一种漂白促进剂及其制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200810049797.9

申请日:

2008.05.19

公开号:

CN101280537A

公开日:

2008.10.08

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

专利权的转移IPC(主分类):D21H 21/32登记生效日:20160526变更事项:专利权人变更前权利人:贺明波变更后权利人:郑州林海环保材料有限公司变更事项:地址变更前权利人:450003 河南省郑州市金水区经一路11号院1号楼1206号变更后权利人:450000 河南省郑州市金水区杨金产业园区站杨北路10号|||专利实施许可合同备案的生效IPC(主分类):D21H 21/32合同备案号:2013410000063让与人:贺明波受让人:郑州林海环保材料有限公司发明名称:一种漂白促进剂及其制备方法申请日:20080519申请公布日:20081008授权公告日:20100804许可种类:独占许可备案日期:20130719|||授权|||实质审查的生效|||公开

IPC分类号:

D21H21/32(2006.01)

主分类号:

D21H21/32

申请人:

贺明波

发明人:

贺明波

地址:

450003河南省郑州市金水区经一路11号院1号楼1206号

优先权:

专利代理机构:

郑州天阳专利事务所

代理人:

聂孟民

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内容摘要

本发明涉及一种漂白促进剂及其制备方法,可有效克服漂白促进剂价格高、不易规模化生产和难以普及推广的问题,该漂白促进剂是由去离子水144kg、二乙烯三胺103kg、甲醛405kg、氯化磷682kg、烧碱400kg和二乙烯三胺五乙酸五钠饱和溶液955kg制成,其生产方法是将去离子水、二乙烯三胺、甲醛置于反应釜中搅拌反应,降温30℃以下,缓慢滴加氯化磷,反应生成的HCl气体用水吸收,之后,釜内所得物料升温至100℃,维持回流3小时,再降温至50℃以下,用NaOH中和至pH7.5,物料降温至40℃以下,再加入二乙烯三胺五乙酸五钠饱和溶液955kg即可,本发明易生产、成本低,物料可综合利用,环保,易于生产和推广应用,经济和社会效益巨大。

权利要求书

1、  一种漂白促进剂,其特征在于,由去离子水144kg、二乙烯三胺103kg、甲醛405kg、氯化磷682kg、烧碱400kg和二乙烯三胺五乙酸五钠饱和溶液955kg制成。

2、
  根据权利要求1所述的一种漂白促进剂,其特征在于,所说的氯化磷为三氯化磷,纯度≥99.5%;二乙烯三胺纯度为≥99.5%;烧碱其纯度≥99.9%;甲醛其纯度为37%。

3、
  权利要求1所述的一种漂白促进剂的制备方法,其特征在于,由以下步骤实现:
①、首先清洗反应釜(4),并确认反应釜各阀门开、闭无误;
②、按组分计量,将去离子水、二乙烯三胺、甲醛物料加入反应釜中搅拌,开启反应釜夹套冷凝水进水阀(12)、冷凝水出水阀(10),将其内的去离子水、二乙烯三胺和甲醛混合物料温度降至30℃以下,再开启喷淋吸收塔(5)的循环泵(6),由氯化磷滴加罐(1)向反应釜内加入按组分计量的氯化磷,微启出料阀,缓慢滴加氯化磷,釜内物料温度不得超过40℃,同时,反应中产生的HCL气体由吸收塔内喷淋的水吸收,进入吸收酸池(8);
③、氯化磷滴加完之后,关闭冷凝水进水阀(12)和冷凝水出水阀(10),打开冷凝器(3)的进、出水阀门和蒸汽进汽阀(11)与蒸汽出水阀(9),使反应釜内去HCL气体后的所余反应后的物料逐渐升温至110℃,开启冷凝器(3)上的循环阀(13),使釜内物料汽化、冷凝回流3小时;
④、回流后,关闭蒸汽进汽阀(11)和蒸汽出水阀(9),开启反应釜冷凝水进水阀(12)和冷凝水出水阀(10),使釜内物料温度降至50℃以下,将质量浓度为15%的氢氧化钠溶液置入溶解罐(2)内,开启溶解罐阀门,对反应后所得物料调pH值为7.5,然后,降温至40℃以下,关闭反应釜冷凝水进出阀门及冷凝器进出水阀门;
⑤、开启放料泵(7)及其阀门,将制得的反应釜内的物料放出,置于容器内,再加入DTPA-5Na饱和溶液955kg混匀,即得。

