具有相渗透率调节功能的负载型控水砂制备工艺.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201010522533.8

申请日:

2010.10.13

公开号:

CN102060568A

公开日:

2011.05.18

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C04B 41/48申请日:20101013|||公开

IPC分类号:

C04B41/48; C04B41/83; C09K8/42; C08F292/00

主分类号:

C04B41/48

申请人:

中国石油化工股份有限公司; 中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司采油工艺研究院

发明人:

宋金波; 梅明霞; 孙秀钊; 曲杰; 许霞; 杨军; 董海生; 郑铎; 韩宏

地址:

100025 北京市朝阳区朝阳门北大街22号

优先权:

专利代理机构:

东营双桥专利代理有限责任公司 37107

代理人:

李夫寿

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内容摘要

一种具有相渗透率调节功能的负载型控水砂制备工艺,包括如下步骤:步骤A)石英砂或陶粒表面清洗;还包括步骤B)石英砂或陶粒表面修饰;步骤C)表面修饰后的石英砂或陶粒与单体丙烯酸、丙烯、磺化丙烯及去离子水混合物相混合,在引发剂作用下自聚生成具有相渗调节功能的负载型控水砂。本发明具有在防砂的同时,通过具有相渗透率调节功能的负载型控水砂对油层进行有限度控水的特性,既发挥了砾石充填技术的优势,又赋予传统工艺技术独特的性能,即防砂的同时有效降低油井综合含水率、增加原油产量、延长油井稳产期、提高开发效率或经济效益等特点,广泛在石油开采的防砂、控水工艺中应用。

权利要求书

1: 一种具有相渗透率调节功能的负载型控水砂制备工艺, 包括步骤 A) 为石英砂或陶 粒表面清洗, 其特征在于还包括步骤 B) 为石英砂或陶粒表面修饰 ; 步骤 C) 为表面修饰后的 石英砂或陶粒与单体丙烯酸、 丙烯、 磺化丙烯和去离子水的混合物相混合, 在引发剂作用下 自聚生成具有相渗调节功能的负载型控水砂。
2: 根据权利要求 1 所述的相渗透率调节负载型控水砂制备工艺, 其特征在于所述步骤 A), 石英砂或陶粒表面清洗 : 是用 95%的工业乙醇浸泡并搅拌 15 分钟后, 放置于室温下晾 干。
3: 根据权利要求 1 所述的具有相渗透率调节功能的负载型控水砂制备工艺, 其特征在 于所述步骤 B) 为石英砂或陶粒表面修饰 : 是将石英砂或陶粒放入搅拌釜中, 加入偶联剂水 溶液, 搅拌并缓慢升温至 60℃~ 80℃度, 使偶联剂在石英砂或陶粒表面发生水解反应 20 ~ 40 分钟。
4: 根据权利要求 3 所述的具有相渗透率调节功能的负载型控水砂制备工艺, 其特征在 于所述偶联剂为含有体积比 1%~ 3%的 A-143、 C-439、 C-400、 KH-550、 KH-560 或 KH-580 的水溶液。
5: 根据权利要求 1 所述的具有相渗透率调节功能的负载型控水砂制备工艺, 其特征在 于所述步骤 C) 为表面修饰后的石英砂或陶粒与单体丙烯酸、 丙烯、 磺化丙烯和去离子水的 混合物相混合, 在引发剂作用下自聚生成具有相渗调节功能的负载型控水砂 : a、 将步骤 B) 中水解反应后的石英砂或陶粒与单体丙烯酸、 丙烯、 磺化丙烯及去离子水的混合物以质量 比 90 ~ 98 ∶ 2 ~ 10 的比例相混合, 加入反应釜中 ; b、 加入质量份 92 ~ 69 份的去离子水, 加热至 70℃~ 90℃度恒温 10 分钟 ; c、 通氮气 20 ~ 40min, 除去溶液中的氧气 ; d、 加入质量 比 0.2%~ 0.8%的固体引发剂, 常压下引发反应, 反应过程中不断搅拌, 反应时间 7 ~ 9 小 时; e、 反应结束后滤去液体, 在 80℃~ 100℃下烘干 0.5 ~ 2 小时, 制成目的物, 至颗粒干燥 后称量密封装袋。
6: 根据权利要求 5 所述的具有相渗透率调节功能的负载型控水砂制备工艺, 其特征在 于所述固体引发剂为质量比 1 ∶ 1 ~ 3 的亚硫酸氢钠和过硫酸铵混合物。

