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1、10申请公布号CN102351750A43申请公布日20120215CN102351750ACN102351750A21申请号201110370790922申请日20111121C07C309/73200601C07C303/2820060171申请人苏州诚和医药化学有限公司地址215400江苏省苏州市太仓市太仓港区石化路18号72发明人王利明夏秋景陈浩74专利代理机构南京苏高专利商标事务所普通合伙32204代理人邱兴天54发明名称一种制备苯磺酸甲酯的方法57摘要本发明公开了一种制备苯磺酸甲酯的方法，将苯磺酰氯加入反应釜后，滴加甲醇钠甲醇溶液至完毕，2535保温30MIN，保温结束，中和至PH。
2、772，过滤，滤液升温蒸除甲醇，冷却至室温，脱色过滤得无色透明液体苯磺酸甲酯，其中，苯磺酰氯与甲醇钠的摩尔比11214。本发明通过改变合成条件，就可以制得白色结晶产品，操作简单，步骤少，收率高，易于工业化生产，具有很好的实用性，能够产生较好的经济效益和社会效益。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN102351757A1/1页21一种制备苯磺酸甲酯的方法，其特征在于将苯磺酰氯加入反应釜后，滴加甲醇钠甲醇溶液至完毕，2535保温30MIN，保温结束，中和至PH772，过滤，滤液升温蒸除甲醇，冷却至室温，脱色过滤得无色透明液体苯磺酸甲酯，其中，苯。
3、磺酰氯与甲醇钠的摩尔比11214。2根据权利要求1所述的制备苯磺酸甲酯的方法，其特征在于蒸除甲醇使得甲醇残留小于05。3根据权利要求1所述的制备苯磺酸甲酯的方法，其特征在于用活性炭脱色。权利要求书CN102351750ACN102351757A1/2页3一种制备苯磺酸甲酯的方法技术领域0001本发明属于有机化合物合成技术领域，具体涉及一种制备苯磺酸甲酯的方法。背景技术0002苯磺酸甲酯是合成多种有机中间体的有效的甲基化试剂，目前工业上主要采用苯磺酸与甲醇进行酯化后精蒸制得，该工艺原材料昂贵，反应周期长，产品收率低。发明内容0003发明目的针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种制备苯磺。
4、酸甲酯的方法，以实现反应原料易得，反应周期短，产品收率高。0004技术方案为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下一种制备苯磺酸甲酯的方法，由苯磺酰氯与甲醇钠在常温下酯化而得。具体反应式为具体操作为将苯磺酰氯加入反应釜后，滴加甲醇钠甲醇溶液至完毕，2535保温30MIN，保温结束，中和至PH772，过滤，滤液升温蒸除甲醇，冷却至室温，脱色过滤得无色透明液体苯磺酸甲酯，其中，苯磺酰氯与甲醇钠的摩尔比11214。蒸除甲醇使得甲醇残留小于05。用活性炭脱色。用浓硫酸中和。0005有益效果本发明的制备苯磺酸甲酯的方法，具有的突出优点包括本发明采用苯磺酰氯与甲醇钠常温下反应制得苯磺酸甲酯，反应原料。
5、易得，反应周期短，产品收率高，易于工业化生产，具有很好的实用性，能够产生较好的经济效益和社会效益。具体实施方式0006下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。0007实施例1将苯磺酰氯1766G1MOL加入500ML反应瓶中，控制温度2530，滴加28（质量体积）甲醇钠甲醇溶液2315G（12MOL），甲醇钠滴加完毕，保持2530保温30MIN，保温结束，控制2530滴加98浓硫酸10G（01MOL），测PH7，过滤滤除反应产生的氯化钠，收集滤液，升温蒸除甲醇，通过GC跟踪使得甲醇残留小于05后，冷却至室温，加入适量10G活性炭脱色过滤，得无色透明液体苯磺酸甲酯1693G，收率983，含量992（GC）。0008实施例2将苯磺酰氯1766G1MOL加入500ML反应瓶中，控制温度2530，滴加28（质量体积）甲醇钠甲醇溶液270G（14MOL），甲醇钠滴加完毕，保持2530保温30MIN，保温说明书CN102351750ACN102351757A2/2页4结束，控制2530滴加98浓硫酸20G（01MOL），测PH72，过滤滤除反应产生的氯化钠，收集滤液，升温蒸除甲醇，通过GC跟踪使得甲醇残留小于05后，冷却至室温，加入适量12G活性炭脱色过滤得无色透明液体苯磺酸甲酯1708G，收率992，含量994（GC）。说明书CN102351750A。