全氟三丁胺的工业化制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN03113403.3

申请日:

2003.05.08

公开号:

CN1450204A

公开日:

2003.10.22

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回|||公开

IPC分类号:

C25B3/08

主分类号:

C25B3/08

申请人:

樊福定;

发明人:

汤新华; 樊福定

地址:

213212江苏省金坛市河头镇莞塘村76号

优先权:

专利代理机构:

常州市维益专利事务所

代理人:

周祥生

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内容摘要

本发明公开了一种全氟三丁胺的工业化制备方法,用三丁胺(C4H9)3N与无水氟化氢HF通过电解,使氟化氢电解,在阴极产生氟自由基,将三丁胺氟化从而获得全氟三丁胺(C4F9)3N,其化学反应方程式为:(C4H9)3N+27HF→(C4F9)3N+27H2↑其制备过程包括如下几个步骤:氟化氢电解脱水;三丁胺的电解氟化;提取全氟三丁胺粗油;下一周期反应的维持;清洗;精密蒸馏等六个步骤,便能得到全氟三丁胺成品,本发明所用的电解槽包括槽体、冷凝管、阳极、槽盖,槽体由外层、隔热层和内层组成,冷凝管设置内层与隔热层之间,并与内层接触,阳极固定在槽盖上,内层为负极,本方法总的反应时间为6天,全氟三丁胺的收率达到41%,单槽月产量为1吨以上,已具备了工业化生产的条件。

权利要求书

1: 一种全氟三丁胺的工业化制备方法,其特征是:用三丁胺(C 4 H 9 ) 3 N与无水 氟化氢HF通过电解,使氟化氢电解,在阴极产生氟自由基,将三丁胺氟化从而获得 全氟三丁胺(C 4 F 9 ) 3 N,其化学反应方程式为: 其制备过程包括如下几个步骤: (一)、氟化氢电解脱水: 将氟化氢用氮气压入电解槽中,通过制冷系统使电解槽的温度控制在-1~5℃之 间,通过整流器给电解槽通以直流电,其电压为5~7V,电流为0~2500A,调整电解 槽的输入电压,将电压控制在:5.0~5.5V之间,此时,氟化氢开始电解脱水,其反 应式为: 电解时向电解槽内通入氮气,以去除脱水时产 生的氟化氧,当氟化氢中所含的水分逐渐减少之后,电流值开始下降,电压值升高, 当电流降低到125A时,脱水结束; (二)、三丁胺的电解氟化: 氟化氢经脱水后中止电解,将三丁胺缓缓放入电解槽中,使三丁胺与氟化氢的 摩尔数之比控制在1∶27~1∶30之间,调整电解槽的温度、电压和电流,温度设定在- 1~0℃之间;电压设定为5.0~6.0V,电流设定为2000~2500A,在此条件下三丁胺与 氟化氢电解氟化,其反应式为: 生成的全氟三丁胺(C 4 F 9 ) 3 N不溶于氟化氢HF,生成后便沉降于电解槽底部,在电 解过程中,电流将逐渐下降,而电压则逐渐上升,当电流降至150A,电压升至6.5V 时反应到达终点; (三)、提取全氟三丁胺粗油: 将电解液充分静置后,从电解槽底部放出沉积下来的全氟三丁胺粗油,用水冲洗, 以倾析法倒掉上层的水; (四)、下一周期反应的维持: 向电解母液中加入三丁胺和氟化氢至规定液位,三丁胺与氟化氢的摩尔数之比为 1∶27~1∶30之间,以维持下一周期的反应; (五)、清洗: 将得到的全氟三丁胺粗油,用强碱溶液进行碱洗,然后水洗; (六)、精密蒸馏: 将清洗过的全氟三丁胺粗油用反应釜进行蒸馏,蒸馏温度为100~120℃,蒸馏物 用分子筛进行过滤和干燥,最后得到全氟三丁胺成品; 本发明所用的电解槽包括槽体(1)、冷凝管(2)、阳极(3)、槽盖(4),槽体由外层(11)、 隔热层(12)和内层(13)组成,内层(13)为碳素钢板,隔热层(12)设置在内层(13)和外层 (12)之间,冷凝管(2)设置槽体内层(13)与隔热层(12)之间,并与槽体内层(13)接触,阳 极(3)均匀地设置在槽盖(4)的反面,阳极(3)的材质为高纯度的镍,槽体内层(13)与整 流器的负极相连,阳极(3)与整流器的正极相连,冷凝管(2)与制冷系统相连接。

