光谱纯碳酸钙的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200910305220.4

申请日:

2009.08.05

公开号:

CN101987737A

公开日:

2011.03.23

当前法律状态:

驳回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C01F 11/18申请公布日:20110323|||实质审查的生效IPC(主分类):C01F 11/18申请日:20090805|||公开

IPC分类号:

C01F11/18

主分类号:

C01F11/18

申请人:

天津市化学试剂研究所

发明人:

胡建华

地址:

300240 天津市东丽区徐庄子

优先权:

专利代理机构:

天津盛理知识产权代理有限公司 12209

代理人:

王来佳

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内容摘要

本发明属于一种光谱纯碳酸钙的制备方法,其步骤为:(1)、制备碳酸铵溶液:将蒸馏水放入塑料桶中通入氨气制得氨水,再通入二氧化碳气,得到碳酸铵溶液备用;(2)、提纯硝酸钙:将硝酸钙放入蒸馏水中,加热至50~60℃溶解,用氢氧化钙将PH值调到10~11,进行过滤,得到提纯后的硝酸钙溶液备用;(3)、合成光谱纯碳酸钙:将步骤(2)提纯后的硝酸钙溶液加热至50~60℃,然后伴随搅拌加入将步骤(1)备用的碳酸铵,pH值控制在5~6,过滤,继续向过滤后的溶液加入碳酸铵溶液至沉淀完全,用蒸馏水洗沉淀、干燥,得到光谱纯碳酸钙。本发明杂质含量低、纯度高、工艺步骤简单、是一种生产效率较高的光谱纯碳酸钙的制备方法。

权利要求书

1: 一种光谱纯碳酸钙的制备方法, 其特征在于 : 该制备方法的步骤为 : (1)、 制备碳酸铵溶液 : 将蒸馏水放入塑料桶中通入氨气制得氨水, 相对密度控制在 18 ~ 22Be, 再通入二氧化碳气, PH 值控制在 8 ~ 9, 得到碳酸铵溶液备用 ; (2)、 提纯硝酸钙 : 将硝酸钙放入蒸馏水中, 加热至 50 ~ 60℃溶解, 用氢氧化钙将 PH 值 调到 10 ~ 11, 进行过滤, 得到提纯后的硝酸钙溶液备用 ; (3)、 合成光谱纯碳酸钙 : 将步骤 (2) 提纯后的硝酸钙溶液加热至 50 ~ 60℃, 然后伴随 搅拌加入将步骤 (1) 备用的碳酸铵, PH 值控制在 5 ~ 6, 过滤, 继续向过滤后的溶液加入碳 酸铵溶液至沉淀完全, 用蒸馏水洗沉淀、 干燥, 得到光谱纯碳酸钙。
2: 根据权利要求 1 所述的光谱纯碳酸钙的制备方法, 其特征在于 : 所述的硝酸钙与蒸 馏水的重量比为 1 ∶ 1。
3: 根据权利要求 1 所述的光谱纯碳酸钙的制备方法, 其特征在于 : 所述的干燥为先甩 干, 再放入烘箱 220 度恒温 3 小时。