说明书


具有相渗透率调节功能的负载型控水砂制备工艺

    一、 技术领域
     本发明涉及石油开采井相渗透率调节及控水防砂方法, 特别涉及一种具有相渗透 率调节功能的负载型控水砂制备工艺。 二、 背景技术
     在油田实施常规的砾石充填防砂工艺过程中, 常使用石英砂或压裂陶粒作为充填 介质, 被填入油层后, 建立起地层压实带, 与筛套环空和滤砂管三级防砂屏障, 形成人工挡 砂屏障, 为开采井的防砂、 控砂发挥了作用, 但其同时存在着如下的缺点或不足 : ①没有控 水功能 ; ②含水率急剧上升, 严重影响油井产能 ; ③举升大量地层水导致极大的能源浪费 和环境污染 ; ④油井稳产期短, 导致成本升高, 影响开发效率或经济效益。 三、 发明内容
     本发明的目的是提供一种具有相渗透率调节功能的负载型控水砂制备工艺。采 用石英砂或陶粒表面清洗、 石英砂或陶粒表面修饰及表面修饰后的石英砂或陶粒与单体丙 烯酸、 丙烯、 磺化丙烯和去离子水的混合物相混合, 在引发剂作用下自聚生成具有相渗调节 功能的负载型控水砂的工艺制备方法, 有效地克服或避免上述现有技术中存在的缺点或不 足。
     本发明所述的具有相渗透率调节功能的负载型控水砂制备工艺, 包括如下步骤 : 步骤 A) 为石英砂或陶粒表面清洗, 还包括步骤 B) 为石英砂或陶粒表面修饰 ; 步骤 C) 为表 面修饰后的石英砂或陶粒与单体丙烯酸、 丙烯、 磺化丙烯和去离子水的混合物相混合, 在引 发剂作用下自聚生成具有相渗调节功能的负载型控水砂。
     其中, 所述步骤 A) 为石英砂或陶粒表面清洗 : 用 95%的工业乙醇浸泡并搅拌 15 分钟后, 放置于室温下晾干。所述步骤 B) 为石英砂或陶粒表面修饰 : 将石英砂或陶粒放入 搅拌釜中, 加入偶联剂水溶液, 搅拌并缓慢升温至 60℃~ 80℃度, 使偶联剂在石英砂或陶 粒表面发生水解反应 20 ~ 40 分钟。所述偶联剂为含有体积比 1%~ 3%的 A-143、 C-439、 C-400、 KH-550、 KH-560 或 KH-580 的水溶液。所述步骤 C) 为表面修饰后的石英砂或陶粒 与单体丙烯酸、 丙烯、 磺化丙烯和去离子水的混合物相混合, 在引发剂作用下自聚生成具有 相渗调节功能的负载型控水砂 : a、 将步骤 B) 中水解反应后的石英砂或陶粒与单体丙烯酸、 丙烯、 磺化丙烯及去离子水的混合物以质量比 90 ~ 98 ∶ 2 ~ 10 的比例相混合, 加入反应 釜中 ; b、 加入质量份 92 ~ 69 份的去离子水, 加热至 70℃~ 90℃度恒温 10 分钟 ; c、 通氮气 20 ~ 40min, 除去溶液中的氧气 ; d、 加入质量比 0.2%~ 0.8%的固体引发剂, 常压下引发反 应, 反应过程中不断搅拌, 反应时间 7 ~ 9 小时 ; e、 反应结束后滤去液体, 在 80℃~ 100℃ 下烘干 0.5 ~ 2 小时, 制成目的物, 至颗粒干燥后称量密封装袋。所述固体引发剂为质量比 1 ∶ 1 ~ 3 的亚硫酸氢钠和过硫酸铵混合物。
     本发明与现有技术相比较具有如下优点 :
     1、 在防砂的同时实现有效控水, 相渗透率调节剂负载型控水砂, 随砾石充填进入油层, 作为控制油水相对渗透率的充填介质, 实行有限度控水, 既发挥了砾石充填技术的优 势, 又赋予传统工艺技术独特的性能——防砂的同时有效控水。
     2、 相渗调节剂负载型控水砂随砾石充填进入油层后, 明显降低油井综合含水率, 增加原油产量。
     3、 延长油井稳产期, 降低生产成本, 提高开发效率或经济效益。 四、 附图说明
