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1、10申请公布号CN102304057A43申请公布日20120104CN102304057ACN102304057A21申请号201110245939022申请日20110825C07C233/20200601C07C231/1220060171申请人吴江市北厍盛源纺织品助剂厂地址215214江苏省苏州市吴江市汾湖经济开发区北厍梓树化工小区72发明人钱华张宁荣74专利代理机构南京经纬专利商标代理有限公司32200代理人张惠忠54发明名称一种N羟甲基丙烯酰胺的制备方法57摘要本发明公开了一种N羟甲基丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤先将丙烯酸胺晶体添加到乙酸乙酯中，接着加热至3842摄氏度，然后加。
2、入复合阻聚剂以及三聚甲醛，该复合阻聚剂由对苯二酚以及二苯胺组成，同时采用碱性催化剂三乙胺调节反应液的PH值介于9596之间，加完料后在3842下反应1525小时，结束反应后趁热过滤，滤清液采用稀硫酸调节PH至中性，该中性滤清液冷却后、结晶后即可得N羟甲基丙烯酰胺粗品。因此，本发明可以得到含量大于97，得率大于98的产品。与现有技术比，本发明有效地提高了产品得率以及产品的品质。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN102304063A1/1页21一种N羟甲基丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤先将丙烯酸胺晶体添加到乙酸乙酯中，接着加热至。
3、3842摄氏度，然后加入复合阻聚剂以及三聚甲醛，该复合阻聚剂由对苯二酚以及二苯胺组成，同时采用碱性催化剂三乙胺调节反应液的PH值介于9596之间，加完料后在3842下反应3545小时，结束反应后趁热过滤，滤清液采用稀硫酸调节PH至中性，该中性滤清液冷却后、结晶后即可得N羟甲基丙烯酰胺粗品。2根据权利要求1所述N羟甲基丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸胺晶体与三聚甲醛的摩尔比为1105。权利要求书CN102304057ACN102304063A1/2页3一种N羟甲基丙烯酰胺的制备方法技术领域0001本发明涉及一种N羟甲基丙烯酰胺的制备方法。背景技术0002N羟甲基丙烯酰胺是白色结晶粉末，。
4、其熔点为7475，易溶于水及亲水性溶剂，能溶于脂肪酸脂类，但几乎不溶于烃、卤代烃等疏水性溶剂。N羟甲基丙烯酰胺的分子结构中含有可以聚合的双键和可以缩合的羟甲基两个活泼基团，具有交织性单体的特征，因此，N羟甲基丙烯酰胺在纺织、粘合剂、塑料、涂料等行业中得到广泛应用。0003目前国内外已有多种合成N羟甲基丙烯酰胺的方法。安原初在05的低温下，以36甲醛与丙烯酰胺合成得率为44的N羟甲基丙烯酰胺；英国学者采用多聚甲醛和丙烯酰胺晶体以三氯乙烯为溶剂，以金属钠胶体作催化剂生产N羟甲基丙烯酰胺，反应结束后，体系自然分成两相，当温度降至室温时，N羟甲基丙烯酰胺大量析出，得出产品89，得率为93，但是N羟甲基。
5、丙烯酰胺需要采用丙酮或者乙酸乙酯重结晶。0004因此，现阶段N羟甲基丙烯酰胺的制备方法，要么得率极低，要么工艺流程复杂，操作不便。发明内容0005本发明提供一种N羟甲基丙烯酰胺的制备方法，其具有反应条件温和，得率高，产品质量好的优点。0006为实现以上的技术目的，本发明将采取以下的技术方案一种N羟甲基丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤先将丙烯酸胺晶体添加到乙酸乙酯中，接着加热至3842摄氏度，然后加入复合阻聚剂以及三聚甲醛，该复合阻聚剂由对苯二酚以及二苯胺组成，同时采用碱性催化剂三乙胺调节反应液的PH值介于9596之间，加完料后在3842下反应1525小时，结束反应后趁热过滤，滤清液采用稀硫酸调。
6、节PH至中性，该中性滤清液冷却后、结晶后即可得N羟甲基丙烯酰胺粗品。0007所述丙烯酸胺晶体与三聚甲醛的摩尔比为1105。0008本发明在合成过程中，加入了复合阻聚剂，同时整个反应过程中，采用碱性催化剂三乙胺调节反应液的PH值介于9596之间，因此，本发明可以得到含量大于97，得率大于98的产品。与现有技术比，本发明有效地提高了产品得率以及产品的品质。具体实施方式0009以下将结合实施例详细地说明本发明的技术方案。0010本发明所述N羟甲基丙烯酰胺的制备方法，采用的试剂有丙烯酰胺晶体、三聚甲醛、乙酸乙酯、三乙胺、稀硫酸以及复合阻聚剂，其中，丙烯酰胺晶体以及三聚甲醛的摩尔比为1105；其操作过程。
7、为先将一定量的乙酸乙酯置于反应容器内，然后往乙酸乙酯中添加丙烯酰胺晶体，加热控制反应温度介于3842，促使丙烯酰胺溶于乙酸乙酯中；而后说明书CN102304057ACN102304063A2/2页4先往该溶解有丙烯酰胺的乙酸乙酯中添加复合阻聚剂，该复合阻聚剂由对苯二酚以及二苯胺组成，接着缓慢加入碱性催化剂三乙胺以及三聚甲醛，添加三乙胺的目的是控制反应PH值始终介于9596之间；三聚甲醛添加结束后，在3842下控温反应1525小时，结束反应后趁热过滤，滤清液采用稀硫酸调节PH至中性，该中性滤清液冷却后、结晶后即可得N羟甲基丙烯酰胺粗品。该N羟甲基丙烯酰胺粗品经离心仪离心处理后，得出的晶体即为成品。说明书CN102304057A。