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1、10申请公布号CN102352008A43申请公布日20120215CN102352008ACN102352008A21申请号201110204568122申请日20110721C08G16/04200601C10L1/24200601C10L1/3220060171申请人陕西科技大学地址710021陕西省西安市未央区大学园1号72发明人张光华朱军峰刘国俊魏辉74专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司61200代理人陆万寿54发明名称一种烷基酚聚氧乙烯醚缩合物水煤浆分散剂及其制备方法57摘要本发明提供一种烷基酚聚氧乙烯醚缩合物水煤浆分散剂及其制备方法称取70份的萘或者萘酚并加热，滴加7075。
2、份的浓硫酸，升温于150170保温1535H，加入烷基酚聚氧乙烯醚，温度降至6085后滴加4050份的甲醛水溶液，升温于90110保温36小时，降温至5080，调节PH至710后出料。该分散剂是一种淡黄至褐色的粘稠状液体，固含量为2535，密度为112122G/CM3，粘度为60250MPAS，与萘磺酸盐缩合物和烷基酚聚氧乙烯醚简单混合使用相比效果大大增强，具有分散性能好，稳定期长等优点。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页CN102352015A1/1页21烷基酚聚氧乙烯醚缩合物水煤浆分散剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤1称取70质量份的。
3、萘或者萘酚并加热至130，向加热后的萘或者萘酚中滴加7075质量份的质量分数为9398的浓硫酸，所述浓硫酸在30MIN内滴加完，滴加完浓硫酸后升温并于150170保温1535H得萘磺酸盐；2将萘磺酸盐降温至110130后加入2035质量份的水，加水后保温05H，保温后用硫酸调节酸度至2930，然后加入烷基酚聚氧乙烯醚并进行搅拌得混合物，烷基酚聚氧乙烯醚与萘磺酸盐的质量比为119，搅拌的温度控制在7090；3待混合物的温度降至6085后向混合物中滴加4050质量份的质量分数为3537的甲醛水溶液得反应物料，所述甲醛水溶液在1H内滴加完，将反应物料升温并于90110保温36小时，保温后降温至508。
4、0，降温后用氢氧化钠水溶液调节PH至710后出料。2根据权利要求1所述烷基酚聚氧乙烯醚缩合物水煤浆分散剂的制备方法，其特征在于所述萘的来源为工业萘、精萘或者粗萘。3根据权利要求1所述烷基酚聚氧乙烯醚缩合物水煤浆分散剂的制备方法，其特征在于所述烷基酚聚氧乙烯醚为壬基酚聚氧乙烯醚或者辛基酚聚氧乙烯醚。4根据权利要求3所述烷基酚聚氧乙烯醚缩合物水煤浆分散剂的制备方法，其特征在于所述壬基酚聚氧乙烯醚为NP10、NP16或者NP20。5根据权利要求3所述烷基酚聚氧乙烯醚缩合物水煤浆分散剂的制备方法，其特征在于所述辛基酚聚氧乙烯醚为OP10、TX7、TX15或者TX25。6根据权利要求1所述烷基酚聚氧乙烯。
5、醚缩合物水煤浆分散剂的制备方法制备的烷基酚聚氧乙烯醚缩合物水煤浆分散剂，其特征在于该分散剂是一种淡黄至褐色的液体，固含量为2535，PH为710，密度为112122G/CM3，粘度为60250MPAS。权利要求书CN102352008ACN102352015A1/4页3一种烷基酚聚氧乙烯醚缩合物水煤浆分散剂及其制备方法技术领域0001本发明属于水煤浆领域，具体涉及一种烷基酚聚氧乙烯醚缩合物水煤浆分散剂及其制备方法。背景技术0002萘系磺酸盐缩聚物分散剂对煤粒的分散性好，又与煤种匹配性好，是水煤浆工业上应用比较广泛的分散剂。但此类分散剂制备的水煤浆稳定性较差，制备的水煤浆一般放置超过2天便产生不。
