氨浸法生产低堆积密度纳米氧化锌的方法 技术领域
本发明涉及生产纳米氧化锌产品的工艺方法，特别是一种用氨浸法生产低堆积密度纳米氧化锌的方法，属化工领域。
背景技术
氧化锌产品是橡胶、医药等行业重要的化工原料，可用作填充剂、脱硫剂等，而纳米氧化锌更可应用于消毒领域，如制作消毒保鲜膜。国内外目前公开报道的生产纳米氧化锌的湿法方法包括化学沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法等，原料采用硝酸锌、硫酸锌、尿素、碳铵等，例如公开建厂报道的江苏常泰化工集团采用化学沉淀法，以尿素为均匀沉淀剂，硝酸锌为原料，制备出小于80纳米的氧化锌产品。溶胶-凝胶法及微乳液法等由于工艺路线复杂或有机原料成本高或设备昂贵而未见工业化报道。
氨浸法相对上述方法而言，成本低，且工艺过程中的氨，二氧化碳、蒸馏残余等均为循环使用，因此三废污染小，但传统氨浸法生产的产品达不到纳米级。
发明内容
本发明的目的是在传统氨浸法的基础上，增加水解工艺，使其能够生产出低堆积密度纳米氧化锌的方法。
本发明的上述目的是这样实现的：
氨浸法生产低堆积密度纳米氧化锌的方法，包括将原料浸出获得锌氨络合物，对其除杂净化后，经蒸氨、干燥、煅烧等工艺过程最后获得成品，其特征是将净化后的锌氨络合物加水稀释后，以蒸汽为介质对其直接加温进行水解反应得碱式碳酸锌，然后干燥、煅烧。锌氨络化物中锌氨比例应为1∶0.91-0.98，然后加水稀释的比例为1∶3-10。通入蒸汽对稀释后的锌氨络合物加温至90-95℃，反应时间0.5-1.5小时得水解产品碱式碳酸锌100℃干燥烘干后，在500℃下煅烧5小时。
本发明方法的优点及效果：
(1)使用水解方法易控制产品堆积密度和粒度，得到低堆积密度纳米氧化锌产品的白度高，堆积密度达0.12-0.2g/ml，粒度达30-100nm。
(2)生产过程无三废污染，适于工业化生产。
附图说明
图1是传统氨浸法工艺流程简图；
图2是本发明方法工艺流程简图。
具体实施方式
参看图1，将原料用氨水和碳酸氢铵浸出获得锌氨络合物，经除杂净化得锌氨络合物净化液，在氨塔中蒸汽蒸氨后干燥、煅烧，最后获得氧化锌产品，其产品达不到纳米级，且产品白度不高(偏黄)。
图2中净化后的锌氨络合物先加水稀释，然后通入蒸汽对其加温进行水解反应后蒸氨，再经干燥、煅烧，最后可获得纳米级氧化锌产品。其中锌氨比例、加水稀释比例、蒸汽加温温度、反应时间等为实施本发明的重要技术参数。
实施例1：取锌焙砂原料采用氨浸法按1∶0.91的锌氨比例制得锌氨络合物400ml，用1200ml水稀释，通蒸汽加温至90℃，反应1小时，经过滤得水解产品碱式碳酸锌，100℃干燥烘干，于500℃下煅烧5小时，得到堆积密度0.2g/ml，粒度80nm的氧化锌产品。
实施例2：锌氨络合物200ml，1000ml水稀释，其余同例1，得堆积密度0.13g/ml，粒度30nm地氧化锌产品。
实施例3：锌氨络合物100ml，1000ml水稀释，其余同例1，得产品与例1相近。
实施例4：取锌氨比例1∶0.95的锌氨络合物200ml，用1200ml水稀释，通蒸汽加温至95℃，反应0.5小时，其余同例1，得到堆积密度0.12g/ml，粒度30nm的氧化锌产品。
实施例5：取锌氨比例1∶0.98的锌氨络合物100ml，800ml水稀释，其余同例1，得产品与例1相近。
实施例6：取锌氨比例1∶0.96的锌氨络合物100ml，1000ml水稀释，通蒸汽加温至90℃，反应1.5小时，其余同例1，得产品与例1相近。