一种发白光的荧光粉的制取方法.pdf

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1、10申请公布号CN102344806A43申请公布日20120208CN102344806ACN102344806A21申请号201110207751722申请日20110720C09K11/7820060171申请人太原理工大学地址030024山西省太原市迎泽西大街79号72发明人许并社王莉李洁王华周禾丰张树全王书昊74专利代理机构太原市科瑞达专利代理有限公司14101代理人江淑兰54发明名称一种发白光的荧光粉的制取方法57摘要本发明涉及一种发白光的荧光粉的制取方法，它是以硝酸锶、硝酸铈、硝酸镝、硝酸铕为原料，以丙烯酰胺为单体网络剂，NN亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，以过硫酸铵为引发剂，以去离子。

2、水为溶剂介质，将原料混合、加热搅拌、液相凝胶、烘干、高温煅烧、冷却、研磨、过筛、检测分析，最终制得发白光的荧光粉白色粉末，产物发光性能优良，粒径小，分散性好，该制取方法使用设备少，工艺流程短，不污染环境，产物收率高，达96，是十分理想的发白光的荧光粉的制取方法。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书3页说明书5页附图4页CN102344826A1/3页21一种发白光的荧光粉的制取方法，其特征在于使用的化学物质材料为硝酸锶、硝酸铈、硝酸镝、硝酸铕、NN亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酰胺、过硫酸铵、去离子水，其组合配比是以克、毫升为计量单位硝酸锶SRNO3214710G0。

3、001G硝酸铈CENO336H2O15389G0001G硝酸镝DYNO335H2O00092G0001G硝酸铕EUNO336H2O00124G0001GNN亚甲基双丙烯酰胺C7H10N2O204290G0001G丙烯酰胺C3H5NO3000G0001G过硫酸铵NH42S2O30020G0001G去离子水H2O40ML1ML制取方法如下1精选化学物质材料对制备所需要的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制硝酸锶固态固体995硝酸铈固态固体990硝酸镝固态固体990硝酸铕固态固体990NN亚甲基双丙烯酰胺固态固体990丙烯酰胺固态固体990过硫酸铵固态固体980去离子水液态液体99992原料混。

4、合将硝酸锶14710G0001G、硝酸铈15389G0001G、硝酸镝00092G0001G、硝酸铕00124G0001G、NN亚甲基双丙烯酰胺04290G0001G、丙烯酰胺3000G0001G、去离子水40ML加入烧杯中，用电热套进行加热、用搅拌器搅拌，时间10MIN，使其混合均匀，成七元混合溶液；3液相凝胶将盛有七元混合溶液的烧杯置于电热套上进行加热，在802下恒温、保温、搅拌30MIN2MIN，然后加入助溶剂过硫酸铵0020G0001G，将温度调至852，继续反应搅拌30MIN后，会有白色凝胶出现；在加热、搅拌、凝胶过程中，将发生化学反应，反应式如下式中；SR2CEO4EUDY为掺入E。

5、U3，DY3后形成的化合物CO2为二氧化碳气体N2为氮气NH3为氨气权利要求书CN102344806ACN102344826A2/3页3SO2为二氧化硫气体H2O为水蒸气冷却，凝胶后关闭加热套，停止搅拌，使其随烧杯自然冷却至25；4真空干燥将盛有凝胶的烧杯放入真空干燥箱中，真空度为005MPA，干燥温度为1101，干燥时间1440MIN5MIN，凝胶干燥后成胶性块状产物；5高温煅烧荧光粉的高温煅烧是在管式高温炉中进行的；将胶性块状产物置于石英产物舟中；将石英产物舟置于管式高温炉中部高温区；封堵管式高温炉两端，高温炉加热器进行加热升温，由25升温至9002，升温速度5/MIN，在此温度恒温保温6。

6、0MIN2MIN，然后继续升温至11002，在此温度恒温保温240MIN2MIN，恒温、保温、煅烧时间共为300MIN3MIN；冷却，关闭高温炉加热器，产物随炉自然冷却至25，冷却后，成产物粉末；6研磨、过筛将煅烧、冷却后的产物粉末置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨，然后用650目筛网过筛，研磨、过筛反复进行；研磨、过筛后，制得终产物白色荧光粉粉末，粉末颗粒粒径20UM；7检测、分析、表征对制备的白色荧光粉粉末进行形貌、色泽、结构、成分及发光性能的检测、分析与表征；用BRUKERD8X射线衍射仪进行产物结构分析；用PHILIPSXL30扫描电子显微镜进行产物形貌分析；用CARY500型紫外可见。

