一种高纯度金石蚕苷的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201110303899.0

申请日:

2011.10.10

公开号:

CN102351920A

公开日:

2012.02.15

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C07H 15/18申请公布日:20120215|||公开

IPC分类号:

C07H15/18; C07H1/08

主分类号:

C07H15/18

申请人:

南京泽朗医药科技有限公司

发明人:

刘东锋; 杨成东

地址:

210046 江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边108号05幢6楼

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明公开了一种高纯度金石蚕苷的制备方法。方法步骤如下:广东紫珠药材粉碎,加5-7倍量50-70%丙酮溶液超声提取2-3次,提取液滤过回收溶剂,浓缩液加入水饱和正丁醇萃取,萃取液过氧化铝短柱,过柱液回收试剂,所得浸膏采用高速逆流色谱分离,紫外检测器检测,收集目标成分,减压干燥即得金石蚕苷单体。采用本发明制备高纯度金石蚕苷,工艺步骤简单,制备量大,周期短,所得产品纯度不低于98%。

权利要求书

1: 一种高纯度金石蚕苷的制备方法, 其特征在于 : 广东紫珠药材粉碎, 加 5-7 倍量 50-70% 丙酮溶液超声提取 2-3 次, 提取液滤过回收溶剂, 浓缩液加入水饱和正丁醇萃取, 萃 取液过氧化铝短柱, 过柱液回收试剂, 所得浸膏采用高速逆流色谱分离, 紫外检测器检测, 收集目标成分, 减压干燥即得金石蚕苷单体。
2: 如权利要求 1 所述高纯度金石蚕苷的制备方法, 其特征在于所述的超声提取功率为 100-1000w, 频率 40-60KHZ。
3: 如权利要求 1 所述高纯度金石蚕苷的制备方法, 其特征在于所述的氧化铝为中性氧 化铝, 粒度 120-200 目。
4: 如权利要求 1 所述高纯度金石蚕苷的制备方法, 其特征在于所述的高速逆流色谱分 离溶剂系统有四个组分构成 : a 组分可选氯仿、 二氯甲烷、 乙酸乙酯, b 组分可选甲醇、 乙醇、 正丁醇, c 组分可选异丙醇、 乙腈, d 组分为水, 优选氯仿、 甲醇、 异丙醇、 水溶液组合, a、 b、 c、 d 组分比例为 : 3-10:1-4:0.5-2:5-20。
5: 如权利要求 1 所述高纯度金石蚕苷的制备方法, 其特征在于所述的高速逆流色谱分 离的主机转速为 700-1200rpm, 以溶剂系统的上相为流动相, 流速 1-4ml/min。