说明书


光谱纯碳酸钙的制备方法

    【技术领域】
     本发明属于无机合成领域, 尤其是一种光谱纯碳酸钙的制备方法。背景技术 光谱纯碳酸钙作为一种单品硅切片胶、 厚膜电器材料及光谱纯分析试剂得到广泛 应用。以前采用的合成方法, 氯化钙与碳酸铵作用, 得到碳酸钙。产品纯度低, 杂质含量高, 该种方法生产的的产品纯度低, 杂质含量高, 只能应用于食品钙强化剂、 发酵剂、 膨松剂等, 不能满足做分析试剂以及合成高端产品的应用。
     发明内容 本发明的目的在于克服现有技术的不足, 提供一种杂质含量低、 纯度高、 工艺步骤 简单、 生产效率较高的光谱纯碳酸钙的制备方法。
     本发明是通过以下技术方案来实现的 :
     一种光谱纯碳酸钙的制备方法, 其特征在于 : 该制备方法的步骤为 :
     (1)、 制备碳酸铵溶液 : 将蒸馏水放入塑料桶中通入氨气制得氨水, 相对密度控制 在 18 ~ 22Be, 再通入二氧化碳气, PH 值控制在 8 ~ 9, 得到碳酸铵溶液备用 ;
     (2)、 提纯硝酸钙 : 将硝酸钙放入蒸馏水中, 加热至 50 ~ 60℃溶解, 用氢氧化钙将 PH 值调到 10 ~ 11, 进行过滤, 得到提纯后的硝酸钙溶液备用 ;
     (3)、 合成光谱纯碳酸钙 : 将步骤 (2) 提纯后的硝酸钙溶液加热至 50 ~ 60℃, 然后 伴随搅拌加入将步骤 (1) 备用的碳酸铵, PH 值控制在 5 ~ 6, 过滤, 继续向过滤后的溶液加 入碳酸铵溶液至沉淀完全, 用蒸馏水洗沉淀、 干燥, 得到光谱纯碳酸钙。
     而且, 所述的硝酸钙与蒸馏水的重量比为 1 ∶ 1。
     而且, 所述的干燥为先甩干, 再放入烘箱 220 度恒温 3 小时。
     本发明的优点及有益效果是 :
     1、 本光谱纯碳酸钙的制备方法采用提纯硝酸钙与碳酸铵合成光谱纯碳酸钙, 该种 方法能够得到纯度高的碳酸钙, 制备方法简单, 成本较低, 操作容易控制。
     2、 本发明杂质含量低、 纯度高、 工艺步骤简单、 是一种生产效率较高的光谱纯碳酸 钙的制备方法。
     具体实施方式
     本发明通过以下实施例进一步详述。 需要说明的是 : 下述实施例是说明性的, 不是 限定性的, 不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
     实施例 1
     一种光谱纯碳酸钙的制备方法, 其步骤为 :
     (1)、 制备碳酸铵溶液 : 将 10Kg 蒸馏水放入塑料桶中通入氨气制得氨水, 相对密度 控制在 18Be, 再通入二氧化碳气, PH 值控制在 8.5, 得到碳酸铵溶液备用 ;(2)、 提纯硝酸钙 : 将 2Kg 硝酸钙放入 2000ml 蒸馏水中, 加热至 50℃溶解, 用氢氧 化钙将 PH 值调到 10, 进行过滤, 得到提纯后的硝酸钙溶液备用 ;
     (3)、 合成光谱纯碳酸钙 : 将步骤 (2) 提纯后的硝酸钙溶液加热至 50℃, 然后伴随 搅拌加入将步骤 (1) 备用的碳酸铵, PH 值控制在 5, 过滤, 继续向过滤后的溶液加入碳酸铵 溶液至沉淀完全, 用蒸馏水洗沉淀 3 次、 然后甩干, 再放入烘箱 220 度恒温 3 小时, 得到光谱 纯碳酸钙。
     实施例 2
     一种光谱纯碳酸钙的制备方法, 其步骤为 :
     (1)、 制备碳酸铵溶液 : 将 10Kg 蒸馏水放入塑料桶中通入氨气制得氨水, 相对密度 控制在 22Be, 再通入二氧化碳气, PH 值控制在 9, 得到碳酸铵溶液备用 ;
     (2)、 提纯硝酸钙 : 将 1Kg 硝酸钙放入 1000ml 蒸馏水中, 加热至 60℃溶解, 用氢氧 化钙将 PH 值调到 11, 进行过滤, 得到提纯后的硝酸钙溶液备用 ;
     (3)、 合成光谱纯碳酸钙 : 将步骤 (2) 提纯后的硝酸钙溶液加热至 60℃, 然后伴随 搅拌加入将步骤 (1) 备用的碳酸铵, PH 值控制在 6, 过滤, 继续向过滤后的溶液加入碳酸铵 溶液至沉淀完全, 用蒸馏水洗沉淀 4 次、 然后甩干, 再放入烘箱 220 度恒温 3 小时, 得到光谱 纯碳酸钙。4

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资源描述

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1、10申请公布号CN101987737A43申请公布日20110323CN101987737ACN101987737A21申请号200910305220422申请日20090805C01F11/1820060171申请人天津市化学试剂研究所地址300240天津市东丽区徐庄子72发明人胡建华74专利代理机构天津盛理知识产权代理有限公司12209代理人王来佳54发明名称光谱纯碳酸钙的制备方法57摘要本发明属于一种光谱纯碳酸钙的制备方法,其步骤为1、制备碳酸铵溶液将蒸馏水放入塑料桶中通入氨气制得氨水,再通入二氧化碳气,得到碳酸铵溶液备用;2、提纯硝酸钙将硝酸钙放入蒸馏水中,加热至5060溶解,用氢氧化。

2、钙将PH值调到1011,进行过滤,得到提纯后的硝酸钙溶液备用;3、合成光谱纯碳酸钙将步骤2提纯后的硝酸钙溶液加热至5060,然后伴随搅拌加入将步骤1备用的碳酸铵,PH值控制在56,过滤,继续向过滤后的溶液加入碳酸铵溶液至沉淀完全,用蒸馏水洗沉淀、干燥,得到光谱纯碳酸钙。本发明杂质含量低、纯度高、工艺步骤简单、是一种生产效率较高的光谱纯碳酸钙的制备方法。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN101987737A1/1页21一种光谱纯碳酸钙的制备方法,其特征在于该制备方法的步骤为1、制备碳酸铵溶液将蒸馏水放入塑料桶中通入氨气制得氨水,相对密度控制。

