纳米氮化铟粉体的制备方法 【技术领域】
本发明涉及超细氮化铟粉体的制备方法，属于精细化工领域。背景技术
氮化铟(InN)是一种重要的发光材料，在制备光电二极管等光电装置以及太阳能电池等领域有着广阔的应用前景。但是，由于氮化铟的热稳定性较差，极易分解成氮气和金属铟，所以氮化铟的制备比较困难，目前，制备氮化铟的常用方法是物理法，如脉冲放电法和气相沉积法。用物理法制备的产品具有纯度高、粒径分布窄的优点，但是该方法需要大型的设备，并且产量低，难以大规模工业化生产。用化学方法也可以制备氮化铟粉体：如铟的金属有机叠氮化物分解法(R.A.Fischer等，Journal of Organometallic Chemistry，1997，vol.548，73)，金属铟与氮气在微波等离子条件下反应(J.S.Dyck等，SolidState Commun.，2000，114，355.及J.S.Dyck等，J.Mater.Res.，1999，14，2411.)以及铟的氟化物盐氮化法(R.Carcía，等Mater.Sci.Engineer.B，2002，B90，7.)。用这些方法可以制备出晶粒尺寸为2-10μm的氮化铟粉体。发明内容
本发明的目的在于提供一种制备纳米氮化铟粉体的简便方法，该生产工艺所需生产设备简单，易于实现工业化生产。所得到的超细氮化铟粉体具有粒径小、分散性好、形状规整和纯度高等特点。
本发明的目的是这样实施的：以含铟的化合物为主要原料，将含铟的化合物配制成适当浓度的稀溶液，在适当的条件下进行沉淀反应，得到纳米级三氧化二铟；然后将纳米级三氧化二铟在管式反应炉中，在流动氨气条件下，高温氮化制得超细氮化铟粉体。
由此可见本发明具体实施可分为二大步：
第一步制备纳米三氧化二铟；第二步将纳米三氧化二铟氮化来制备超细氮化铟粉体。现分别详述如下：
一、纳米三氧化二铟的制备
通过含铟化合物地稀溶液的沉淀反应，可以得氢氧化铟沉淀，该沉淀产物经高温煅烧可以得到三氧化二铟。本发明所提及的含铟的化合物可以是硝酸铟、氯化铟。将这些化合物配成0.1-1M浓度的水溶液，在剧烈搅拌下，将氨水或氢氧化钠的稀溶液逐滴加入到含铟的化合物的水溶液中，稀氨水或氢氧化钠溶液的浓度控制在0.5-2M，沉淀反应的pH控制在10左右，温度控制在25-50℃。如溶液浓度太低则沉淀反应的产物太少；浓度太高也不宜，反应太快会造成最终产物颗粒太大。沉淀产物经过滤、先水洗、后醇洗，然后在100-120℃干燥、研磨可以得到分散性良好的氢氧化铟，将此产物于450-500℃煅烧2-5h，得到晶粒尺寸为10-15nm的纳米三氧化二铟。
二、超细氮化铟粉体的制备
将得到的纳米三氧化二铟，放入石英坩锅中，装入管式气氛炉，通入氨气，氨气流量为0.5～5升/分钟，升温至550～650℃，升温速率为10～25℃/分钟，在此温度下，保温2～8小时，然后，在流动氨气下，自然冷却至室温。得到纳米级氮化铟粉体，晶粒尺寸的范围是50-300nm。
本发明提供的超细氮化铟粉体的制备方法的特点是：
1、制备的纳米级氮化铟粉体粒径小、分散性好、形状规则和纯度高。
2、生产工艺简单、所需生产设备价格低廉，易于实现工业化生产。
3、生产过程中使用氨气作为还原剂，比用氢气作还原剂更安全、可靠。附图说明
图1.纳米三氧化二铟的透射电镜照片
图2.制备的超细氮化铟粉体的X射线衍射图
图3.超细氮化铟粉体的的透射电镜照片
图4.制备的超细氮化铟粉体的扫描电镜照片具体实施方式
用下列非限定性实施例进一步说明实施方式及效果。
实施例1：
取硝酸铟100g，溶于1000ml蒸馏水中，在剧烈搅拌下，将2M的稀氨水逐滴加入到硝酸铟水溶液中，控制溶液最终的pH＝10在左右，将沉淀产物过滤，用蒸馏水洗涤，除去杂质，再用无水乙醇洗涤二次，将滤饼在120℃烘干8h，研磨、过200目筛，然后500℃煅烧5h。得到纳米三氧化二铟粉体，将得到的纳米三氧化二铟放入石英坩锅中，装入管式气氛炉，通入氨气，氨气流量为1升/分钟，升温至600℃，升温速率为10℃/分钟。在此温度下保温5小时，然后在流动氨气下，自然冷却至室温。得到纳米级氮化铟粉体。本实施例制备的纳米三氧化二铟的透射电镜照片如图1所示，它表明其颗粒尺寸约为10-15纳米，大小均匀。图2为本实施例制备的超细氮化铟粉体的X射线衍射图，表明600℃氨气氮化5小时，得到的是纯氮化铟，图中峰1表示氮化铟(100)晶面衍射峰，峰2为(002)晶面衍射峰，峰3为(101)晶面衍射峰。图3为其透射电镜照片，表明其颗粒尺寸约为50-300nm，大小均匀。
实施例2：
取氯化铟50g，溶于1000ml蒸馏水中，在剧烈搅拌下，将0.5M的稀氢氧化钠溶液逐滴加入到氯化铟水溶液中，控制溶液最终的pH＝10在左右，将沉淀产物过滤，用蒸馏水洗涤，除去杂质，再用无水乙醇洗涤二次，将滤饼在100℃烘干8h，研磨、过200目筛，然后450℃煅烧2h。煅烧后的产物为纳米三氧化二铟。将得到的纳米三氧化二铟放入石英坩锅中，装入管式气氛炉，通入氨气，氨气流量为2升/分钟，升温至580℃，升温速率为15℃/分钟。在此温度下保温8小时，然后，在流动氨气下，自然冷却至室温。得到超细氮化铟粉体。图4为本实施例制备的超细氮化铟粉体的扫描电镜照片，表明其颗粒尺寸约为50-300nm，大小均匀。