说明书


一种高纯度金石蚕苷的制备方法

    【技术领域】
     本发明属于天然药物化学领域, 特别是涉及一种高纯度金石蚕苷的制备方法。背景技术 广东紫珠为马鞭草科紫珠属植物, 以茎、 叶入药。 具有收敛止血, 散瘀, 清热解毒之 功效。常用于衄血, 咯血, 吐血, 便血, 崩漏, 外伤出血, 肺热咳嗽, 咽喉肿痛, 热毒疮疡, 水火 烫伤。现代研究发现, 紫珠中含有黄酮类、 苯丙素苷类、 多糖和挥发油。 《中华人民共和国药 典》 -2010 版规定广东紫珠中连翘酯苷 B(C34H44019) 和金石蚕苷 (C35H46019) 的总量不得 少于 0.50%。
     金石蚕苷 (Poliumoside)为 苯 丙 素 苷 类 物 质, CAS 号 : 94079-81-9, 分子式 : C35H46O19, 分子量 : 770.73, 分子结构式 :
     现有高纯度金石蚕苷的制备方法多采用制备液相制备。如 (申请号 201010555338) “一 种连翘酯苷 B 和金石蚕苷单体的高效分离纯化方法” , 该专利采用的方法为以广东紫珠药材 为原料, 先用极性溶剂对粉碎的药材进行提取, 然后通过大孔树脂进行富集, 除去糖类等大 极性杂质, 然后通过硅胶柱层析进行脱色粗分, 再将粗分的半成品用制备型高效液相色谱 柱进行分离纯化得到金石蚕苷单体。 但是采用制备液相制备金石蚕苷, 制备量较小, 溶剂用 量大。 发明内容
     本发明的目的是解决现有技术存在的不足和缺陷, 提供一种高纯度金石蚕苷的制 备方法。
     本发明的目的是通过以下技术方案来实现的 : 一种高纯度金石蚕苷的制备方法, 其特征在于 : 广东紫珠药材粉碎, 加 5-7 倍量 50-70% 丙酮溶液超声提取 2-3 次, 提取液滤过回收溶剂, 浓缩液加入水饱和正丁醇萃取, 萃取液过 收集目 氧化铝短柱, 过柱液回收试剂, 所得浸膏采用高速逆流色谱分离, 紫外检测器检测, 标成分, 减压干燥即得金石蚕苷单体。
     所述的超声提取功率为 100-1000w, 频率 40-60KHZ。
     所述的氧化铝为中性氧化铝, 粒度 120-200 目。
     所述的高速逆流色谱分离溶剂系统有四个组分构成 : a 组分可选氯仿、 二氯甲烷、乙酸乙酯, b 组分可选甲醇、 乙醇、 正丁醇, c 组分可选异丙醇、 乙腈, d 组分为水, 优选氯仿、 甲醇、 异丙醇、 水溶液组合, a、 b、 c、 d 组分比例为 : 3-10:1-4:0.5-2:5-20。
     所述的高速逆流色谱分离的主机转速为 700-1200rpm, 以溶剂系统的上相为流动 相, 流速 1-4ml/min。
     本发明的优势是 : 方法采用高速逆流色谱分离制备金石蚕苷, 制备周期短, 制备量 大, 溶剂可以反复使用, 所得产品纯度高, 可以连续生产, 工业化程度高。 具体实施方式
     下面将结合具体实施方式进一步说明本发明。
     实施例 1 : 广东紫珠药材粉碎, 取 2kg 加 5 倍量 70% 丙酮溶液超声 (200w, 40KHz) 提取 3 次, 每次 30 分钟, 提取液滤过回收溶剂, 浓缩液加入等体积水饱和正丁醇萃取 2 次, 萃取液过氧化铝 短柱 (500g 中性氧化铝, 粒度 120-200 目) , 过柱液减压浓缩, 得浸膏 35g。氯仿、 甲醇、 异丙 醇、 水溶液按 3:1:0.5:5 混合, 充分分层后, 取下相注满高速逆流色谱柱, 开动主机, 调整转 速 700rpm, 同时泵入上相做流动相, 动平衡后, 流速调为 2ml/min, 流动相溶解浸膏有进样 阀进样, 紫外检测器在线检测, 收集目标成分, 减压干燥得金石蚕苷 6.3g, 经 hplc 检测, 含 量 98.3%。 实施例 2 : 广东紫珠药材粉碎, 取 2kg 加 5 倍量 50% 丙酮溶液超声 (200w, 60KHz) 提取 3 次, 每次 30 分钟, 提取液滤过回收溶剂, 浓缩液加入等体积水饱和正丁醇萃取 2 次, 萃取液过氧化铝 短柱 (500g 中性氧化铝, 粒度 120-200 目) , 过柱液减压浓缩, 得浸膏 42g。氯仿、 甲醇、 异丙 醇、 水溶液按 10:4:2:15 混合, 充分分层后, 取下相注满高速逆流色谱柱, 开动主机, 调整转 速 1000rpm, 同时泵入上相做流动相, 动平衡后, 流速调为 3ml/min, 流动相溶解浸膏有进样 阀进样, 紫外检测器在线检测, 收集目标成分, 减压干燥得金石蚕苷 5.6g, 经 hplc 检测, 含 量 98.1%。
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1、10申请公布号CN102351920A43申请公布日20120215CN102351920ACN102351920A21申请号201110303899022申请日20111010C07H15/18200601C07H1/0820060171申请人南京泽朗医药科技有限公司地址210046江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边108号05幢6楼72发明人刘东锋杨成东54发明名称一种高纯度金石蚕苷的制备方法57摘要本发明公开了一种高纯度金石蚕苷的制备方法。方法步骤如下广东紫珠药材粉碎,加57倍量5070丙酮溶液超声提取23次,提取液滤过回收溶剂,浓缩液加入水饱和正丁醇萃取,萃取液过氧化铝短柱,过柱液回收试。

2、剂,所得浸膏采用高速逆流色谱分离,紫外检测器检测,收集目标成分,减压干燥即得金石蚕苷单体。采用本发明制备高纯度金石蚕苷,工艺步骤简单,制备量大,周期短,所得产品纯度不低于98。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN102351927A1/1页21一种高纯度金石蚕苷的制备方法,其特征在于广东紫珠药材粉碎,加57倍量5070丙酮溶液超声提取23次,提取液滤过回收溶剂,浓缩液加入水饱和正丁醇萃取,萃取液过氧化铝短柱,过柱液回收试剂,所得浸膏采用高速逆流色谱分离,紫外检测器检测,收集目标成分,减压干燥即得金石蚕苷单体。2如权利要求1所述高纯度金石蚕苷。

3、的制备方法,其特征在于所述的超声提取功率为1001000W,频率4060KHZ。3如权利要求1所述高纯度金石蚕苷的制备方法,其特征在于所述的氧化铝为中性氧化铝,粒度120200目。4如权利要求1所述高纯度金石蚕苷的制备方法,其特征在于所述的高速逆流色谱分离溶剂系统有四个组分构成A组分可选氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯,B组分可选甲醇、乙醇、正丁醇,C组分可选异丙醇、乙腈,D组分为水,优选氯仿、甲醇、异丙醇、水溶液组合,A、B、C、D组分比例为31014052520。5如权利要求1所述高纯度金石蚕苷的制备方法,其特征在于所述的高速逆流色谱分离的主机转速为7001200RPM,以溶剂系统的上相为流动相,。