6、可恢复性的沉淀、析水率较高、并且具有一定的毒性。科研人员为利用萘系分散剂分散性能好的特点，又解决稳定性差的缺点，摸索出以下两种解决方案。00031与其他分散剂或稳定剂复配使用，萘系分散剂一般与木质素磺酸钠按一定的比例复配使用，虽然可使水煤浆放置期延长，但由于析水率大，放置稳定期仍然不理想。00042与其他亲水或疏水单体进行缩聚反应，得到相应功能取代基的萘磺酸盐缩聚物。如采用萘系磺酸盐与甲醛进行缩聚磺化反应合成出性能良好的水煤浆分散剂，结果表明其添加量较低，可显著降低分散剂的成本；用萘系磺酸盐与聚羧酸共聚反应，合成出新型高分子聚合物，为水煤浆分散剂的发展提供了新途径；南京大学等用亚甲基萘磺酸、马。
7、来酸盐和苯乙烯磺酸进行缩聚反应制得NDF分散剂，其制浆分散稳定效果均好，在市场上得到广泛应用，但由于合成步骤多、操作稳定性差、成本偏高而应用受到一定限制。发明内容0005本发明目的在于提供一种分散效果好的烷基酚聚氧乙烯醚缩合物水煤浆分散剂及其制备方法。0006为达到上述目的，本发明采用了以下技术方案0007烷基酚聚氧乙烯醚缩合物水煤浆分散剂的制备方法，包括以下步骤00081称取70质量份的萘或者萘酚并加热至130，向加热后的萘或者萘酚中滴加7075质量份的质量分数为9398的浓硫酸，所述浓硫酸在30MIN内滴加完，滴加完浓硫酸后升温并于150170保温1535H得萘磺酸盐；00092将萘磺酸盐。
8、降温至110130后加入2035质量份的水，加水后保温05H，保温后用硫酸调节酸度至2930，然后加入烷基酚聚氧乙烯醚并进行搅拌得混合物，烷基酚聚氧乙烯醚与萘磺酸盐的质量比为119，搅拌的温度控制在7090；00103待混合物的温度降至6085后向混合物中滴加4050质量份的质量分数为3537的甲醛水溶液得反应物料，所述甲醛水溶液在1H内滴加完，将反应物料升温并于90110保温36小时，保温后降温至5080，降温后用氢氧化钠水溶液调节PH至710后出料。0011所述萘的来源为工业萘、精萘或者粗萘。0012所述烷基酚聚氧乙烯醚为壬基酚聚氧乙烯醚或者辛基酚聚氧乙烯醚。0013所述壬基酚聚氧乙烯醚为。
9、NP10、NP16或者NP20。说明书CN102352008ACN102352015A2/4页40014所述辛基酚聚氧乙烯醚为OP10、TX7、TX15或者TX25。0015所述烷基酚聚氧乙烯醚缩合物水煤浆分散剂的制备方法制备的烷基酚聚氧乙烯醚缩合物水煤浆分散剂，该分散剂是一种淡黄至褐色的液体，固含量为2535，PH为710，密度为112122G/CM3，粘度为60250MPAS。该分散剂用于各种水煤浆的制备。0016本发明所制备的烷基酚聚氧乙烯醚缩合物水煤浆分散剂，充分发挥了萘磺酸缩合物的分散性能好的优势，并结合了烷基酚聚氧乙烯醚类分散剂稳定性好的作用，与萘磺酸盐缩合物和烷基酚聚氧乙烯醚简单。