7、吸收光谱仪、CARYE型荧光光谱仪进行发光性能分析；8储存对制备的白色荧光粉粉末，置于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光储存于干燥、阴凉、洁净环境，要防水、防火、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度202，相对湿度10。2根据权利要求1所述的一种发白光的荧光粉的制取方法，其特征在于所述的发白光的荧光粉的制备，是以硝酸锶、硝酸铈、硝酸镝、硝酸铕为原料，以丙烯酰胺为网络剂，以NN亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，以过硫酸铵为引发剂，以去离子水为溶剂介质。3根据权利要求1所述的一种发白光的荧光粉的制取方法，其特征在于所述的发白光的荧光粉的制备，原料硝酸锶、硝酸铈、硝酸镝、硝酸铕的质量比为0478100030004。4根。

8、据权利要求1所述的一种发白光的荧光粉的制取方法，其特征在于所述的发白光的荧光粉的液相凝胶，是在烧杯中进行的，烧杯6置于电热套10上，电热套10置于电控器1上，电控器1上设有显示屏2、指示灯3、温度调控旋钮4、电源开关5；电热套10的左侧部设有搅拌器支架8，并联接搅拌器7，搅拌器7深入烧杯6内搅拌，烧杯6内为液相凝胶9。5根据权利要求1所述的一种发白光的荧光粉的制取方法，其特征在于所述的发白权利要求书CN102344806ACN102344826A3/3页4光的荧光粉的煅烧是在管式高温煅烧炉中进行的，管式高温煅烧炉11为卧式，在高温煅烧炉11内为石英管12，并置于道轨13上，在石英管12内中部为。

9、石英产物舟14及产物粉末15，两端用堵头17、18堵住，石英产物舟14位于高温煅烧炉11的高温区段16内。6根据权利要求1所述的一种发白光的荧光粉的制取方法，其特征在于所述的高温煅烧炉温度与时间坐标关系为炉温从25升温至9002，升温速率为5/MIN，相交于A点，在此温度恒温、保温、煅烧60MIN2MIN，即AB区段，然后继续升温至11002，在此温度恒温、保温、煅烧240MIN2MIN，即CD区段，然后停止加温，使其随炉自然冷却至25，即E点。权利要求书CN102344806ACN102344826A1/5页5一种发白光的荧光粉的制取方法技术领域0001本发明涉及一种发白光的荧光粉的制取方法。

10、，属稀土类无机氧化物发光材料制取方法的技术领域。背景技术0002发光二极管LED，是一种新型固态光源，具有高效、节能优势，是新一代发光光源，已在手机、相机、显示屏、指示灯方面得到了广泛应用。0003根据发光学原理，LED用荧光粉实现白光主要有以下途径蓝色LED芯片黄光荧光粉组合成白光LED；蓝色LED芯片上涂覆绿色和红色荧光粉，通过芯片发出的蓝光与荧光粉发出的绿光和红光复合得到白光；在紫光或紫外光LED芯片上涂敷三基色红、黄、蓝颜色的荧光粉，利用该芯片发射的长波紫外光370NM380NM或紫光380NM410NM来激发荧光粉实现白光发射；但是获得的荧光粉的发光效能还不够高，还会随温度的升高而下。

11、降，不同的LED下降程度差别很大，常造成混合白光的色差，使三基色LED组装实现白光的应用受到了限制。0004因此，开发高效、低光衰且廉价的白光LED用的荧光粉已成为一项重要的研究课题，稀土材料SR2CEO4是一种新的复合氧化物发光材料，是一个有效的紫外光吸收剂，有利于它的激发和发射；SR2CEO4纳米荧光粉具有宽带荧光谱，可出现多个激发峰，是一种良好的蓝白光荧光材料及发光基质。发明内容0005发明目的0006本发明的目的就是针对背景技术的不足，采用高分子网络凝胶法，以硝酸锶、硝酸铈、硝酸镝、硝酸铕、丙烯酰胺为原料，以NN亚甲基双丙烯酰胺为网络剂，以过硫酸铵为引发剂，以去离子水为介质，制得高纯度。

12、、高性能白光型铕镝掺杂的锶铈氧化物荧光粉，以大幅度提高白光荧光粉的纯度和发光性能。0007技术方案0008本发明使用的化学物质材料为硝酸锶、硝酸铈、硝酸镝、硝酸铕、NN亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酰胺、过硫酸铵、去离子水，其组合配比是以克、毫升为计量单位0009硝酸锶SRNO3214710G0001G0010硝酸铈CENO336H2O15389G0001G0011硝酸镝DYNO335H2O00092G0001G0012硝酸铕EUNO336H2O00124G0001G0013NN亚甲基双丙烯酰胺C7H10N2O204290G0001G0014丙烯酰胺C3H5NO3000G0001G0015过硫酸铵NH。

