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1、10申请公布号CN102352029A43申请公布日20120215CN102352029ACN102352029A21申请号201110201919322申请日20110719C08G65/2620060171申请人吴金海地址214422江苏省无锡市江阴市云亭镇工业园区云东路3号72发明人吴金海张武艺吴云清74专利代理机构江阴市同盛专利事务所32210代理人唐纫兰曾丹54发明名称十八脂肪胺聚氧乙烯醚的制备方法57摘要本发明涉及一种十八脂肪胺聚氧乙烯醚的制备方法。它是以十八脂肪胺为原料，加入环氧乙烷和催化剂进行聚合反应生成，其特征在于所述反应包括如下两步第一步，将十八脂肪胺加入喷雾式反应釜中，。
2、边抽真空边升温至160170，釜内压力0203MPA，釜内物料由反应釜内吸出，再从反应釜上部喷雾加入，同时喷雾加入环氧乙烷，预反应；第二步，加入催化剂氢氧化钾，同时喷雾加入余下的环氧乙烷。本发明反应时间短，反应彻底，应用复配时相容性好。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页CN102352036A1/1页21一种十八脂肪胺聚氧乙烯醚的制备方法，它是以十八脂肪胺为原料，加入环氧乙烷和催化剂进行聚合反应生成，其特征在于所述反应包括如下两步第一步，将十八脂肪胺加入喷雾式反应釜中，边抽真空边升温至160170，釜内压力0203MPA，釜内物料由反应釜内吸。
3、出，再从反应釜上部喷雾加入，同时喷雾加入环氧乙烷，如此循环，反应时间为0815小时，反应结束后保温30分钟以上，冷却至90100；第二步，上述反应釜内边抽真空，吸入催化剂氢氧化钾，边升温至100130，保温30分钟以上，用氮气置换釜内空气，升温至165170，釜内物料由反应釜内吸出再从反应釜上部喷雾加入，同时喷雾加入余下的环氧乙烷，如此循环，反应时间为2025小时，反应结束后保温30分钟以上，冷却出料。2根据权利要求1所述的一种十八脂肪胺聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于所述第一步中环氧乙烷的加入量占其加入总量的1025。3根据权利要求1或2所述的一种十八脂肪胺聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于所。
4、述反应的原料占物料总量的质量百分比如下十八脂肪胺2530；第一步中环氧乙烷加入量1015；氢氧化钾01504第二步中环氧乙烷加入量5564。权利要求书CN102352029ACN102352036A1/4页3十八脂肪胺聚氧乙烯醚的制备方法技术领域0001本发明涉及一种十八脂肪胺聚氧乙烯醚的制备方法，十八脂肪胺聚氧乙烯醚被广泛应用于化工生产作乳化剂。属化学助剂生产技术领域。背景技术0002目前，十八脂肪胺聚氧乙烯醚的制备方法采用一步式搅拌法它是由十八脂肪胺与环氧乙烷在搅拌式反应釜中通过聚合反应制备，催化剂为氢氧化钾。该法十八脂肪胺与环氧乙烷的聚合反应是在物料的内部进行，聚合反应空间小，物料在釜内。
5、流动差，分层现象严重，聚合反应受物料的影响大，反应不完全、彻底，且反应时间较长，制成品品质较差。用该法制备的十八脂肪胺聚氧乙烯醚与其他表面活性剂复合后，会产生很多絮状物，相容稳定性差。为了解决絮状物的问题，生产厂家在十八脂肪胺与环氧乙烷的聚合反应放入催化剂的同时还放入氧化剂，使得生产成本提高，同时因为引入新的物质，会对产品性能带来不可预估的影响。发明内容0003本发明的目的在于克服上述不足，提供一种反应时间短，反应彻底，应用复配时相容性好的十八脂肪胺聚氧乙烯醚的制备方法，其连续生产，自动化程度高。0004本发明的目的是这样实现的一种十八脂肪胺聚氧乙烯醚的制备方法，它是以十八脂肪胺为原料，加入环。
