂的实际含CR3的制革废水，当合成沸石投加量大于5G/L时，对CR3去除率高达99以上，处理后废水中的CR3浓度低于国家规定的CR3排放限值，因此，粉煤灰合成沸石在处理含CR3废水方面具有良好的应用前景。该技术使用的吸附剂粉煤灰合成沸石需成型烧结工序，增加能耗；使用该技术处理后的废水立足于排放而不是回用，不能减少新鲜水的使用量；同时未涉及铜铁等金属离子的去除和对酸吸附的内容。0009山东科技大学刘心悦等在粉煤灰的酸处理及其对染料脱色效果的影响中阐明用8MOL/L的H2SO4处理。
11、粉煤灰，可较好地改善其表面状况，粉煤灰的饱和吸附量明显增大。用处理后的粉煤灰对染料进行脱色试验，寻找到最佳的处理条件，取得了较好的脱色效果。该技术使用的吸附剂粉煤灰需用8MOL/L的H2SO4处理，此过程中需浸泡、洗涤、过滤、烘干。产生大量废液，增加耗能；同时也未涉及对染色废水中酸与金属离子的吸附内容。发明内容0010本发明的目的是为羊毛染色废水再生循环利用技术提供一种对酸和金属离子吸附能力强、价格便宜、操作简单的吸附剂。本发明采用工业废弃物煤渣和粉煤灰作为吸附剂，通过对酸、金属离子的吸附实验，有效地解决了羊毛染色废水再生循环利用技术中对酸和金属离子的去除问题，从而使羊毛染色废水经再生循环利用。
12、技术处理后，达到染色工序回用的目的。00111吸附剂吸附剂可以通过未经处理的经粉碎的煤渣和粉煤灰过6200目筛获得，优选120目。00122该吸附剂在羊毛染色废水再生循环利用技术中的应用方式为间歇式操作吸附方式。其操作过程为在容器中加入一定量的低浓度染色废水和一定量的吸附剂，在搅拌条件下，经过一定时间后过滤，使两者分离，此方式多用于少量废水的情况。00133本发明采用2中的方式对染色废水中低浓度的醋酸、甲酸、硫酸、草酸、柠檬酸进行吸附。00144本发明采用2中的方式对染色废水中低浓度的铬离子、铁离子、铜离子进行吸附。00155染色废水中含有残留的金属离子，如铬离子、铁离子、铜离子等，长期回用将。
13、使这些金属离子富集。从染色实践观察，羊毛织物用含一定浓度上述金属离子的水进行染色与不含金属离子的新鲜水染色羊毛织物相比，两者色差等级随上述金属离子浓度的增加而降低，当上述色差在四级以下时，无法实现羊毛染色的重现性，导致染色质量下降。使用本发明所述的吸附剂可有效的解决从羊毛染色废水中高效低成本的去除溶液中的铬、铁、铜等金属离子问题。使染色物与用新鲜水染色后的染色物之间的色差达到4级以上，同时节约了新鲜水用量。上述发明的使用条件如下0016其中发明内容1粉碎后的煤渣或粉煤灰用35目的筛子过筛，得到吸附剂A，用120目的筛子过筛，得到吸附剂B。0017其中发明内容3所选吸附条件为吸附剂质量1100G。
14、，吸附质醋酸、甲酸、硫酸、草酸、柠檬酸，浓度00120MOL/L，温度2070，时间30300分钟；优选吸附剂质量说明书CN101966447A3/6页5150G，吸附质浓度0110MOL/L，温度3060，时间30120分钟。0018其中发明内容4所选吸附条件为吸附剂质量1100G，吸附质铬离子、铁离子、铜离子，浓度3300MG/L，温度2070，时间30300分钟；优选吸附剂质量150G，吸附质浓度30300MG/L，温度3060，时间30120分钟。0019该方法所用吸附剂原料易得、价廉，操作设备简单，运行成本低，用过的吸附剂易于处理，节能效果显著，适用于毛纺企业对羊毛染色废水的循环利用。