     附图为本发明的一种实施例的 TG-DTA 曲线示意图 五、 具体实施方式
     一种具有相渗透率调节功能的负载型控水砂制备工艺, 包括如下步骤 : 步骤 A) 为 石英砂或陶粒表面清洗, 还包括步骤 B) 为石英砂或陶粒表面修饰 ; 步骤 C) 为表面修饰后 的石英砂或陶粒与单体丙烯酸、 丙烯、 磺化丙烯和去离子水的混合物相混合, 在引发剂作用 下, 自聚生成具有相渗调节功能的负载型控水砂。
     步骤 A) 为石英砂或陶粒表面清洗 : 用 95%的工业乙醇浸泡并搅拌 15 分钟后, 放 置于室温下晾干。步骤 B) 为石英砂或陶粒表面修饰 : 将石英砂或陶粒放入搅拌釜中, 加入 偶联剂水溶液, 搅拌并缓慢升温至 60℃~ 80℃度, 使偶联剂在石英砂或陶粒表面发生水解 反应 20 ~ 40 分钟。偶联剂为含有体积比为 1 %~ 3 %的 A-143、 C-439、 C-400、 KH-550、 KH-560 或 KH-580 的水溶液。 步骤 C) 为表面修饰后的石英砂或陶粒与单体丙烯酸、 丙烯、 磺 化丙烯和去离子水的混合物相混合, 在引发剂作用下, 自聚生成具有相渗调节功能的负载 型控水砂 : a、 将步骤 B) 中水解反应后的石英砂或陶粒与单体丙烯酸、 丙烯、 磺化丙烯及去 离子水的混合物以质量比 90 ~ 98 ∶ 2 ~ 10 的比例相混合, 加入反应釜中 ; b、 加入质量份 92 ~ 69 份的去离子水, 加热至 70℃~ 90℃度, 恒温 10 分钟 ; c、 通氮气 20 ~ 40min, 除去溶 液中的氧气 ; d、 加入质量比 0.2%~ 0.8%的固体引发剂, 常压下引发反应, 反应过程中不 断搅拌, 反应时间 7 ~ 9 小时 ; e、 反应结束后滤去液体, 在 80℃~ 100℃下烘干 0.5 ~ 2 小 时, 制成目的物, 至颗粒干燥后称量密封装袋。固体引发剂为质量比 1 ∶ 1 ~ 3 的亚硫酸氢 钠和过硫酸铵混合物。下面为具体实施例 :
     实施例一
     步骤 A) 为石英砂或陶粒表面清洗 : 用 95%的工业乙醇浸泡并搅拌 15 分钟后, 放 置于室温下晾干。
     步骤 B) 为石英砂或陶粒表面修饰方法 : 将要求 1 石英砂或陶粒放入搅拌釜, 加入 含 1%体积的偶联剂 KH-560 的水溶液, 搅拌并缓慢升温到 80℃, 使偶联剂在石英砂表面发 生水解反应 20 分钟。
     步骤 C) 为表面修饰后的石英砂或陶粒与单体丙烯酸、 丙烯、 磺化丙烯和去离子水 的混合物相混合, 在引发剂作用下自聚生成具有相渗调节功能的负载型控水砂 : a、 将步骤 B) 中水解反应后的石英砂或陶粒与单体丙烯酸、 丙烯、 磺化丙烯及去离子水的混合物以质 量比 9 ∶ 2 的比例相混合, 加入反应釜中 ; b、 加入质量份 92 份的去离子水, 加热至 70℃度 恒温 10 分钟 ; c、 通氮气 20min, 除去溶液中的氧气 ; d、 加入质量比 0.2%的固体引发剂, 常 压下引发反应, 反应过程中不断搅拌, 反应时间 7 小时 ; e、 反应结束后滤去液体, 在 80℃下烘干 0.5 小时, 制成目的物, 至颗粒干燥后称量密封装袋。固体引发剂为质量比 1 ∶ 3 的亚 硫酸氢钠和过硫酸铵混合物。
     实施例二
     步骤 A) 为石英砂或陶粒表面清洗 : 用 95%的工业乙醇浸泡并搅拌 15 分钟后, 放 置于室温下晾干。
     步骤 B) 为石英砂或陶粒表面修饰方法 : 将要求 1 石英砂或陶粒放入搅拌釜, 加入 含体积 2%偶联剂 C-439 的水溶液, 搅拌并缓慢升温到 70℃, 使偶联剂在石英砂表面发生水 解反应 30 分钟。