10、混合使用相比效果大大增强，具有分散性能好，稳定期长等优点，特别适合用于气化水煤浆和锅炉燃料水煤浆的制备，在水煤浆领域具有很好的应用前景。具体实施方式0017下面结合实施例对本发明做进一步说明。0018实施例100191称取70质量份的萘并加热至130，向加热后的萘中滴加70质量份的质量分数为93的浓硫酸，所述浓硫酸在30MIN内滴加完，滴加完浓硫酸后升温并于150保温15H得萘磺酸盐；2将萘磺酸盐降温至110后加入20质量份的水，加水后保温05H，保温后用硫酸调节酸度至29，然后加入烷基酚聚氧乙烯醚并进行搅拌得混合物，烷基酚聚氧乙烯醚与萘磺酸盐的质量比为11，搅拌的温度控制在70；3待混合物的。
11、温度降至60后向混合物中滴加40质量份的质量分数为35的甲醛水溶液得反应物料，所述甲醛水溶液在1H内滴加完，将反应物料升温并于90保温3小时，保温后降温至50，降温后用氢氧化钠水溶液调节PH至7后出料，所述萘的来源为精萘，所述烷基酚聚氧乙烯醚为辛基酚聚氧乙烯醚，所述辛基酚聚氧乙烯醚为OP10。0020实施例200211称取70质量份的萘并加热至130，向加热后的萘中滴加75质量份的质量分数为98的浓硫酸，所述浓硫酸在30MIN内滴加完，滴加完浓硫酸后升温并于170保温35H得萘磺酸盐；2将萘磺酸盐降温至130后加入35质量份的水，加水后保温05H，保温后用硫酸调节酸度至30，然后加入烷基酚聚氧。
12、乙烯醚并进行搅拌得混合物，烷基酚聚氧乙烯醚与萘磺酸盐的质量比为19，搅拌的温度控制在90；3待混合物的温度降至85后向混合物中滴加50质量份的质量分数为37的甲醛水溶液得反应物料，所述甲醛水溶液在1H内滴加完，将反应物料升温并于110保温6小时，保温后降温至80，降温后用氢氧化钠水溶液调节PH至10后出料，所述萘的来源为粗萘，所述烷基酚聚氧乙烯醚为辛基酚聚氧乙烯醚，所述辛基酚聚氧乙烯醚为TX25。0022实施例300231称取70质量份的萘酚并加热至130，向加热后的萘酚中滴加73质量份的质量分数为96的浓硫酸，所述浓硫酸在30MIN内滴加完，滴加完浓硫酸后升温并于160保温25H得萘磺酸盐；。
13、2将萘磺酸盐降温至120后加入30质量份的水，加水后保温05H，保温后用硫酸调节酸度至2930，然后加入烷基酚聚氧乙烯醚并进行搅拌得混合物，烷基酚聚氧乙烯醚与萘磺酸盐的质量比为15，搅拌的温度控制在80；3待混合物的温度降至70后向混合物中滴加45质量份的质量分数为36的甲醛水溶液得反应物料，所述说明书CN102352008ACN102352015A3/4页5甲醛水溶液在1H内滴加完，将反应物料升温并于100保温45小时，保温后降温至65，降温后用氢氧化钠水溶液调节PH至8后出料，所述烷基酚聚氧乙烯醚为，所述烷基酚聚氧乙烯醚为辛基酚聚氧乙烯醚，所述辛基酚聚氧乙烯醚为TX15。0024实施例40。
14、0251称取70质量份的萘酚并加热至130，向加热后的萘酚中滴加73质量份的质量分数为96的浓硫酸，所述浓硫酸在30MIN内滴加完，滴加完浓硫酸后升温并于160保温25H得萘磺酸盐；2将萘磺酸盐降温至120后加入30质量份的水，加水后保温05H，保温后用硫酸调节酸度至2930，然后加入烷基酚聚氧乙烯醚并进行搅拌得混合物，烷基酚聚氧乙烯醚与萘磺酸盐的质量比为15，搅拌的温度控制在80；3待混合物的温度降至70后向混合物中滴加45质量份的质量分数为36的甲醛水溶液得反应物料，所述甲醛水溶液在1H内滴加完，将反应物料升温并于100保温45小时，保温后降温至65，降温后用氢氧化钠水溶液调节PH至9后出。