13、42S2O30020G0001G0016去离子水H2O40ML1ML说明书CN102344806ACN102344826A2/5页60017制取方法如下00181精选化学物质材料0019对制备所需要的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制0020硝酸锶固态固体9950021硝酸铈固态固体9900022硝酸镝固态固体9900023硝酸铕固态固体9900024NN亚甲基双丙烯酰胺固态固体9900025丙烯酰胺固态固体9900026过硫酸铵固态固体9800027去离子水液态液体999900282原料混合0029将硝酸锶14710G0001G、硝酸铈15389G0001G、硝酸镝00092G000。

14、1G、硝酸铕00124G0001G、NN亚甲基双丙烯酰胺04290G0001G、丙烯酰胺3000G0001G、去离子水40ML加入烧杯中，用电热套进行加热、用搅拌器搅拌，时间10MIN，使其混合均匀，成七元混合溶液；00303液相凝胶0031将盛有七元混合溶液的烧杯置于电热套上进行加热，在802下恒温、保温、搅拌30MIN2MIN，然后加入助溶剂过硫酸铵0020G0001G，将温度调至852，继续反应搅拌30MIN后，会有白色凝胶出现；0032在加热、搅拌、凝胶过程中，将发生化学反应，反应式如下003300340035式中SR2CEO4EUDY为掺入EU3，DY3后形成的化合物0036CO2为。

15、二氧化碳气体0037N2为氮气0038NH3为氨气0039SO2为二氧化硫气体0040H2O为水蒸气0041冷却，凝胶后关闭加热套，停止搅拌，使其随烧杯自然冷却至25；00424真空干燥0043将盛有凝胶的烧杯放入真空干燥箱中，真空度为005MPA，干燥温度为1101，干燥时间1440MIN5MIN，凝胶干燥后成胶性块状产物；00445高温煅烧0045荧光粉的高温煅烧是在管式高温炉中进行的；0046将胶性块状产物置于石英产物舟中；说明书CN102344806ACN102344826A3/5页70047将石英产物舟置于管式高温炉中部高温区；0048封堵管式高温炉两端，高温炉加热器进行加热升温，由。

16、25升温至9002，升温速度5/MIN，在此温度恒温保温60MIN2MIN，然后继续升温至11002，在此温度恒温保温240MIN2MIN，恒温、保温、煅烧时间共为300MIN3MIN；0049冷却，关闭高温炉加热器，产物随炉自然冷却至25，冷却后，成产物粉末；00506研磨、过筛0051将煅烧、冷却后的产物粉末置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨，然后用650目筛网过筛，研磨、过筛反复进行；0052研磨、过筛后，制得终产物白色荧光粉粉末，粉末颗粒粒径20UM；00537检测、分析、表征0054对制备的白色荧光粉粉末进行形貌、色泽、结构、成分及发光性能的检测、分析与表征；0055用BRUKERD。

17、8X射线衍射仪进行产物结构分析；0056用PHILIPSXL30扫描电子显微镜进行产物形貌分析；0057用CARY500型紫外可见吸收光谱仪、CARYE型荧光光谱仪进行发光性能分析；00588储存0059对制备的白色荧光粉粉末，置于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光储存于干燥、阴凉、洁净环境，要防水、防火、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度202，相对湿度10。0060所述的发白光的荧光粉的制备，是以硝酸锶、硝酸铈、硝酸镝、硝酸铕为原料，以丙烯酰胺为网络剂，NN亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，以过硫酸铵为引发剂，以去离子水为溶剂介质。0061所述的发白光的荧光粉的制备，稀土原料硝酸锶、硝酸铈、硝酸镝、硝酸铕的。

18、质量比为0478100030004。0062有益效果0063本发明与背景技术相比具有明显的先进性，它是以硝酸锶、硝酸铈、硝酸镝、硝酸铕为原料，以丙烯酰胺为单体网络剂，NN亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，以过硫酸铵为引发剂，以去离子水为溶剂介质，经原料混合、加热搅拌、烘干、高温煅烧、冷却、研磨、过筛、检测分析，最终制得发白光的荧光粉白色粉末，产物发光效率高，发光性能优良，该制取方法使用设备少，工艺流程短，不污染环境，产物收率高，达96，是十分理想的发白光的荧光粉的制备方法。附图说明0064图1为产物液相凝胶状态图0065图2为管式高温煅烧炉产物煅烧状态图0066图3为产物煅烧温度与时间坐标关系图006。