     步骤 C) 为表面修饰后的石英砂或陶粒与单体丙烯酸、 丙烯、 磺化丙烯和去离子水 的混合物相混合, 在引发剂作用下, 自聚生成具有相渗调节功能的负载型控水砂 : a、 将步骤 B) 中水解反应后的石英砂或陶粒与单体丙烯酸、 丙烯、 磺化丙烯及去离子水的混合物以质 量比 94 ∶ 6 的比例相混合, 加入反应釜中 ; b、 加入质量份 81 份的去离子水, 加热至 80℃度 恒温 10 分钟 ; c、 通氮气 30min, 除去溶液中的氧气 ; d、 加入质量比 0.4%的固体引发剂, 常 压下引发反应, 反应过程中不断搅拌, 反应时间 8 小时 ; e、 反应结束后滤去液体, 在 90℃下 烘干 1 小时, 制成目的物, 至颗粒干燥后称量密封装袋。固体引发剂为质量比 1 ∶ 1 的亚硫 酸氢钠和过硫酸铵混合物。
     实施例三
     步骤 A) 为石英砂或陶粒表面清洗 : 用 95%的工业乙醇浸泡并搅拌 15 分钟后, 放 置于室温下晾干。
     步骤 B) 为石英砂或陶粒表面修饰方法 : 将要求 1 石英砂或陶粒放入搅拌釜, 加入 含 3%体积的偶联剂 A-143 的水溶液, 搅拌并缓慢升温到 80℃度, 使偶联剂在石英砂表面发 生水解反应 40 分钟。固体引发剂为质量比 1 ∶ 2 的亚硫酸氢钠和过硫酸铵混合物。
     步骤 C) 为表面修饰后的石英砂或陶粒与单体丙烯酸、 丙烯、 磺化丙烯和去离子水 的混合物相混合, 在引发剂作用下, 自聚生成具有相渗调节功能的负载型控水砂 : a、 将步骤 B) 中水解反应后的石英砂或陶粒与单体丙烯酸、 丙烯、 磺化丙烯及去离子水的混合物以质 量比 98 ∶ 10 的比例相混合, 加入反应釜中 ; b、 加入质量份 69 份的去离子水, 加热至 90℃ 度恒温 10 分钟 ; c、 通氮气 40min, 除去溶液中的氧气 ; d、 加入质量比 0.8%的固体引发剂, 常压下引发反应, 反应过程中不断搅拌, 反应时间 9 小时 ; e、 反应结束后滤去液体, 在 100℃ 下烘干 2 小时, 制成目的物, 至颗粒干燥后称量密封装袋。固体引发剂为质量比 1 ∶ 2 的亚 硫酸氢钠和过硫酸铵混合物。
     由上述实施例一、 实施例二和实施例三制备的具有相渗透率调节功能的负载型控 水砂, 用热重分析仪评价负载量及用 NFRR 公式衡量相渗调节能力指标。热重的分析结果表 明, 实验采用的负载方法是可行的。能很好的负载在砂砾的表面, 并且具有较大的负载量。 从附图上可以看出, 在 200 ~ 800℃的范围内, 相对渗透率调节发生了分解反应, 失重率为 6.5%, 表明该负载砂砾的负载量为 6.5wt%左右, 也即表明该负载砂砾具有相对渗透率调 节功能。
     用 NFRR 公式计算衡量负载型控水砂对油、 水两相渗透率的调节能力, 首先测得 未处理石英砂制作的岩心的水相渗透率为 1200md 和油相渗透率为 1050md ; 再测定处理后 的具有相渗调节功能的负载型石英砂制作的岩心的水相渗透率为 250md 和油相渗透率为850md ; 依 NFRR 公式计算的 NFRR 值≥ 3 为合格 :
     Rfw = kw 处理前 /kw 处理后= 1200md/250md = 4.8 (1)
     Rfo = ko 处理前 /ko 处理后= 1050md/850md = 1.2 (2)
     NFRR = Rfw/Rfo = 4.8/1.2 = 4, NFRR 值为 4 ≥ 3, 合格。

