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1、10申请公布号CN102063992A43申请公布日20110518CN102063992ACN102063992A21申请号201010563836422申请日20101127H01F1/4420060171申请人大连大学地址116622辽宁省大连市经济技术开发区学府大街10号72发明人刘永坤吴鹏李学慧安宏74专利代理机构大连东方专利代理有限责任公司21212代理人胡景波54发明名称一种磁性液体及其制备方法57摘要一种磁性液体及其制备方法，属于功能材料的领域，具体涉及磁性液体的制备。是在制备过程中以熔点为5060的石蜡作为载液。由于石蜡基磁性液体常温下为固态，所以可将磁性液体处于磁场中的状态。
2、固化。制备过程中所用的具体方法等离子体活化法可以使反应周期缩短至三个小时左右，减少了能量消耗，节约了时间。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN102064002A1/1页21一种磁性液体的制备方法，其特征在于以熔点为5060的石蜡作为载液。2如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的方法具体包括1配制预制液按质量比19称取表面活性剂和载液石蜡，混合配制成预制液并经超声处理，处理频率为2135KHZ，处理时间为15MIN，使表面活性剂与载液石蜡充分相溶后倒入反应腔内，得预制液；2置换空气将惰性气体氩气通入反应腔置换其中的空气，时间为510M。
3、IN；3通入氨气在置换完空气之后，向反应腔内通入氨气；4注入羰基铁按预制液和羰基铁质量比1416称取五羰基铁，并迅速注入反应腔中；5调整NH3和氩气量体积比为31，再按照31的体积流量比继续通入NH3和氩气，NH3和氩气从进气接口进入，从出气接口排出；且每种气体的入气和出气的体积流量相同；将反应腔加热到200后，停止加热，待反应腔内温度降至90时，将反应腔重新加热到200，反复此过程1小时；6利用交流脉冲电压使NH3断键、发生分解、电离反应并重新组合，脉冲频率调控在63KHZ，电压控制在10KV，运行时间控制在2H；在此运行时间内反应腔内的温度相对于反应腔外部的温度高200；7收集产物待反应腔。
4、内温度冷却至室温，收集黑色石蜡基纳米磁性液体。3如权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的表面活性剂为聚异丁烯基丁二酰亚胺。4如权利要求2所述的制备方法，其特征在于在所述的反应步骤6的整个反应过程中整个反应腔的外部一直处于冰水冷却状态，以使反应腔内的温度保持在相对于反应腔外部的温度高200。5如权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的反应腔有两个电极，反应腔本身采用不锈钢材料作为其中的一个电极，另一个电极和液体反应物相接触，高频高压电源通过电极起作用产生交流脉冲电压。6一种按照权利要求15中任意一项所述的方法制得的磁性液体。权利要求书CN102063992ACN102064002A1/3页。
5、3一种磁性液体及其制备方法技术领域0001本发明属于功能材料的领域，具体涉及磁性液体的制备。技术背景0002磁性液体又称磁液、磁流体、磁性流体或铁磁流体，是由强磁性粒子、基液以及界面活性剂三者混合而成的一种稳定的胶状溶液。该流体在静态时无磁性吸引力，当外加磁场作用时才表现出磁性，它既具有液体的流动性又具有固体磁性材料的磁性。0003正因如此，它在电子仪表、机械、化工、环境、医疗等方面都具有独特而广泛的应用，根据用途不同，可以选用不同的基液的产品。0004磁性液体中磁性微粒在无外加磁场条件下均匀分布在载液中，磁性微粒的磁矩指向无序；有外加磁场条件下，磁性微粒在载液中呈梯度分布，磁矩沿磁场线方向排。
6、布。对于处在外加磁场下的磁性液体是主要的实验研究对象。0005现在国内报道的磁性液体的载液大致可以分为两种水基和有机基。由于这些载液都是液体状态，所以在撤去外加磁场时，不能维持磁性液体处于磁场下的状态。另外，大多数检测手段主要针对固态物质的检测，对于检测磁性液体具有局限性。例如在专利“磁性液体电镜样品的制备方法”申请专利号CN981214932中制备样品的方法很繁琐。发明内容0006本次发明经过反复验证，此次申报的制备石蜡基磁性液体在原有的基础上进一步优化0007提供一种用石蜡作为载液的磁性液体，它可以将磁性液体在磁场下的状态固化。0008提供上述磁性液体制备的缩短了制备周期的方法。0009本。