15、料，所述烷基酚聚氧乙烯醚为辛基酚聚氧乙烯醚，所述辛基酚聚氧乙烯醚为TX7。0026实施例500271称取70质量份的萘并加热至130，向加热后的萘中滴加71质量份的质量分数为98的浓硫酸，所述浓硫酸在30MIN内滴加完，滴加完浓硫酸后升温并于165保温15H得萘磺酸盐；2将萘磺酸盐降温至128后加入34质量份的水，加水后保温05H，保温后用硫酸调节酸度至29，然后加入烷基酚聚氧乙烯醚并进行搅拌得混合物，烷基酚聚氧乙烯醚与萘磺酸盐的质量比为18，搅拌的温度控制在85；3待混合物的温度降至62后向混合物中滴加48质量份的质量分数为36的甲醛水溶液得反应物料，所述甲醛水溶液在1H内滴加完，将反应物料。
16、升温并于105保温35小时，保温后降温至55，降温后用氢氧化钠水溶液调节PH至8后出料。所述萘的来源为工业萘，所述烷基酚聚氧乙烯醚壬基酚聚氧乙烯醚，所述壬基酚聚氧乙烯醚为NP10。0028实施例600291称取70质量份的萘并加热至130，向加热后的萘中滴加74质量份的质量分数为93的浓硫酸，所述浓硫酸在30MIN内滴加完，滴加完浓硫酸后升温并于155保温3H得萘磺酸盐；2将萘磺酸盐降温至112后加入22质量份的水，加水后保温05H，保温后用硫酸调节酸度至30，然后加入烷基酚聚氧乙烯醚并进行搅拌得混合物，烷基酚聚氧乙烯醚与萘磺酸盐的质量比为12，搅拌的温度控制在75；3待混合物的温度降至70后。
17、向混合物中滴加41质量份的质量分数为35的甲醛水溶液得反应物料，所述甲醛水溶液在1H内滴加完，将反应物料升温并于95保温35小时，保温后降温至80，降温后用氢氧化钠水溶液调节PH至7后出料。所述萘的来源为粗萘，所述烷基酚聚氧乙烯醚壬基酚聚氧乙烯醚，所述壬基酚聚氧乙烯醚为NP16。0030实施例700311称取70质量份的萘酚并加热至130，向加热后的萘酚中滴加74质量份的质量分数为96的浓硫酸，所述浓硫酸在30MIN内滴加完，滴加完浓硫酸后升温并于165保温3H得萘磺酸盐；2将萘磺酸盐降温至115后加入29质量份的水，加水后保温05H，保温后用硫酸调节酸度至2930，然后加入烷基酚聚氧乙烯醚并。
18、进行搅拌得混合物，烷基酚聚氧乙烯醚与萘磺酸盐的质量比为14，搅拌的温度控制在81；3待混合物的温度说明书CN102352008ACN102352015A4/4页6降至76后向混合物中滴加48质量份的质量分数为36的甲醛水溶液得反应物料，所述甲醛水溶液在1H内滴加完，将反应物料升温并于98保温4小时，保温后降温至80，降温后用氢氧化钠水溶液调节PH至9后出料。所述烷基酚聚氧乙烯醚壬基酚聚氧乙烯醚，所述壬基酚聚氧乙烯醚为NP20。0032烷基酚聚氧乙烯醚是一种烷基苯酚与环氧乙烷缩合的系列产品，其商品名为TX系列、NP系列或OP系列，分子结构通式如下00330034分子式中R为CNH2N1，且N19。
19、；M135。0035采用上述烷基酚聚氧乙烯醚缩合物水煤浆分散剂的制备方法制备的烷基酚聚氧乙烯醚缩合物水煤浆分散剂，该分散剂是一种淡黄至褐色的粘稠状液体，固含量为2535，PH为710，密度为112122G/CM3，粘度为60250MPAS。该分散剂用于各种水煤浆的制备。0036在下列测试条件用神华煤配制相同浓度质量分数63、相同粒度分布即按德士古水煤浆气化的粒径分布要求，在以下目数的筛子通过率分别为14目，100；20目98；40目90，120目60，200目45，325目30的水煤浆600G，分散剂加入总量为025WT后，实验球磨机磨浆7MIN后常温测粘度，发明实施的分散剂对神华煤的制浆性能测定结果如下表1所示，由表1可以看出，本专利申请所述烷基酚聚氧乙烯醚缩合物水煤浆分散剂在24小时，48小时，72小时，7天，以及14天的分散效果稳定，并且效果优于现有分散剂产品。00370038说明书CN102352008A。