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1、10申请公布号CN102060568A43申请公布日20110518CN102060568ACN102060568A21申请号201010522533822申请日20101013C04B41/48200601C04B41/83200601C09K8/42200601C08F292/0020060171申请人中国石油化工股份有限公司地址100025北京市朝阳区朝阳门北大街22号申请人中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司采油工艺研究院72发明人宋金波梅明霞孙秀钊曲杰许霞杨军董海生郑铎韩宏74专利代理机构东营双桥专利代理有限责任公司37107代理人李夫寿54发明名称具有相渗透率调节功能的负载型控水。

2、砂制备工艺57摘要一种具有相渗透率调节功能的负载型控水砂制备工艺,包括如下步骤步骤A石英砂或陶粒表面清洗;还包括步骤B石英砂或陶粒表面修饰;步骤C表面修饰后的石英砂或陶粒与单体丙烯酸、丙烯、磺化丙烯及去离子水混合物相混合,在引发剂作用下自聚生成具有相渗调节功能的负载型控水砂。本发明具有在防砂的同时,通过具有相渗透率调节功能的负载型控水砂对油层进行有限度控水的特性,既发挥了砾石充填技术的优势,又赋予传统工艺技术独特的性能,即防砂的同时有效降低油井综合含水率、增加原油产量、延长油井稳产期、提高开发效率或经济效益等特点,广泛在石油开采的防砂、控水工艺中应用。51INTCL19中华人民共和国国家知识产。

3、权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图1页CN102060573A1/1页21一种具有相渗透率调节功能的负载型控水砂制备工艺,包括步骤A为石英砂或陶粒表面清洗,其特征在于还包括步骤B为石英砂或陶粒表面修饰;步骤C为表面修饰后的石英砂或陶粒与单体丙烯酸、丙烯、磺化丙烯和去离子水的混合物相混合,在引发剂作用下自聚生成具有相渗调节功能的负载型控水砂。2根据权利要求1所述的相渗透率调节负载型控水砂制备工艺,其特征在于所述步骤A,石英砂或陶粒表面清洗是用95的工业乙醇浸泡并搅拌15分钟后,放置于室温下晾干。3根据权利要求1所述的具有相渗透率调节功能的负载型控水砂制备工艺,其特征在于所述步骤B为。