19、7图4为扫描电镜放大20000倍产物堆积状态图0068图5为发白光的荧光粉发射光谱图0069图6为发白光的荧光粉激发光谱图0070图7为发白光的荧光粉XRD图谱说明书CN102344806ACN102344826A4/5页80071图中所示，附图标记清单如下00721、电控器，2、显示屏，3、指示灯，4、温度调控旋钮，5、电源开关，6、烧杯，7、搅拌器，8、搅拌器支架，9、液相凝胶，10、电热套，11、高温煅烧炉，12、石英管，13、道轨，14、石英产物舟，15、产物粉末，16、高温区段，17、堵头，18、堵头。具体实施方式0073以下结合附图对本发明作进一步说明0074图1所示，为产物液相凝。

20、胶状态图，各制取参数要严格控制，按序操作。0075产物液相凝胶是在烧杯中进行的，烧杯6置于电热套10上，电热套10置于电控器1上，电控器1上设有显示屏2、指示灯3、温度调控旋钮4、电源开关5；电热套10的左侧部设有搅拌器支架8，并联接搅拌器7，搅拌器7深入烧杯6内搅拌，烧杯6内为液相凝胶9。0076制备所需的化学物质材料的配比量是按预先设置的数值范围而确定的，以克、毫升为计量单位。0077对制取所需化学物质材料，要严格精选，并进行纯度控制，不能有杂质介入，以免生成副产物。0078对制备所需要的化学物质要严格称量，不得超出最大最小范围，其原料硝酸锶、硝酸铈、硝酸镝、硝酸铕的质量比为0478100。

21、030004。0079引发剂过硫酸铵，在加热搅拌过程中可促使硝酸锶、硝酸铈、硝酸镝、硝酸铕的凝胶生成，网络剂丙烯酰胺可促使凝胶生成。0080图2所示，为管式高温煅烧炉产物煅烧状态图，各部位置要正确，按序操作。0081管式高温煅烧炉11为卧式，在高温煅烧炉11内为石英管12，并置于道轨13上，在石英管12内中部为石英产物舟14及产物粉末15，两端用堵头17、18堵住，石英产物舟14位于高温煅烧炉11的高温区段16内。0082煅烧是在管式高温炉中进行的，煅烧温度由25升至9002、11002，恒温、保温、煅烧300MIN3MIN，然后随炉自然冷却至25，煅烧中将发生化合反应。0083煅烧后要进行研。

22、磨、过筛，成细粉，要用650目的筛网过筛控制粉粒直径。0084制备所需容器、研钵、筛网、产物舟、石英管、烘干箱等要保持洁净，不得有污染，以保证产物纯度。0085图3所示，为高温煅烧温度与时间坐标关系图，炉温从25升温至9002，升温速度为5/MIN，相交于A点，在此温度恒温、保温、煅烧60MIN2MIN，即AB区段，然后继续升温至11002，再恒温、保温、煅烧240MIN2MIN，即CD区段，然后停止加温，使其随炉自然冷却至25，即E点。0086图4所示，为扫描电镜放大20000倍产物堆积状态图，图中可知产物为不规则网络结构，标尺单位为1M。0087图5所示，为白光荧光粉发射光谱图，图中可知纵。

23、坐标为相对强度指数，横坐标为纳米波长，荧光粉发射光谱的波长465NM处对应于主体SR2CEO4的特征峰，波长477NM、572NM分别对应于DY3的特征峰，波长584NM、614NM处对应于EU3的特征峰，荧光粉的发射光为白色。0088图6所示，为白光荧光粉激发光谱图，图中可知纵坐标为相对强度指数，横坐标说明书CN102344806ACN102344826A5/5页9为纳米波长，荧光粉有一宽带峰集中在344NM处。0089图7所示，为白光荧光粉衍射强度图谱，图中可知纵坐标为衍射强度指数，横坐标为衍射角2，在3010有一强峰，对应晶面指数111，在3966有一弱峰，对应晶面指数211，在4278有一强峰，对应晶面为指数221，在5107有一弱峰，对应晶面指数为002，在5359有一强峰，对应晶面指数为151，在6003有一强峰，对应晶面为指数132。说明书CN102344806ACN102344826A1/4页10图1图2说明书附图CN102344806ACN102344826A2/4页11图3图4说明书附图CN102344806ACN102344826A3/4页12图5图6说明书附图CN102344806ACN102344826A4/4页13图7说明书附图CN102344806A。