6、氧乙烷和催化剂进行聚合反应生成，所述反应包括如下两步第一步，将十八脂肪胺加入喷雾式反应釜中，边抽真空边升温至160170，釜内压力0203MPA，釜内物料由反应釜内吸出，再从反应釜上部喷雾加入，同时喷雾加入环氧乙烷，如此循环，反应时间为0815小时，反应结束后保温30分钟以上，冷却至90100；第二步，上述反应釜内边抽真空，吸入催化剂氢氧化钾，边升温至100130，保温30分钟以上，用氮气置换釜内空气，升温至165170，釜内物料由反应釜内吸出再从反应釜上部喷雾加入，同时喷雾加入余下的环氧乙烷，如此循环，反应时间为2025小时，反应结束后保温30分钟以上，冷却出料。0005所述第一步中环氧乙烷。
7、的加入量占其加入总量的1025。0006上述反应的原料占物料总量的质量百分比如下十八脂肪胺2530；第一步中环氧乙烷加入量1015；氢氧化钾01504第二步中环氧乙烷加入量5564。0007与现有技术相比，本发明的有益效果是本发明是以十八脂肪胺为原料，加入环氧乙烷和催化剂进行聚合反应生成，其特点是反应采用喷雾法，反应分两步进行，环氧乙烷也分两步加入。将十八脂肪胺设定工艺条件，说明书CN102352029ACN102352036A2/4页4环氧乙烷的加入量，工艺温度、压力，输入控制装置，实现联动联控，自动化程度高。0008本发明采用可根据设定工艺技术条件，按照釜内工作压力，工艺温度，自动启动调节。
8、环氧乙烷的输入量，控制压力升高，釜内工艺温度升高的控制装置，确保釜内反应恒值不变，安全可靠。0009本发明采用两步法生产，第一步在不加催化剂情况下进行聚合，能让十八脂肪胺与环氧乙烷在设定的温度和压力的条件下更好的氨化，聚合反应前，使不饱和脂肪胺彻底打开，使其聚合时反应的更好。第二步加入催化剂后使物料分子形成吸脂空隙，使其表面积大幅增加，表面分子状态是三维网状结构，具有优良的触变和分散性能，使聚合反应更加彻底。0010本发明采用喷雾法聚合工艺，从吸料开始，至抽真空，升温反应，冷却，出料全部过程都在连续聚合喷雾反应釜内进行控制并完成，釜内反应空间大，物料反应接触面结较大，反应彻底，应用该法反应时间。
9、可以缩短23小时，产品化学稳定性好，易分散于水，且易操作，安全可靠。0011通过上述两步喷雾聚合法制备的十八脂肪胺聚氧乙烯醚产品性能优良，技术指标稳定，用其与各种表面活性剂进行复配，在一定条件下，具有优良的复配相容性，水溶性好。具体实施方式0012实施例1第一步，在2000L喷雾反应釜中加入十八脂肪胺570，边抽真空边升温至170，釜内压力03MPA，釜内十八脂肪胺由反应釜下部吸料口吸出再由反应釜上部喷雾式喷头喷入釜内，同时喷雾加入环氧乙烷，如此循环，反应15小时，环氧乙烷加入量为220，反应结束后保温30分钟，冷却至95。0013第二步，上述釜内边抽真空吸入催化剂氢氧化钾4，边升温至125，。
10、保温30分钟以上，连续三次用氮气置换釜内空气并除净空气，升温至165，釜内物料由反应釜下部吸料口吸出再由反应釜上部喷雾式喷头喷入釜内，同时喷雾加入环氧乙烷，如此循环，环氧乙烷加入量为1130，反应时间为25小时，反应结束后保温40分钟，冷却出料。0014从加料至结束，物料在釜内反应，釜内反应温度，反应压力都处在监控状态下，当反应压力超过035MPA时，可通过调节环氧乙烷加入量，控制反应压力和温度在一定范围内，确保安全可靠。0015制备处的实施例2第一步，在喷雾反应釜中加入十八脂肪胺550，边抽真空边升温至165，釜内压力025MPA，釜内十八脂肪胺由反应釜下部吸料口吸出再由反应釜上部喷雾式喷头。