4、石英砂或陶粒表面修饰是将石英砂或陶粒放入搅拌釜中,加入偶联剂水溶液,搅拌并缓慢升温至6080度,使偶联剂在石英砂或陶粒表面发生水解反应2040分钟。4根据权利要求3所述的具有相渗透率调节功能的负载型控水砂制备工艺,其特征在于所述偶联剂为含有体积比13的A143、C439、C400、KH550、KH560或KH580的水溶液。5根据权利要求1所述的具有相渗透率调节功能的负载型控水砂制备工艺,其特征在于所述步骤C为表面修饰后的石英砂或陶粒与单体丙烯酸、丙烯、磺化丙烯和去离子水的混合物相混合,在引发剂作用下自聚生成具有相渗调节功能的负载型控水砂A、将步骤B中水解反应后的石英砂或陶粒与单体丙烯酸、丙烯。

5、、磺化丙烯及去离子水的混合物以质量比9098210的比例相混合,加入反应釜中;B、加入质量份9269份的去离子水,加热至7090度恒温10分钟;C、通氮气2040MIN,除去溶液中的氧气;D、加入质量比0208的固体引发剂,常压下引发反应,反应过程中不断搅拌,反应时间79小时;E、反应结束后滤去液体,在80100下烘干052小时,制成目的物,至颗粒干燥后称量密封装袋。6根据权利要求5所述的具有相渗透率调节功能的负载型控水砂制备工艺,其特征在于所述固体引发剂为质量比113的亚硫酸氢钠和过硫酸铵混合物。权利要求书CN102060568ACN102060573A1/4页3具有相渗透率调节功能的负载型。

6、控水砂制备工艺一、技术领域0001本发明涉及石油开采井相渗透率调节及控水防砂方法,特别涉及一种具有相渗透率调节功能的负载型控水砂制备工艺。二、背景技术0002在油田实施常规的砾石充填防砂工艺过程中,常使用石英砂或压裂陶粒作为充填介质,被填入油层后,建立起地层压实带,与筛套环空和滤砂管三级防砂屏障,形成人工挡砂屏障,为开采井的防砂、控砂发挥了作用,但其同时存在着如下的缺点或不足没有控水功能;含水率急剧上升,严重影响油井产能;举升大量地层水导致极大的能源浪费和环境污染;油井稳产期短,导致成本升高,影响开发效率或经济效益。三、发明内容0003本发明的目的是提供一种具有相渗透率调节功能的负载型控水砂制。

7、备工艺。采用石英砂或陶粒表面清洗、石英砂或陶粒表面修饰及表面修饰后的石英砂或陶粒与单体丙烯酸、丙烯、磺化丙烯和去离子水的混合物相混合,在引发剂作用下自聚生成具有相渗调节功能的负载型控水砂的工艺制备方法,有效地克服或避免上述现有技术中存在的缺点或不足。0004本发明所述的具有相渗透率调节功能的负载型控水砂制备工艺,包括如下步骤步骤A为石英砂或陶粒表面清洗,还包括步骤B为石英砂或陶粒表面修饰;步骤C为表面修饰后的石英砂或陶粒与单体丙烯酸、丙烯、磺化丙烯和去离子水的混合物相混合,在引发剂作用下自聚生成具有相渗调节功能的负载型控水砂。0005其中,所述步骤A为石英砂或陶粒表面清洗用95的工业乙醇浸泡并。

8、搅拌15分钟后,放置于室温下晾干。所述步骤B为石英砂或陶粒表面修饰将石英砂或陶粒放入搅拌釜中,加入偶联剂水溶液,搅拌并缓慢升温至6080度,使偶联剂在石英砂或陶粒表面发生水解反应2040分钟。所述偶联剂为含有体积比13的A143、C439、C400、KH550、KH560或KH580的水溶液。所述步骤C为表面修饰后的石英砂或陶粒与单体丙烯酸、丙烯、磺化丙烯和去离子水的混合物相混合,在引发剂作用下自聚生成具有相渗调节功能的负载型控水砂A、将步骤B中水解反应后的石英砂或陶粒与单体丙烯酸、丙烯、磺化丙烯及去离子水的混合物以质量比9098210的比例相混合,加入反应釜中;B、加入质量份9269份的去离。

