一种处理芦荟凝胶、芦荟全叶凝胶和芦荟皮胶的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN02123976.2

申请日:

2002.07.11

公开号:

CN1466962A

公开日:

2004.01.14

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

专利权的视为放弃|||实质审查的生效|||公开

IPC分类号:

A61K35/78; A61K31/715; C08B37/00; A61P31/00; A61P35/00

主分类号:

A61K35/78; A61K31/715; C08B37/00; A61P31/00; A61P35/00

申请人:

徐敏;

发明人:

徐敏

地址:

100086北京市海淀区知春路56号院10号楼6单元6021号

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

一种处理芦荟凝胶、芦荟全叶凝胶和芦荟皮胶的方法,采用该处理方法可实现从芦荟凝胶中快速提取芦荟多糖及其它芦荟生物活性物质,该处理方法包括:对高粘度粗芦荟凝胶进行微波照射、真空浓缩、固液分离,一次循环可使芦荟凝胶浓缩2~50倍。该方法是将芦荟凝胶的粘度破坏,可方便对芦荟凝胶进行浓缩,再通过旋流分离机和离心分离机联合进行固液分离,获得不同浓缩倍数的芦荟浓缩清液产品;对芦荟浓缩清液进行冷冻干燥,获得芦荟冻干粉产品;芦荟浓缩清液经乙酰化和乙醇、丙酮洗涤后,再冷冻干燥,制成初级芦荟多糖冻干粉产品;经微波真空浓缩、固液分离后的芦荟浓缩清液可再经过过滤膜分离、固液分离和冷冻干燥制成二级芦荟多糖产品;对过滤膜分离的浓缩清液再进行柱层析和冷冻干燥制成一级芦荟多糖产品。另外,固液分离还获得固体湿料副产物,过滤膜分离还获得过滤膜液体副产物。

权利要求书

1: 一种处理芦荟凝胶、芦荟全叶凝胶和芦荟皮胶的方法,该方法包括对粗芦荟凝胶进行微 波照射。
2: 根据权利要求1的方法,其特征在下述条件下进行微波照射: (1)微波频率:750MHZ~3800MHZ; (2)微波功率:1KW~8KW/米 3 微波炉膛; (3)温度:0℃~50℃; (4)微波照射时间:0.5~24小时。
3: 根据权利要求3的方法,其特征在于在下述条件下进行微波照射: (1)微波频率:2450MHZ;950MHZ; (2)微波功率:3~6KW/米 3 微波炉膛; (3)温度:20℃~40℃; (4)微波照射时间:2~20小时。
4: 根据权利要求1或2或3的方法,其特征在于对经微波照射的芦荟凝胶进行真空浓缩, 对真空浓缩的芦荟浓缩液进行固液分离,获得初级芦荟品。
5: 根据权利要求4的方法,其特征在于所说固液分离为旋流分离。
6: 根据权利要求4的方法,其特征在于所说真空浓缩的真空度为500pa~10000pa。
7: 根据权利要求4或5的方法,其特征在于对所得的液形初级芦荟品再进行过滤膜分离。
8: 根据权利要求3的方法,其特征在于对所得的液形初级芦荟品再进行过滤膜分离。
9: 根据权利要求7的方法,其特征在于所说的过滤膜为500KDa~1KDa膜,过滤膜分离的 道数为1~4。
10: 根据权利要求8的方法,其特征在于所说的过滤膜为500KDa~1KDa膜,过滤膜分离的 道数为1~4。
11: 根据权利要求9的方法,其特征在于所说的过滤膜道数为3道,分别为150KDa、10KDa、 2KDa,或者为300KDa、100KDa、8KDa。
12: 根据权利要求10的方法,其特征在于所说的过滤膜道数为3道,分别为150KDa、10KDa、 2KDa,或者为300KDa、100KDa、8KDa。
13: 根据权利要求1或2的方法,其特征在于对所说的液形初级芦荟品进行柱层析。
14: 根据权利要求3的方法,其特征在于对所得的液形初级芦荟品进行柱层析。
15: 根据权利要求4的方法,其特征在于对所得的液形初级芦荟品进行柱层析。
16: 根据权利要求5的方法,其特征在于对所得的液形初级芦荟品进行柱层析。
17: 根据权利要求6的方法,其特征在于对所得的液形初级芦荟品进行柱层析。
18: 根据权利要求7的方法,其特征在于对所得的液形初级芦荟品进行柱层析。
19: 根据权利要求8的方法,其特征在于对所得的液形初级芦荟品进行柱层析。
20: 根据权利要求9的方法,其特征在于对所得的液形初级芦荟品进行柱层析。
21: 根据权利要求10的方法,其特征在于对所得的液形初级芦荟品进行柱层析。
22: 根据权利要求11或12的方法,其特征在于对所得的液形初级芦荟品进行柱层析。
23: 根据权利要求13或14的方法,其特征在于所述柱层析用大孔树脂柱、琼脂糖柱、Superrose 或聚酰胺柱,流动相选用0.05mol~0.5mol的乙酸—乙酸钠,PH=4.5~5.0,压力为低压 柱或中压柱。
24: 根据权利要求15或16或17的方法,其特征在于所说柱为大孔树脂柱与Superrose柱串 联,流动相为0.1mol乙酸钠,PH=4.5,柱为低压柱。
25: 根据权利要求18或19或20的方法,其特征在于用大孔树脂柱、琼脂糖柱、Superrose 或聚酰胺柱,流动相选用0.05mol~0.5mol的乙酸—乙酸钠,PH=4.5~5.0,压力为低压 柱或中压柱。
26: 根据权利要求21或22的方法,其特征在于用大孔树脂柱、琼脂糖柱、Superrose或聚酰 胺柱,流动相选用0.05mol~0.5mol的乙酸—乙酸钠,PH=4.5~5.0,压力为低压柱或中 压柱。

