一种利用界面聚合反应形成香精微胶囊的方法 【技术领域】
本发明是关于界面聚合反应形成微胶囊的一种方法，特别是关于以香精为主要囊心物，通过在香精中加入添加成份和囊壁材料，在水相中，控制反应温度，反应时间，调节分散速度的措施而形成香精微胶囊。背景技术
香精是一种挥发性强的液体，为使使用后香精的留香时间长，须制成缓释型，微胶囊是缓释型中最为理想的一种，它缓释性能好，释放速度均匀，外型美观。微胶囊是以高分子化合物为囊壁，将所需包裹的囊心物包裹在内，成为小的或极微小的囊。中国专利号90103189.5公开了一种香精微胶囊的成囊方法。这种方法虽然回收率有了较大提高，且产品留香时间较长，但反应的成功率不高，生产效率较低，而且对一些香精回收率较低，成本也较高。发明内容
本发明专利的目的是在于提供一种反应成功率、生产效率高，成本低，可适用于不同的香精材料。
本发明专利是这样实现的，一种利用界面聚合反应形成香精微胶囊的方法，油相由香精和囊壁材料异氰酸酯单体组成，在油相中加入丙二醇聚醚，增加了囊壁的致密度，另使聚合反应在较短时间中完成，形成香精微胶囊。
上述的丙二醇聚醚，用量为香精的1-5％，重量比。
上述的较短反应时间，将时间控制在20-25分钟，然后放室温静置2-4小时，不需加温也不需搅拌。
在上述反应中加入稀酸液或稀碱液来调节适当的酸碱度。
由于采用了丙二醇聚醚代替了蜂蜡、石蜡、十六酸固化剂和碱性有机胺类的三乙烯二胺、乙二胺、己二胺、三(正)丁胺催化剂，丙二醇聚醚能与异氰酸酯聚合成聚脲，使囊壁更易成形，形成囊壁也更为致密，因此成功率更高，而且不需要在油相中加入固化剂，就可以减少香精的挥发作用。
在ZL90103189.5专利中，在反应成功的反应锅中，香精的被包裹率即回收率，可以达到95％，有时因为香精地品种含有影响聚合的有机成份，或者操作过程不易掌握的精确度，如PH、温度、转速、各种加料等的不够精确，致使整锅报废，即为不成功，使成功率只有75％，而在有机物中加入丙二醇醚后，回收率仍然维持在95％或略高些，而成功率可以提高为95％，下列为经过150次的实验结果：
表1：油相中用丙二醇聚醚与用固化剂的回收率比较 固 化 剂 丙二醇聚醚 试验 次数 平均投入 量(克) 平均回收 量(克) 回收率 (％)试验次数平均投入量(克)平均回收量(克)回收率 (％)香精回收率 150 30 28.4 94.67 150 30 29.10 97
表2：油相中用丙二醇聚醚与用固化剂的成功率比较 固 化 剂 丙二醇聚醚 试验次数 成功次数 回收率(％) 试验次数 成功次数 成功率(％) 成功率 150 112 74.67 150 143 95.3
而把反应时间缩短20-25分钟，提高了反应锅的使用率，如原反应时间为40分钟，现仅为20分钟，同一反应锅即可提高产量一倍。
在ZL90103189.5中，由于乙二胺等都属碱性，加入后使整个反应在碱性条件下进行，而香精等形成囊心物所需的酸碱环境并不一样，有的在碱性条件下成囊更好，有的在酸性条件下成囊较好，所以加入催化剂后造成碱性条件，并不是所有的囊心物成囊的适宜条件，因此也增加了不成功的机会，本发明的反应条件依赖于丙二醇聚醚的存在，可以完全不用催化剂，只用稀碱或稀酸来调节PH值，提高了成功率，也更节约成本。具体实施方式
本发明专利是这样实现的，油相在水相中反应而成囊。水相是连续相，油相是分散相。水相为水中加入1％明胶，明胶在60摄氏度溶化，明胶不参加反应，只是在反应过程保护微囊的作用。油相由香精、异氰酸酯、丙二醇聚醚组成。香精为微囊的囊心，异氰酸酯聚合成聚脲形成囊壁。生产时将油相分散于水相中，形成油相微滴。在保持一定的温度保持水相的一定PH，在不断慢速搅拌的适宜条件下，异氰酸酯在微滴的油相和水相界面发生聚合反应，形成聚脲囊壁，微囊大小50-1000mu。成囊后用清水清洗3次，干燥即可。
上述的丙二醇聚醚，其本身即能与异氰酸酯聚合，生成聚脲，故丙二醇聚醚是极好促进剂与补充剂，使更易成囊，使生成的囊壁更加致密。其用量为香精的1-5％重量比。
上述的保持水相一定的PH，为直接用稀碱或稀酸来调节水相的PH，取代催化剂。碱度只需调节至PH7.5左右，不超过PH8，以免影响香味。
上述的保持一定温度，只需保持30-40摄氏度20-25分钟，然后放室温静置2-4小时，不需加温也不需搅拌。
上述的慢速搅拌，只需控制在50-100转/分。如需小粒子时可加速到1000转/分。根据不同转速可控制生产微囊的大小。
上述的香精中可加入驱虫剂或杀虫剂。
以下举一具体实施例，对本发明作进一步阐述：
容器中放清洁水500m1，加热溶解骨胶5克(加热至60-70摄氏度)溶解，然后保持恒温40摄氏度，用稀NaoH调PH7.5左右。在另一容器中放入甘草香精30g、丙二醇聚醚1.8克、聚甲基聚苯基二异氰酸10g，搅匀，倒入水相中。用500转/分不断搅拌，同时用稀NaoH调PH，使保持在PH7.5左右。25分钟停止搅拌停止加温，静置2小时。清水洗3次，取来凉干即可。
以上方法可制成200-500微米的大粒经微囊，色泽奶油色，壁坚硬，流动性好。回收率达95％，成功率亦达95％。