9、子水,加热至7090度恒温10分钟;C、通氮气2040MIN,除去溶液中的氧气;D、加入质量比0208的固体引发剂,常压下引发反应,反应过程中不断搅拌,反应时间79小时;E、反应结束后滤去液体,在80100下烘干052小时,制成目的物,至颗粒干燥后称量密封装袋。所述固体引发剂为质量比113的亚硫酸氢钠和过硫酸铵混合物。0006本发明与现有技术相比较具有如下优点00071、在防砂的同时实现有效控水,相渗透率调节剂负载型控水砂,随砾石充填进入说明书CN102060568ACN102060573A2/4页4油层,作为控制油水相对渗透率的充填介质,实行有限度控水,既发挥了砾石充填技术的优势,又赋予传统。

10、工艺技术独特的性能防砂的同时有效控水。00082、相渗调节剂负载型控水砂随砾石充填进入油层后,明显降低油井综合含水率,增加原油产量。00093、延长油井稳产期,降低生产成本,提高开发效率或经济效益。四、附图说明0010附图为本发明的一种实施例的TGDTA曲线示意图五、具体实施方式0011一种具有相渗透率调节功能的负载型控水砂制备工艺,包括如下步骤步骤A为石英砂或陶粒表面清洗,还包括步骤B为石英砂或陶粒表面修饰;步骤C为表面修饰后的石英砂或陶粒与单体丙烯酸、丙烯、磺化丙烯和去离子水的混合物相混合,在引发剂作用下,自聚生成具有相渗调节功能的负载型控水砂。0012步骤A为石英砂或陶粒表面清洗用95的。

11、工业乙醇浸泡并搅拌15分钟后,放置于室温下晾干。步骤B为石英砂或陶粒表面修饰将石英砂或陶粒放入搅拌釜中,加入偶联剂水溶液,搅拌并缓慢升温至6080度,使偶联剂在石英砂或陶粒表面发生水解反应2040分钟。偶联剂为含有体积比为13的A143、C439、C400、KH550、KH560或KH580的水溶液。步骤C为表面修饰后的石英砂或陶粒与单体丙烯酸、丙烯、磺化丙烯和去离子水的混合物相混合,在引发剂作用下,自聚生成具有相渗调节功能的负载型控水砂A、将步骤B中水解反应后的石英砂或陶粒与单体丙烯酸、丙烯、磺化丙烯及去离子水的混合物以质量比9098210的比例相混合,加入反应釜中;B、加入质量份9269份。

12、的去离子水,加热至7090度,恒温10分钟;C、通氮气2040MIN,除去溶液中的氧气;D、加入质量比0208的固体引发剂,常压下引发反应,反应过程中不断搅拌,反应时间79小时;E、反应结束后滤去液体,在80100下烘干052小时,制成目的物,至颗粒干燥后称量密封装袋。固体引发剂为质量比113的亚硫酸氢钠和过硫酸铵混合物。下面为具体实施例0013实施例一0014步骤A为石英砂或陶粒表面清洗用95的工业乙醇浸泡并搅拌15分钟后,放置于室温下晾干。0015步骤B为石英砂或陶粒表面修饰方法将要求1石英砂或陶粒放入搅拌釜,加入含1体积的偶联剂KH560的水溶液,搅拌并缓慢升温到80,使偶联剂在石英砂表。

13、面发生水解反应20分钟。0016步骤C为表面修饰后的石英砂或陶粒与单体丙烯酸、丙烯、磺化丙烯和去离子水的混合物相混合,在引发剂作用下自聚生成具有相渗调节功能的负载型控水砂A、将步骤B中水解反应后的石英砂或陶粒与单体丙烯酸、丙烯、磺化丙烯及去离子水的混合物以质量比92的比例相混合,加入反应釜中;B、加入质量份92份的去离子水,加热至70度恒温10分钟;C、通氮气20MIN,除去溶液中的氧气;D、加入质量比02的固体引发剂,常压下引发反应,反应过程中不断搅拌,反应时间7小时;E、反应结束后滤去液体,在80下说明书CN102060568ACN102060573A3/4页5烘干05小时,制成目的物,至。