11、喷入釜内，同时喷雾加入环氧乙烷，如此循环，反应10小时，环氧乙烷加入量为200，反应结束后保温35分钟，冷却至98。0016第二步，上述釜内边抽真空吸入催化剂氢氧化钾4，边升温至115，保温38分钟，连续三次用氮气置换釜内空气并除净空气，升温至170，釜内物料由反应釜下部吸料口吸出再由反应釜上部喷雾式喷头喷入釜内，同时喷雾加入环氧乙烷，如此循环，环氧乙烷加入量为1100，反应时间为20小时，反应结束后保温40分钟，冷却出料。说明书CN102352029ACN102352036A3/4页50017实施例3第一步，在2000L喷雾反应釜中加入十八脂肪胺480，边抽真空边升温至160，釜内压力02M。
12、PA，釜内十八脂肪胺由反应釜下部吸料口吸出再由反应釜上部喷雾式喷头喷入釜内，同时喷雾加入环氧乙烷，如此循环，反应08小时，环氧乙烷加入量为180，反应结束后保温40分钟，冷却至90。0018第二步，上述釜内边抽真空吸入催化剂氢氧化钾3，边升温至100，保温60分钟，连续三次用氮气置换釜内空气并除净空气，升温至170，釜内物料由反应釜下部吸料口吸出再由反应釜上部喷雾式喷头喷入釜内，同时喷雾加入环氧乙烷，如此循环，环氧乙烷加入量为1070，反应时间为2小时，反应结束后保温50分钟，冷却出料。0019实施例4第一步，在2000L喷雾反应釜中加入十八脂肪胺500，边抽真空边升温至170，釜内压力03M。
13、PA，釜内十八脂肪胺由反应釜下部吸料口吸出再由反应釜上部喷雾式喷头喷入釜内，同时喷雾加入环氧乙烷，如此循环，反应08小时，环氧乙烷加入量为190，反应结束后保温35分钟，冷却至95。0020第二步，上述釜内边抽真空吸入催化剂氢氧化钾35，边升温至120，保温35分钟，连续三次用氮气置换釜内空气并除净空气，升温至168，釜内物料由反应釜下部吸料口吸出再由反应釜上部喷雾式喷头喷入釜内，同时喷雾加入环氧乙烷，如此循环，环氧乙烷加入量为1040，反应时间为23小时，反应结束后保温40分钟，冷却出料。0021实施例5第一步，在2000L喷雾反应釜中加入十八脂肪胺550，边抽真空边升温至170，釜内压力0。
14、3MPA，釜内十八脂肪胺由反应釜下部吸料口吸出再由反应釜上部喷雾式喷头喷入釜内，同时喷雾加入环氧乙烷，如此循环，反应08小时，环氧乙烷加入量为210，反应结束后保温35分钟，冷却至90。0022第二步，上述釜内边抽真空吸入催化剂氢氧化钾4，边升温至110，保温40分钟，连续三次用氮气置换釜内空气并除净空气，升温至170，釜内物料由反应釜下部吸料口吸出再由反应釜上部喷雾式喷头喷入釜内，同时喷雾加入环氧乙烷，如此循环，环氧乙烷加入量为1090，反应时间为25小时，反应结束后保温35分钟，冷却出料。0023上述实施例中原材料加入量汇总表如表1。0024表1单位KG说明书CN102352029ACN1。
15、02352036A4/4页6对比例在反应釜中投入十八脂肪胺550KG、氢氧化钾4KG、缓缓加入环氧乙烷，共1400KG，搅拌反应，制得十八脂肪胺聚氧乙烯醚。0025分别测定上述实施例和对比例中的总胺值，并观察其复配后的絮状物情况，得出性能对比表2。0026表2总胺值复配后絮状物实施例15926无实施例25886无实施例35983无实施例45895无实施例55813无对比例6429有所述的总胺值的测定方法如下称取试样10G称准至00002G于250ML锥形瓶中，加入50ML95乙醇，放入热水浴中加热，待样品溶解完全后，加入3滴溴酚蓝指示液（10G/L），趁热以盐酸标准溶液C（HCL）01MOL/L滴定至溶液由蓝色变为浅黄色，并保持30S不退色即为终点。0027同时作空白试验。0028分析结果的计算总胺值X（MGKOH/G）按式1计算XV1V0C5611/M（1）式中V1试样滴定消耗盐酸标准溶液体积，ML；V0空白滴定消耗盐酸标准溶液体积，ML；C盐酸标准溶液的实际浓度，MOLL；M试样的质量，G；5611氢氧化钾的摩尔质量M（KOH），G/MOL。说明书CN102352029A。