一种直接混纺藏青DR染料的制备工艺.pdf

本发明涉及一种直接混纺藏青D-R染料的制备工艺，主要由重氮化反应、一次偶联反应、二次重氮化反应及二次偶联反应组成。该工艺相比传统工艺革除了中间的提纯步骤，即一次偶联反应的溶液直接进行二次重氮化反应，由于提纯步骤的减少，可以大大减少印染废水排放量、节约能耗、节省工时，具有工艺简便、安全、省钱、实效等优势。

1、  一种直接混纺藏青D-R染料的制备工艺，所述的直接混纺藏青D-R具有如下结构式：

其特征在于：该工艺由如下步骤组成：
(1)、重氮化反应：4，4’-二氨基-2’-磺酸二苯胺发生重氮化反应生成重氮盐；
(2)、一次偶联反应：由步骤(1)所得的重氮盐与1.6(1.7)混合克利夫酸钠盐发生偶联反应制得一次偶联产物溶液，其中，1.6(1.7)混合克利夫酸钠盐与4，4’-二氨基-2’-磺酸二苯胺摩尔比为1.96～1.98；
(3)、二次重氮化反应：向步骤(2)所得一次偶联产物溶液中加入盐酸、亚硝酸钠，在温度12～15℃下，保温反应3～5小时制得二次重氮产物溶液；
(4)、二次偶联反应：所述的二次重氮产物溶液与J酸钠盐反应，制得具有如上结构式的二次偶联产物的溶液，该溶液进行盐析、过滤、干燥得所述的直接混纺藏青D-R染料。

一种直接混纺藏青D-R染料的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种直接混纺藏青染料的制备工艺，特别是一种直接混纺藏青D-R的制备工艺。
背景技术
直接混纺藏青D-R是支撑涤/棉、涤/粘混纺纤维“一步一浴法”染色工艺的新型染料，由直接混纺藏青D-R支撑的涤/棉、涤/粘混纺纤维“一步一浴法”染色工艺，可以大大减少印染废水排放量，节约能耗、节省工时，具有工艺简便、安全、省钱、实效等优势。另外，它还是直接混纺染料三元色之一，既可以单色染色又可以与其他直接混纺染料拼混染色，应用面广，使用量大。
直接混纺藏青D-R的结构式如下：

现有技术中，直接混纺藏青D-R的制备主要包括如下步骤：
(1)、重氮化反应，4，4’-二氨基-2’-磺酸二苯胺在盐酸和亚硝酸钠的作用下发生重氮化反应生成重氮盐；
(2)、一次偶联反应，由步骤(1)所得的重氮盐与1.6(1.7)混合克利夫酸钠盐发生偶联反应生成一次偶联产物，其中，重氮盐与1.6(1.7)混合克利夫酸钠盐的摩尔比为1∶2；
(3)、提纯工序，去除未发生反应的1.6(1.7)混合克利夫酸钠盐；
(4)、二次重氮化反应，一次偶联产物发生重氮化反应生成二次重氮产物；
(5)、二次偶联反应，所述的二次重氮产物与J酸钠盐反应，生成具有如上结构式的二次偶联产物，该二次偶联产物经升温、5～8％氯化钠析出、过滤，滤饼烘干得成品
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种直接混纺藏青D-R的制备工艺，该制备工艺无中间提纯工序，可以大大减少印染废水排放量。
为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种直接混纺藏青D-R染料的制备工艺，所述的直接混纺藏青D-R具有如下结构式：