4、流速14ML/MIN。权利要求书CN102351920ACN102351927A1/2页3一种高纯度金石蚕苷的制备方法技术领域0001本发明属于天然药物化学领域,特别是涉及一种高纯度金石蚕苷的制备方法。背景技术0002广东紫珠为马鞭草科紫珠属植物,以茎、叶入药。具有收敛止血,散瘀,清热解毒之功效。常用于衄血,咯血,吐血,便血,崩漏,外伤出血,肺热咳嗽,咽喉肿痛,热毒疮疡,水火烫伤。现代研究发现,紫珠中含有黄酮类、苯丙素苷类、多糖和挥发油。中华人民共和国药典2010版规定广东紫珠中连翘酯苷BC34H44019和金石蚕苷C35H46019的总量不得少于050。0003金石蚕苷(POLIUMOSID。

5、E)为苯丙素苷类物质,CAS号94079819,分子式C35H46O19,分子量77073,分子结构式现有高纯度金石蚕苷的制备方法多采用制备液相制备。如(申请号201010555338)“一种连翘酯苷B和金石蚕苷单体的高效分离纯化方法”,该专利采用的方法为以广东紫珠药材为原料,先用极性溶剂对粉碎的药材进行提取,然后通过大孔树脂进行富集,除去糖类等大极性杂质,然后通过硅胶柱层析进行脱色粗分,再将粗分的半成品用制备型高效液相色谱柱进行分离纯化得到金石蚕苷单体。但是采用制备液相制备金石蚕苷,制备量较小,溶剂用量大。发明内容0004本发明的目的是解决现有技术存在的不足和缺陷,提供一种高纯度金石蚕苷的制。

6、备方法。0005本发明的目的是通过以下技术方案来实现的一种高纯度金石蚕苷的制备方法,其特征在于广东紫珠药材粉碎,加57倍量5070丙酮溶液超声提取23次,提取液滤过回收溶剂,浓缩液加入水饱和正丁醇萃取,萃取液过氧化铝短柱,过柱液回收试剂,所得浸膏采用高速逆流色谱分离,紫外检测器检测,收集目标成分,减压干燥即得金石蚕苷单体。0006所述的超声提取功率为1001000W,频率4060KHZ。0007所述的氧化铝为中性氧化铝,粒度120200目。0008所述的高速逆流色谱分离溶剂系统有四个组分构成A组分可选氯仿、二氯甲烷、说明书CN102351920ACN102351927A2/2页4乙酸乙酯,B组。

7、分可选甲醇、乙醇、正丁醇,C组分可选异丙醇、乙腈,D组分为水,优选氯仿、甲醇、异丙醇、水溶液组合,A、B、C、D组分比例为31014052520。0009所述的高速逆流色谱分离的主机转速为7001200RPM,以溶剂系统的上相为流动相,流速14ML/MIN。0010本发明的优势是方法采用高速逆流色谱分离制备金石蚕苷,制备周期短,制备量大,溶剂可以反复使用,所得产品纯度高,可以连续生产,工业化程度高。具体实施方式0011下面将结合具体实施方式进一步说明本发明。0012实施例1广东紫珠药材粉碎,取2KG加5倍量70丙酮溶液超声(200W,40KHZ)提取3次,每次30分钟,提取液滤过回收溶剂,浓缩。

8、液加入等体积水饱和正丁醇萃取2次,萃取液过氧化铝短柱(500G中性氧化铝,粒度120200目),过柱液减压浓缩,得浸膏35G。氯仿、甲醇、异丙醇、水溶液按31055混合,充分分层后,取下相注满高速逆流色谱柱,开动主机,调整转速700RPM,同时泵入上相做流动相,动平衡后,流速调为2ML/MIN,流动相溶解浸膏有进样阀进样,紫外检测器在线检测,收集目标成分,减压干燥得金石蚕苷63G,经HPLC检测,含量983。0013实施例2广东紫珠药材粉碎,取2KG加5倍量50丙酮溶液超声(200W,60KHZ)提取3次,每次30分钟,提取液滤过回收溶剂,浓缩液加入等体积水饱和正丁醇萃取2次,萃取液过氧化铝短柱(500G中性氧化铝,粒度120200目),过柱液减压浓缩,得浸膏42G。氯仿、甲醇、异丙醇、水溶液按104215混合,充分分层后,取下相注满高速逆流色谱柱,开动主机,调整转速1000RPM,同时泵入上相做流动相,动平衡后,流速调为3ML/MIN,流动相溶解浸膏有进样阀进样,紫外检测器在线检测,收集目标成分,减压干燥得金石蚕苷56G,经HPLC检测,含量981。说明书CN102351920A。

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