说明书


全氟三丁胺的工业化制备方法

    技术领域:

    本发明涉及全氟三丁胺的一种工业化制备方法。背景技术:

    全氟三丁胺的化学分子式为:(C4F9)3N,是无色无臭的透明液体,不燃烧,热稳定性好、对各种化学品具有高度稳定性,还具有良好的润滑性和介电性,无毒、无腐蚀性,其沸程为:165~185℃;比重(25℃):1.86~1.89;击穿电压:>17kV/mm;水中溶解度:≤15ppm;主要用于仪器、仪表的抗腐蚀隔离传动液、介电绝缘液、化学反应的稳定剂、稀释剂、导热冷却却剂、抗氧化润滑剂、氟碳乳剂人工血、电子元器件的检漏液等。

    目前,该产品只能在试验室进行小试,还没有研究出适合工业化生产要求的制备工艺。发明内容:

    本发明的目的是提供一种全氟三丁胺的工业化制备方法。

    本发明所述全氟三丁胺的工业化制备方法是采用西蒙斯化学氟化法,即用三丁胺(C4H9)3N与无水氟化氢HF通过电解,使氟化氢电解,在阴极产生氟自由基,将三丁胺氟化从而获得全氟三丁胺(C4F9)3N,其化学反应方程式为:其制备过程包括如下几个步骤:(一)、氟化氢电解脱水:

    将氟化氢用氮气压入电解槽中,通过制冷系统使电解槽的温度控制在-1℃~5℃之间,通过整流器给电解槽通以直流电,其电压为5~7V,电流为0~2500A,调整电解槽的输入电压,将电压控制在:5.0~5.5V之间,此时,氟化氢开始电解脱水,其反应式为:

        电解时向电解槽内通入氮气,以去除脱水时产生的氟化氧,当氟化氢中所含的水分逐渐减少之后,电流值开始下降,电压值升高,当电流降低到125A时,脱水结束。(二)、三丁胺地电解氟化:

    氟化氢经脱水后,中止电解,将三丁胺缓缓放入电解槽中,使三丁胺与氟化氢之间的摩尔比控制在1∶27~1∶30之间,调整电解槽的温度、电压和电流,温度设定在-1℃~0℃之间;电压设定为5.0~6.0V,电流设定为2000~2500A,在此条件下三丁胺与氟化氢电解氟化,其反应式为:

    生成的全氟三丁胺(C4F9)3N不溶于氟化氢HF,由于其比重>1.5,生成后便沉降于电解槽底部。在电解过程中,电流将逐渐下降,而电压则逐渐上升,当电流降至150A,电压升至6.5V时表明,三丁胺的浓度已降到不足以维持电解的时候,反应到达终点。(三)、提取全氟三丁胺粗油:

    将电解液充分静置后,从电解槽底部放出沉积下来的全氟三丁胺粗油,用水冲洗,以倾析法倒掉上层的水。(四)、下一周期反应的维持:

    向电解母液中加入三丁胺,并补加氟化氢至规定液位,将三丁胺与氟化氢的摩尔数比控制在1∶27~1∶30之间,以维持下一周期的反应。(五)、清洗:

    将得到的全氟三丁胺粗油,用强碱溶液进行碱洗,然后水洗。(六)、精密蒸馏:

    将清洗过的全氟三丁胺粗油用反应釜进行精细蒸馏,蒸馏温度为100~120℃,用分子筛对蒸馏物进行过滤和干燥,最后得到全氟三丁胺成品。

    本发明所用的电解槽包括槽体、冷凝管、阳极、槽盖,槽体由外层、隔热层和内层组成,内层为碳素钢板,隔热层设置在内层和外层之间,冷凝管设置槽体内层与隔热层之间,并与槽体内层接触,阳极均匀地设置在槽盖的反面,阳极为高纯度的镍管,槽体内层与整流器的负极相连,阳极与整流器的正极相连,冷凝管与制冷系统相连接。附图说明:

    图1为本发明的一种工艺流程图;

    图2为本发明中所述电解槽的结构示意图;

    图中:1-槽体;2-冷凝管;3-阳极;4-槽盖;11-外层;12-隔热层;13-内层;具体实施方式:

    下面结合附图说明本发明的实施方式:

    本发明所述全氟三丁胺的工业化制备方法的工艺流程如附图1所示,其中电解槽的主要控制参数为:电极间的电压:5.0~7.0V;电解电流:0~2500A;电解温度:-1~5℃;冷凝器的冷凝面积为10平方米;整流器的整流规格为3000A;制冷机组的规格为LG12.5,在本发明中包括如下几个步骤:(一)、氟化氢电解脱水:

    将氟化氢用氮气压入电解槽中,通过制冷系统使电解槽的温度控制在-1~5℃之间,通过整流器给电解槽通以直流电,其电压为5~7V,电流为0~2500A,调整电解槽的输入电压,将电压控制在:5.2V之间,此时,氟化氢HF开始电解脱水,其反应式为:,电解时向电解槽内通入氮气,以去除脱水时产生的氟化氧,当氟化氢中所含的水分逐渐减少之后,电流值开始下降,电压值升高,当电流降低到125A时,脱水结束。(二)、三丁胺的电解氟化:

    氟化氢经脱水后中止电解,将三丁胺缓缓放入电解槽中,使三丁胺与氟化氢的摩尔数之比为1∶28,通过调整整流器和制冷系统,控制电解槽的温度、电压和电流,温度设定在0℃;电压设定为5.5V,电流设定为2000A,在此条件下电解,反应式为:生成的全氟三丁胺(C4F9)3N不溶于氟化氢HF,也不溶于水,生成的全氟三丁胺(C4F9)3N便沉降于电解槽底部。在电解过程中,电流将逐步下降,电压逐渐上升,当电流降至150A,电压升至6.5V时表明,三丁胺浓度已降到不足以维持电解,反应到达终点。(三)、提取全氟三丁胺粗油:

    将电解液充分静置2小时以上后,从电解槽底部放出全氟三丁胺的粗油,用水冲洗,以倾析法倒掉上层的水。(四)、下一周期反应的维持:

    向电解母液中加入三丁胺,并补加氟化氢至规定液位,确保三丁胺与氟化氢的摩尔数之比为1∶28,以维持下一周期的反应。(五)、清洗:

    将得到的全氟三丁胺粗油,用KOH(含量>92%)强碱溶液进行碱洗,然后水洗2遍即可。(六)、精密蒸馏:

    将清洗过的全氟三丁胺粗油用反应釜进行精细蒸馏,蒸馏温度为110℃,用分子筛对蒸馏物进行过滤和干燥,最后得到全氟三丁胺成品。

    本发明所用的电解槽包括槽体1、冷凝管2、阳极3、槽盖4,槽体1由外层11、隔热层12和内层13组成,内层13为碳素钢板,隔热层12设置在内层13和外层11之间,冷凝管2设置槽体内层13与隔热层12之间,并与槽体内层13接触,阳极3均匀地设置在槽盖4的反面,阳极3为高纯度的镍管,槽体内层13与整流器的负极相连,阳极4与整流器的正极相连,冷凝管2与制冷系统相连接。

    按上述工艺方法其总的制备时间为6天(144小时),全氟三丁胺的收率达到41%,与理论收率相比只相差10%,单槽月产量为1吨以上,已具备了工业化生产的条件。而试验室中的小试时间为10天(240小时),全氟三丁胺收率仅为22%。

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本发明公开了一种全氟三丁胺的工业化制备方法,用三丁胺(C4H9)3N与无水氟化氢HF通过电解,使氟化氢电解,在阴极产生氟自由基,将三丁胺氟化从而获得全氟三丁胺(C4F9)3N,其化学反应方程式为:(C4H9)3N+27HF(C4F9)3N+27H2其制备过程包括如下几个步骤:氟化氢电解脱水;三丁胺的电解氟化;提取全氟三丁胺粗油;下一周期反应的维持;清洗;精密蒸馏等六个步骤,便能得到全氟三丁胺成品,。

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