该工艺由如下步骤组成：
(1)、重氮化反应：4，4’-二氨基-2’-磺酸二苯胺发生重氮化反应生成重氮盐；
(2)、一次偶联反应：由步骤(1)所得的重氮盐与1.6(1.7)混合克利夫酸钠盐发生偶联反应制得一次偶联产物溶液，其中，1.6(1.7)混合克利夫酸钠盐与4，4’-二氨基-2’-磺酸二苯胺摩尔比为1.96～1.98；
(3)、二次重氮化反应：向步骤(2)所得一次偶联产物溶液中加入盐酸、亚硝酸钠，在温度12～15℃下，保温反应3～5小时制得二次重氮产物溶液；
(4)、二次偶联反应：所述的二次重氮产物溶液与J酸钠盐反应，制得具有如上结构式的二次偶联产物的溶液，该溶液进行盐析、过滤、干燥得所述的直接混纺藏青D-R染料。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明在制备直接混纺藏青D-R染料的传统工艺的基础上，对各步反应的条件进行优化，特别是对反应原料之间的配比进行了改进，革除了原有工艺中间步骤的提纯工序，提高了生产收率。该工艺由于革除了中间提纯工序，可以大大减少印染废水排放量、节约能耗、节省工时，具有工艺简便、安全、省钱、实效等优势。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行说明：
按照本实施例的直接混纺藏青D-R的制备工艺依次由如下四个步骤组成：
(1)、重氮化反应：将0.05mol 4，4’-二氨基-2’-磺酸二苯胺与水、0.25mol的盐酸混和，30分钟后成悬浮体，加入冰冷却至0～5℃后，加入0.05mol亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应，控制反应温度在0～5℃之间，反应时间2小时得一次重氮产物。
(2)、一次偶联反应：0.098mol 1.6(1.7)混合克利夫酸在碱性水溶液中溶解形成混合克利夫酸溶液。将由(1)得到的一次重氮产物加入到混合克利夫酸溶液中，温度10～15℃、pH 6.8，物料呈红棕色悬浮体，反应6～8小时得一次偶联产物溶液；
(3)、二次重氮化反应：向由步骤(2)所得一次偶联产物溶液中加冰冷却，加入0.329mol的盐酸、0.101mol的亚硝酸钠，在13～15℃下进行重氮化反应，反应3小时得深灰色悬浮液为二次重氮液；
(4)、二次偶联反应：取0.1mol的J酸，用水和纯碱溶解成液体，加冰、并加入偶合纯碱0.394mol形成J酸溶液，然后将由步骤(3)所得的二次重氮液慢慢加入到J酸溶液中进行偶联反应，保持反应在pH 8.5～9.0、温度5～8℃下进行，反应2小时后，按总体积加入5～8％氯化钠进行盐析、过滤，滤饼烘干、标化后，得100％强度成品238g，质量符合标准品。
为了将本发明与传统的工艺进行比较，进行了对比实验，对比实验如下：
一种按照传统制备直接混纺藏青D-R的工艺，包括如下步骤：
(1)、重氮化反应
将0.05mol 4，4’-二氨基-2’-磺酸二苯胺与水、0.25mol的盐酸混和，30分钟后成悬浮体，加入冰冷却至0～5℃后，加入0.05mol亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应，控制反应温度在0～5℃之间，反应时间2小时得一次重氮产物。
(2)、一次偶联反应：
0.11mol 1.6(1.7)混合克利夫酸在碱性水溶液中溶解形成混合克利夫酸溶液，然后将由步骤(1)所得的一次重氮产物加入到混合克利夫酸溶液中，控制温度10～15℃、pH7～7.5，物料成红棕色悬浮体，反应10小时得一次偶联产物溶液；
(3)、提纯：
将由步骤(2)所得的一次偶联产物溶液升温至60℃，然后加入加18％盐析出过滤，保留滤饼即为一次偶联产物；
(4)、二次重氮化反应：
将步骤(3)中的所述依次偶联产物与水混合，用液碱调节pH 7.5～8.0使其溶解，加冰冷却，然后加入0.33mol的盐酸、0.1mol亚硝酸钠，在8～12℃进行第二次重氮化反应，反应3小时得二次重氮液；
(5)、二次偶联反应：
将0.1mol的J酸，用水和纯碱溶解成液体，加冰冷却，然后加入0.394mol纯碱、由步骤(4)得到的所述二次重氮液，在5～8℃，pH 8.5～9.0，反应2小时后，加入5～8％氯化钠进行盐析、过滤，滤饼烘干，拼混、标化，得100％强度成品202g即为直接混纺藏青D-R，质量符合标准品。
通过比较可知，本发明的制备工艺与传统工艺相比，减少了中间的提纯步骤，而且本发明的生产收率较传统工艺高。由于提纯工序的革除，势必会降低废水排放、节约能源，有利于环境保护。