7、发明所提供的磁性液体的制备方法，是在制备过程中以熔点为5060的石蜡作为载液。0010所述的方法具体可以优选下述步骤00111配制预制液按质量比19称取表面活性剂和载液石蜡，混合配制成预制液并经超声处理，处理频率为2135KHZ，处理时间为15MIN，使表面活性剂与载液石蜡充分相溶后倒入反应腔内，得预制液；00122置换空气将惰性气体氩气通入反应腔置换其中的空气，时间为510MIN；00133通入氨气在置换完空气之后，向反应腔内通入氨气；00144注入羰基铁按预制液和羰基铁质量比1416称取五羰基铁，并迅速注入反应腔中；00155调整NH3和氩气量体积比为31，再按照31的体积流量比继续通入N。
8、H3和氩气，NH3和氩气从进气接口进入，从出气接口排出；且每种气体的入气和出气的体积流量相同；将反应腔加热到200后，停止加热，待反应腔内温度降至90时，将反应腔重新加热到200，反复此过程1小时；说明书CN102063992ACN102064002A2/3页400166利用交流脉冲电压使NH3断键、发生分解、电离反应并重新组合，脉冲频率调控在63KHZ，电压控制在10KV，运行时间控制在2H；在此运行时间内反应腔内的温度相对于反应腔外部的温度高200；00177收集产物待反应腔内温度冷却至室温，收集黑色石蜡基纳米磁性液体。0018所述的反应腔有两个电极，反应腔本身采用不锈钢材料作为其中的一个。
9、电极，另一个电极和液体反应物相接触，高频高压电源通过电极起作用产生交流脉冲电压。0019所述的表面活性剂为聚异丁烯基丁二酰亚胺。0020所述的反应步骤6的整个反应过程中整个反应腔的外部一直处于冰水冷却状态，以使反应腔内的温度保持在相对于反应腔外部的温度高200。0021本发明同时要求保护利用上述的方法制得的磁性液体。0022用石蜡作为载液是本发明的最主要发明点。由于石蜡基磁性液体常温下为固态，所以可将磁性液体处于磁场中的状态固化。0023磁性液体中磁性微粒在无外加磁场条件下均匀分布在载液中，磁性微粒的磁矩指向无序；有外加磁场条件下，磁性微粒在载液中呈梯度分布，磁矩沿磁场线方向排布。石蜡基的磁性。
10、液体可以在常温下将磁性液体在外加磁场下的状态固定住，而现有的磁性液体在撤去磁场后就会恢复到原有的状态均匀分布在载液中，磁性微粒的磁矩指向无序。而且想要检测磁性液体在磁场下的状态需要在检测的同时有外加磁场。石蜡基磁性液体在常温下为固体，所以只需将磁性液体做成样品即可。0024方便检测，解决了现有的磁性液体不适用于目前的绝大多数检测手段，例如SEM、TEM等的检测的不足。0025制备过程中所用的具体方法等离子体活化法可以使反应周期缩短至三个小时左右，减少了能量消耗，节约了时间。具体实施方式00261配制预制液按质量比19称取表面活性剂和载液石蜡，混合配制成预制液并经超声处理，处理频率为2135KH。
11、Z，处理时间为15MIN，使表面活性剂与载液石蜡充分相溶后倒入反应腔内，得预制液；00272置换空气将惰性气体氩气通入反应腔置换其中的空气，时间为510MIN；00283通入氨气在置换完空气之后，向反应腔内通入氨气；00294注入羰基铁按预制液和羰基铁质量比1416称取五羰基铁，并迅速注入反应腔中；00305调整NH3和氩气量体积比为31，再按照31的体积流量比继续通入NH3和氩气，NH3和氩气从进气接口进入，从出气接口排出；且每种气体的入气和出气的体积流量相同；将反应腔加热到200后，停止加热，待反应腔内温度降至90时，将反应腔重新加热到200，反复此过程1小时；00316利用交流脉冲电压使。
12、NH3断键、发生分解、电离反应并重新组合，脉冲频率调控在63KHZ，电压控制在10KV，运行时间控制在2H；在此运行时间内反应腔内的温度相对于反应腔外部的温度高200；00327收集产物待反应腔内温度冷却至室温，收集黑色石蜡基纳米磁性液体。说明书CN102063992ACN102064002A3/3页50033所述的反应腔有两个电极，反应腔本身采用不锈钢材料作为其中的一个电极，另一个电极和液体反应物相接触，高频高压电源通过电极起作用产生交流脉冲电压。0034所述的表面活性剂为聚异丁烯基丁二酰亚胺。0035所述的反应步骤6的整个反应过程中整个反应腔的外部一直处于冰水冷却状态，以使反应腔内的温度保持在相对于反应腔外部的温度高200。0036将制备得到的磁性液体加热至65以上，将磁性液体置于外加磁场下，待磁性液体温度恢复至室温时撤去磁场，这样得到的磁性液体仍可保持在磁场下相同的状态。相比于专利“磁性液体电镜样品的制备方法”申请专利号CN981214932中制备样品的繁琐方法。石蜡基磁性液体在常温下为固体，所以只需将磁性液体做成样品即可。说明书CN102063992A。