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1、10申请公布号CN102351752A43申请公布日20120215CN102351752ACN102351752A21申请号201110245956422申请日20110825C07C309/86200601C07C303/08200601C07C317/14200601C07C315/0020060171申请人吴江市北厍盛源纺织品助剂厂地址215214江苏省苏州市吴江市汾湖经济开发区北厍梓树化工小区72发明人钱华张宁荣74专利代理机构南京经纬专利商标代理有限公司32200代理人张惠忠54发明名称制备44二氯二苯砜的氯磺酸优化方法57摘要本发明公开了一种制备44二氯二苯砜的氯磺酸优化方法，包。
2、括以下步骤首先，以氨基磺酸为催化剂，在60摄氏度下，向氯苯中滴加氯磺酸，生成对氯苯磺酰氯；然后，在阻聚剂二氯二苯砜的存在下，加热至8090摄氏度，在该温度下继续反应46小时，促使对氯苯磺酰氯与氯苯合成44二氯二苯砜；由此可知本发明简化了44二氯二苯砜氯磺酸法制备的工艺步骤，减少生产所涉及的设备，降低产品制备成本，提高企业竞争力。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN102351759A1/1页21一种制备44二氯二苯砜的氯磺酸优化方法，其特征在于，包括以下步骤首先，以氨基磺酸为催化剂，在60摄氏度下，向氯苯中滴加氯磺酸，生成对氯苯磺酰氯；然后。
3、，在阻聚剂二氯二苯砜的存在下，加热至8090摄氏度，并在该温度下继续反应46小时，促使对氯苯磺酰氯与氯苯合成44二氯二苯砜。权利要求书CN102351752ACN102351759A1/2页3制备44二氯二苯砜的氯磺酸优化方法技术领域0001本发明涉及一种44二氯二苯砜的制备方法，尤其是一种优化氯磺酸法，以获取高品质44二氯二苯砜的制备方法。背景技术000244二氯二苯砜，简称DDS，为白色晶体，可升华，易溶于苯、氯苯、DMF等有机溶剂；微溶于乙醇、甲醇；不溶于水。其闪点为233，沸点则为397。000344二氯二苯砜在工程塑料和精细化工领域有着广泛的用途，是制备聚砜、聚醚砜等工程塑料的主要原。
4、料，也是医药、染料、农药的中间体。0004氯磺酸法制备44二氯二苯砜是一种比较成熟的工艺。目前，该氯磺酸法一般采用的原料为稀硫酸、氯苯、氯磺酸以及催化剂CCL3CCL3、二氯二苯砜，其工艺流程为先用稀硫酸在150160下对氯苯进行磺化，生成对氯苯磺酸后，再滴加氯磺酸，以CCL3CCL3作为催化剂，在80摄氏度下反应1小时后生成对氯苯磺酰氯，然后在二氯二苯砜的存在下，对氯苯磺酰氯与氯苯发生取代反应，生成44二氯二苯砜。由此可知，该方法工艺复杂，涉及生产设备多，导致生产成本高，同时制备过程中所产生的三废严重。发明内容0005本发明针对现有技术的不足，提供一种制备44二氯二苯砜的氯磺酸优化方法，其通。
5、过改进现有的44二氯二苯砜的氯磺酸制备法，简化工艺步骤，减少生产设备，降低制备成本，提高企业竞争力。0006为实现以上的技术目的，本发明将采取以下的技术方案一种制备44二氯二苯砜的氯磺酸优化方法，包括以下步骤首先，以氨基磺酸为催化剂，在60摄氏度下，向氯苯中滴加氯磺酸，生成对氯苯磺酰氯；然后，在阻聚剂二氯二苯砜的存在下，加热至8090摄氏度，在该温度下继续反应46小时，促使对氯苯磺酰氯与氯苯合成44二氯二苯砜。0007根据以上的技术方案，可以实现以下的有益效果本发明以氨基磺酸为催化剂，在60摄氏度下，直接采用氯磺酸与氯苯合成对氯苯磺酰氯，避免现有技术中需要先对氯苯进行磺化，生成对氯苯磺酸，再在。
6、催化剂CCL3CCL3的作用下，才能将氯磺酸与对氯苯磺酸反应生成对氯苯磺酰氯。因此，本发明简化了44二氯二苯砜制备的工艺步骤，减少生产所涉及的设备，降低产品制备成本，提高企业竞争力。具体实施方式0008以下将结合实施例1详细地说明本发明所述的技术方案。0009本发明所述的制备44二氯二苯砜的氯磺酸优化方法，采用的原料有催化剂氨基磺酸、氯磺酸、氯苯以及二氯二苯砜，工艺过程为将氯苯加热至60度后，投入一定量的催化剂氨基磺酸，然后以4ML/MIN的速率向混合有氨基磺酸的氯苯中滴加氯磺酸，以使说明书CN102351752ACN102351759A2/2页4得氯磺酸与氯苯充分反应，生成对氯苯磺酰氯；之后在反应液中添加阻聚剂二氯二苯砜，并将反应液加热至85摄氏度左右，维持该温度继续反应5小时，促使对氯苯磺酰氯与氯苯合成44二氯二苯砜。0010本发明所述的氯磺酸法制备44二氯二苯砜的收率可以高达75，其产品质量比较好，可以满足聚砜以及聚醚砜生产所规定的质量要求。说明书CN102351752A。