3、在1822BE,再通入二氧化碳气,PH值控制在89,得到碳酸铵溶液备用;2、提纯硝酸钙将硝酸钙放入蒸馏水中,加热至5060溶解,用氢氧化钙将PH值调到1011,进行过滤,得到提纯后的硝酸钙溶液备用;3、合成光谱纯碳酸钙将步骤2提纯后的硝酸钙溶液加热至5060,然后伴随搅拌加入将步骤1备用的碳酸铵,PH值控制在56,过滤,继续向过滤后的溶液加入碳酸铵溶液至沉淀完全,用蒸馏水洗沉淀、干燥,得到光谱纯碳酸钙。2根据权利要求1所述的光谱纯碳酸钙的制备方法,其特征在于所述的硝酸钙与蒸馏水的重量比为11。3根据权利要求1所述的光谱纯碳酸钙的制备方法,其特征在于所述的干燥为先甩干,再放入烘箱220度恒温3小。

4、时。权利要求书CN101987737A1/2页3光谱纯碳酸钙的制备方法技术领域0001本发明属于无机合成领域,尤其是一种光谱纯碳酸钙的制备方法。背景技术0002光谱纯碳酸钙作为一种单品硅切片胶、厚膜电器材料及光谱纯分析试剂得到广泛应用。以前采用的合成方法,氯化钙与碳酸铵作用,得到碳酸钙。产品纯度低,杂质含量高,该种方法生产的的产品纯度低,杂质含量高,只能应用于食品钙强化剂、发酵剂、膨松剂等,不能满足做分析试剂以及合成高端产品的应用。发明内容0003本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种杂质含量低、纯度高、工艺步骤简单、生产效率较高的光谱纯碳酸钙的制备方法。0004本发明是通过以下技术方案。

5、来实现的0005一种光谱纯碳酸钙的制备方法,其特征在于该制备方法的步骤为00061、制备碳酸铵溶液将蒸馏水放入塑料桶中通入氨气制得氨水,相对密度控制在1822BE,再通入二氧化碳气,PH值控制在89,得到碳酸铵溶液备用;00072、提纯硝酸钙将硝酸钙放入蒸馏水中,加热至5060溶解,用氢氧化钙将PH值调到1011,进行过滤,得到提纯后的硝酸钙溶液备用;00083、合成光谱纯碳酸钙将步骤2提纯后的硝酸钙溶液加热至5060,然后伴随搅拌加入将步骤1备用的碳酸铵,PH值控制在56,过滤,继续向过滤后的溶液加入碳酸铵溶液至沉淀完全,用蒸馏水洗沉淀、干燥,得到光谱纯碳酸钙。0009而且,所述的硝酸钙与蒸。

6、馏水的重量比为11。0010而且,所述的干燥为先甩干,再放入烘箱220度恒温3小时。0011本发明的优点及有益效果是00121、本光谱纯碳酸钙的制备方法采用提纯硝酸钙与碳酸铵合成光谱纯碳酸钙,该种方法能够得到纯度高的碳酸钙,制备方法简单,成本较低,操作容易控制。00132、本发明杂质含量低、纯度高、工艺步骤简单、是一种生产效率较高的光谱纯碳酸钙的制备方法。具体实施方式0014本发明通过以下实施例进一步详述。需要说明的是下述实施例是说明性的,不是限定性的,不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。0015实施例10016一种光谱纯碳酸钙的制备方法,其步骤为00171、制备碳酸铵溶液将10KG蒸馏水。

7、放入塑料桶中通入氨气制得氨水,相对密度控制在18BE,再通入二氧化碳气,PH值控制在85,得到碳酸铵溶液备用;说明书CN101987737A2/2页400182、提纯硝酸钙将2KG硝酸钙放入2000ML蒸馏水中,加热至50溶解,用氢氧化钙将PH值调到10,进行过滤,得到提纯后的硝酸钙溶液备用;00193、合成光谱纯碳酸钙将步骤2提纯后的硝酸钙溶液加热至50,然后伴随搅拌加入将步骤1备用的碳酸铵,PH值控制在5,过滤,继续向过滤后的溶液加入碳酸铵溶液至沉淀完全,用蒸馏水洗沉淀3次、然后甩干,再放入烘箱220度恒温3小时,得到光谱纯碳酸钙。0020实施例20021一种光谱纯碳酸钙的制备方法,其步骤为00221、制备碳酸铵溶液将10KG蒸馏水放入塑料桶中通入氨气制得氨水,相对密度控制在22BE,再通入二氧化碳气,PH值控制在9,得到碳酸铵溶液备用;00232、提纯硝酸钙将1KG硝酸钙放入1000ML蒸馏水中,加热至60溶解,用氢氧化钙将PH值调到11,进行过滤,得到提纯后的硝酸钙溶液备用;00243、合成光谱纯碳酸钙将步骤2提纯后的硝酸钙溶液加热至60,然后伴随搅拌加入将步骤1备用的碳酸铵,PH值控制在6,过滤,继续向过滤后的溶液加入碳酸铵溶液至沉淀完全,用蒸馏水洗沉淀4次、然后甩干,再放入烘箱220度恒温3小时,得到光谱纯碳酸钙。说明书。

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