14、颗粒干燥后称量密封装袋。固体引发剂为质量比13的亚硫酸氢钠和过硫酸铵混合物。0017实施例二0018步骤A为石英砂或陶粒表面清洗用95的工业乙醇浸泡并搅拌15分钟后,放置于室温下晾干。0019步骤B为石英砂或陶粒表面修饰方法将要求1石英砂或陶粒放入搅拌釜,加入含体积2偶联剂C439的水溶液,搅拌并缓慢升温到70,使偶联剂在石英砂表面发生水解反应30分钟。0020步骤C为表面修饰后的石英砂或陶粒与单体丙烯酸、丙烯、磺化丙烯和去离子水的混合物相混合,在引发剂作用下,自聚生成具有相渗调节功能的负载型控水砂A、将步骤B中水解反应后的石英砂或陶粒与单体丙烯酸、丙烯、磺化丙烯及去离子水的混合物以质量比94。

15、6的比例相混合,加入反应釜中;B、加入质量份81份的去离子水,加热至80度恒温10分钟;C、通氮气30MIN,除去溶液中的氧气;D、加入质量比04的固体引发剂,常压下引发反应,反应过程中不断搅拌,反应时间8小时;E、反应结束后滤去液体,在90下烘干1小时,制成目的物,至颗粒干燥后称量密封装袋。固体引发剂为质量比11的亚硫酸氢钠和过硫酸铵混合物。0021实施例三0022步骤A为石英砂或陶粒表面清洗用95的工业乙醇浸泡并搅拌15分钟后,放置于室温下晾干。0023步骤B为石英砂或陶粒表面修饰方法将要求1石英砂或陶粒放入搅拌釜,加入含3体积的偶联剂A143的水溶液,搅拌并缓慢升温到80度,使偶联剂在石。

16、英砂表面发生水解反应40分钟。固体引发剂为质量比12的亚硫酸氢钠和过硫酸铵混合物。0024步骤C为表面修饰后的石英砂或陶粒与单体丙烯酸、丙烯、磺化丙烯和去离子水的混合物相混合,在引发剂作用下,自聚生成具有相渗调节功能的负载型控水砂A、将步骤B中水解反应后的石英砂或陶粒与单体丙烯酸、丙烯、磺化丙烯及去离子水的混合物以质量比9810的比例相混合,加入反应釜中;B、加入质量份69份的去离子水,加热至90度恒温10分钟;C、通氮气40MIN,除去溶液中的氧气;D、加入质量比08的固体引发剂,常压下引发反应,反应过程中不断搅拌,反应时间9小时;E、反应结束后滤去液体,在100下烘干2小时,制成目的物,至。

17、颗粒干燥后称量密封装袋。固体引发剂为质量比12的亚硫酸氢钠和过硫酸铵混合物。0025由上述实施例一、实施例二和实施例三制备的具有相渗透率调节功能的负载型控水砂,用热重分析仪评价负载量及用NFRR公式衡量相渗调节能力指标。热重的分析结果表明,实验采用的负载方法是可行的。能很好的负载在砂砾的表面,并且具有较大的负载量。从附图上可以看出,在200800的范围内,相对渗透率调节发生了分解反应,失重率为65,表明该负载砂砾的负载量为65WT左右,也即表明该负载砂砾具有相对渗透率调节功能。0026用NFRR公式计算衡量负载型控水砂对油、水两相渗透率的调节能力,首先测得未处理石英砂制作的岩心的水相渗透率为1200MD和油相渗透率为1050MD;再测定处理后的具有相渗调节功能的负载型石英砂制作的岩心的水相渗透率为250MD和油相渗透率为说明书CN102060568ACN102060573A4/4页6850MD;依NFRR公式计算的NFRR值3为合格0027RFWKW处理前/KW处理后1200MD/250MD4810028RFOKO处理前/KO处理后1050MD/850MD1220029NFRRRFW/RFO48/124,NFRR值为43,合格。说明书CN102060568ACN102060573A1/1页7说明书附图CN102060568A。

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