15、过程。0020以下用实施例进一步阐述本发明，但并不因此将本发明限制在具体实施例范围内。0021实施例1采用发明内容2中的操作方式，吸附剂A和35目活性炭，吸附剂质量1G，吸附质初始浓度02MOL/L，在温度30、时间30分钟条件下对醋酸、甲酸、硫酸、草酸、柠檬酸进行吸附，结果见表1。0022表1吸附剂A和35目活性炭对酸的吸附00230024实施例2采用发明内容2中的操作方式，吸附剂B和120目活性炭，吸附剂质量1G，吸附质初始浓度02MOL/L，在温度30、时间30分钟条件下对醋酸、甲酸、硫酸、草酸、柠檬酸进行吸附，结果见表2。0025表2吸附剂B和120目活性炭对酸的吸附00260027实。
16、施例3采用发明内容2中的操作方式，吸附剂A，吸附剂质量50G，吸附质初始浓度04MOL/L，在温度30、时间30分钟条件下，吸附剂A对醋酸的吸附量为143MG/G，对甲酸的吸附量为125MG/G，对硫酸的吸附量为154MG/G，对草酸的吸附量为108MG/G，对柠檬酸的吸附量为200MG/G。0028实施例12的数据表明吸附剂A和B对上述几种酸的吸附量大于活性炭对相应酸的吸附量的50400；是一种对羊毛染色所用的各种酸的高效低成本的易得的优质吸附剂。说明书CN101966447A4/6页60029实施例4采用发明内容2中的操作方式，吸附剂A和35目活性炭，吸附剂质量50G，吸附质初始浓度60M。
17、G/L金属离子，在温度30、时间30分钟条件下对铬离子、铁离子、铜离子进行吸附。结果见表3。0030表3吸附剂A和活性炭对金属离子的吸附00310032结果表明用吸附剂使得羊毛染色废水三种金属离子浓度明显下降。吸附剂A对铬离子、铁离子、铜离子的吸附与活性炭处于同一水平，也说明本发明所使用的吸附剂是一种高效低成本的易得的吸附剂。0033实施例5分别在12金属络合染料、11金属络合染料和酸性媒介染料3类羊毛染料溶液中加入一定浓度的铁、铜、铬等金属离子，上述金属离子的用量分别为3PPM，30PPM，300PPM。以未加入金属离子的被染物为标样，测定加入金属离子染色物的色差，测试结果见表4表6。003。
18、4表4金属离子对12金属络合染料染色色差的影响0035说明书CN101966447A5/6页70036注染料用量1OWF0037表5金属离子对11金属络合染料染色色差的影响00380039注染料用量1OWF0040表6金属离子对媒介染料染色色差的影响0041说明书CN101966447A6/6页80042注染料用量1OWF0043表36数据表明溶液中金属离子浓度越低，染色色差等级越高，越符合回用水要求，否则，不经过吸附直接使用，染色色差等级低，不符合染色质量要求。0044表36中，当铁离子浓度极微量3PPM时，5只媒介染料中有3只，6只中性染料有4只，即有一半以上的羊毛染料变色程度低于4级色差。
19、等级。但铜、铬离子极微量时，大多数羊毛染料变色程度好于4级色差等级。当上述几种金属离子的浓度增加至30PPM时，多数羊毛染料变色程度低于4级色差等级。金属离子的浓度进一步增加到300PPM时，其变色严重，多降至1、2级色差等级。0045本发明技术创新点00461将粉碎后的煤渣或粉煤灰筛分后用作吸附剂，加工容易，不需要进行预处理，节约能源，降低了处理废水的成本。00472本发明使用吸附剂A或B对羊毛染色废水中所含的醋酸、甲酸、硫酸、草酸、柠檬酸进行吸附，其效果明显优于活性炭对它们的吸附。00483本发明使用未经预处理的吸附剂A或B治理含CR3废水的效果与文献所述粉煤灰合成沸石处理的效果相当，同时本发明还将铁离子、铜离子一并清除。00494使用吸附剂A或B可有效的解决从羊毛染色废水中高效低成本的去除溶液中的酸与铬、铁、铜等金属离子。处理后的废水在本工序回用，可使染色物与用新鲜水染色后的染色物之间的色差达到4级以上，同时节约了新鲜水用量。说明书。