说明书

一种漂白促进剂及其制备方法
一、技术领域
本发明涉及化学领域,特别是一种漂白促进剂及其制备方法,(漂白促进剂又称金属离子捕捉剂或鳌合剂)。
二、背景技术
在化工生产中,经常需对一些物质进行漂白处理,但在漂白中往往由于漂白速度太慢,影响生产效率,故人们研制了漂白促进剂,但目前常用的漂白促进剂是由亚磷酸、二乙烯三胺和甲醛在一定温度下反应并中和制得,反应式为:
NH2CH2CH2NHCH2CH2NH2+CH2O+H3PO3
(HOOP-CH2)2NCH2CH2N(CH2-POOH)CH2CH2N(CH2-POOH)2+NaOH→
(NaOOP-CH2)2NCH2CH2N(CH2-POONa)CH2CH2N(CH2-POONa)2,但该方法所用原料亚磷酸价格贵,成本高,不利于规模化生产,难以普及应用,因此,其创新势在必行。
三、发明内容
针对上述情况,本发明之目的就是提供一种漂白促进剂及其制备方法,可有效克服漂白促进剂价格高、不易规模化生产和难以普及推广的问题,其解决的技术方案是,该漂白促进剂KYLIN185是由去离子水144kg、二乙烯三胺103kg、甲醛405kg、氯化磷682kg、烧碱400kg、二乙烯三胺五乙酸五钠饱和溶液955kg制成,其生产方法是将去离子水、二乙烯三胺、甲醛置于反应釜中搅拌反应,降温30℃以下,缓慢滴加氯化磷,釜内温度不超过40℃,反应生成的HCl气体用水吸收,之后,釜内所得物料升温至100℃,维持回流3小时,再降温至50℃以下,用NaOH中和至pH7.5,物料降温至40℃以下,关闭反应釜阀门,取出反应釜内的物料,再加入二乙烯三胺五乙酸五钠饱和溶液955kg,混匀包装即得本发明产品。
因是自行研制,为区别于现有漂白促进剂,故本发明产品又称漂白促进剂KYLIN185,以下同。
本发明易生产、成本低,物料可综合利用,环保,易于生产和推广应用,经济和社会效益巨大。
四、附图说明
附图为本发明的设备工艺流程图。
五、具体实施方式
由技术方案给出,本发明是由去离子水144kg、二乙烯三胺103kg、甲醛405kg、氯化磷682kg、烧碱400kg、二乙烯三胺五乙酸五钠饱和溶液(简称DTPA-5Na饱和溶液)955kg制成,其中去离子水为工业用去离子水(有阳离子水和阴离子水,最好为阳离子水),氯化磷为磷的氯化物,有五氯化磷(PCL5)和三氯化磷(PCL3),遇水均剧烈水解,是有机合成中的氯化剂,本发明中最好采用三氯化磷,其三氯化磷纯度≥99.5%,二乙烯三胺,又称二亚乙基三胺,其纯度为≥99.5%;烧碱又称火碱,苛性钠,即氢氧化钠(NaOH),其纯度≥99.9%(离子膜碱);甲醛属有机醛,其纯度为37%;以上所说的纯度即是指质量含量(或称质量浓度百分比数)。上述各组分均为市售产品,其中二乙烯三胺五乙酸五钠为常州化工有限公司产品。
本发明产品,其生产方法由附图给出,由附图所示,是由以下步骤实现的:
1、首先清洗反应釜4,并确认反应釜各阀门开、闭无误;
2、按组分计量,将去离子水、二乙烯三胺、甲醛物料加入反应釜中搅拌,开启反应釜夹套冷凝水进水阀12、冷凝水出水阀10,将其内的去离子水、二乙烯三胺和甲醛混合物料温度降至30℃以下,再开启喷淋吸收塔5的循环泵6,由氯化磷滴加罐1向反应釜内加入按组分计量的氯化磷,微启出料阀,缓慢滴加氯化磷,釜内物料温度不得超过40℃,同时,反应中产生的HCL气体由吸收塔内喷淋的水吸收,进入吸收酸池8,作他用;
3、氯化磷滴加完之后,关闭冷凝水进水阀12和冷凝水出水阀10,打开冷凝器3的进、出水阀门和蒸汽进汽阀11与蒸汽出水阀9,使反应釜内去HCL气体后的所余反应后的物料逐渐升温至110℃,开启冷凝器3上的循环阀13,使釜内物料汽化、冷凝回流3小时;
4、回流后,关闭蒸汽进汽阀11和蒸汽出水阀9,开启反应釜冷凝水进水阀12和冷凝水出水阀10,使釜内物料温度降至50℃以下,将质量浓度为15%的氢氧化钠(即烧碱)溶液置入溶解罐2内,开启溶解罐阀门,对反应后所得物料调pH值为7.5(即对物料进行中和),然后,降温至40℃以下,关闭反应釜冷凝水进出阀及冷凝器进出水阀;
5、开启放料泵7及其阀门,将制得的反应釜内的物料放出,置于容器内(或混合器内),再加入DTPA-5Na(即二乙烯三胺五乙酸五钠)饱和溶液955kg混匀,即得本发明(KYLIN185)漂白促进剂。
本发明产品经测定,完全符合国家规定标准,为无色或浅黄色透明液体,其pH6.0±2.0,螯合值≥115mg(CaCO3)/g,无毒,无腐蚀性,性能稳定,常温下可保质6个月。
本发明是采用价格低廉的PCL3、甲醛、二乙烯三胺、DTPA-5Na和水作原料,在一个反应釜在完成反应,工艺方法简单,原料便宜,成本低,而且所副产的HCL气体被水吸收后,可用来生产电量中和剂,实现物料综合利用,变害为利,大大提高了本发明的市场竞争力,具有巨大的经济和社会效益。

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本发明涉及一种漂白促进剂及其制备方法,可有效克服漂白促进剂价格高、不易规模化生产和难以普及推广的问题,该漂白促进剂是由去离子水144kg、二乙烯三胺103kg、甲醛405kg、氯化磷682kg、烧碱400kg和二乙烯三胺五乙酸五钠饱和溶液955kg制成,其生产方法是将去离子水、二乙烯三胺、甲醛置于反应釜中搅拌反应,降温30以下,缓慢滴加氯化磷,反应生成的HCl气体用水吸收,之后,釜内所得物料升温至。

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