说明书


一种处理芦荟凝胶、芦荟全叶凝胶和芦荟皮胶的方法

    (一)技术领域  本发明涉及一种处理芦荟凝胶进而提取芦荟生物活性物质的方法,具体讲是一种借助微波照射降低芦荟凝胶粘度,再真空浓缩,以便从芦荟凝胶、芦荟全叶凝胶和芦荟皮胶中提取芦荟多糖及其它芦荟生物活性物质的方法。

    (二)背景技术  芦荟叶片中含有多种有效成分,如芦荟多糖、芦荟蒽醌衍生物、β谷甾醇、芦荟胡萝卜苷以及蛋白质等几十种芦荟生物活性物质,其中的高活性芦荟多糖及其它芦荟生物活性物质,它们具有调节和刺激人体免疫系统的作用,因而,它广泛地用于人体的防病、治病,主要用于消炎、抗病毒、抗肿瘤,促进伤口的愈合、通便等。它能促进人体皮肤的再生和保湿。因此广泛地用于化妆品中。芦荟多糖及其它芦荟生物活性物质在医药界和化妆品界有着广泛用途,一直受到人们的重视。自上世纪80年代初以来,世界上许多芦荟专家对芦荟多糖进行卓有成效的研究,包括从芦荟叶片中提取芦荟多糖及其它芦荟生物活性物质的研究;芦荟多糖及其它芦荟生物活性物质用于医疗和化妆品的研究等。在提取芦荟凝胶多糖方法的研究方面,最有成效的是美国加州的卡林顿实验室(Carrington lab inc.)。80年代末,该实验室提出用酒精沉淀法提取芦荟多糖。用这方法所提取的芦荟多糖存在着成本高,芦荟多糖制品的复水性差等缺点。90年代末,该实验室公司又提出用微孔膜过滤、超级膜过滤、柱层析、渗析、超高速离心(10万转至15万转),伽马射线辐射来提取芦荟多糖及其它芦荟生物活性物质。从而提高了所提取多糖的纯度和多糖地复水性。卡林顿实验室采用过滤膜分离技术提取芦荟凝胶多糖所依据的原理是芦荟多糖分子量分布和芦荟凝胶中其它芦荟生物活性物质的分子量分布,选用特定膜孔对凝胶进行过滤,滤除其它芦荟生物活性物质。少量其它芦荟生物活性物质滞留在含多糖的浓缩胶中,采用超高速离心机除去芦荟浓缩液中的其它芦荟生物活性物质。最后对离心清液进行冻干制成芦荟多糖冻干粉。(见CN patent1034313A、CN patent 86104468、U.S patent 5902796、U.S patent 6133440、U.S patent 6001572、U.S patent 6117847、U.S patent 6133440)。但由于芦荟凝胶的粘性大,采用过滤膜分离技术对芦荟凝胶进行浓缩、分离操作很困难,要实现工业化生产多糖等芦荟产品必须大大地增加过滤膜设备,因此设备投资十分昂贵,生产成本很高,操作复杂,芦荟多糖的回收率低,而且难于实现提取芦荟多糖及其它芦荟生物活性物质的大工业生产。

    (三)发明内容  本发明提供一种崭新的处理芦荟凝胶及其制备芦荟产品的方法,如制备芦荟多糖及其它芦荟生物活性物质的方法,该方法工艺简单,设备投资少,产品质量稳定,容易实现工业化。本发明的原理是:采用超高频振荡频率(振荡频率为950MHZ~3800MHZ)来破坏粗芦荟凝胶、粗芦荟全叶凝胶和粗芦荟皮胶的粘度(芦荟凝胶的粘度为500mpa.s~20mpa.s),杀灭酶活性,消除其它芦荟生物活性物质(主要是蒽醌类、蛋白质、纤维素、叶绿素等)与多糖的结合键(主要是氢键、少数化学键),使粗芦荟凝胶、粗芦荟全叶凝胶和粗芦荟皮胶的粘度下降至10mpa~2mpa.s左右,与水的粘度1.45mpa.s相近,从而使难于对芦荟凝胶进行分离、提纯、制备芦荟产品的操作变得容易了。

    下面用经微波照射的芦荟凝胶作原料,制备纯度级别不同的芦荟多糖产品的具体实施例子来说明本发明方法的具体实施方式和获得的有益效果。芦荟凝胶经微波照射,再根据芦荟生物活性物质和多糖在水中不同的溶解度进行真空常温浓缩、旋流分离、离心分离,获得各种浓缩倍数的芦荟凝胶浓缩清液,把高浓缩倍数的浓缩液进行冷冻干燥,获得芦荟冻干粉。对固液分离获得的芦荟浓缩清液中的芦荟多糖进行乙酰化处理,适时补充芦荟多糖分子中的乙酰基。这样处理以后,有少量其它芦荟生物活性物质残留在浓缩液中,其中有的芦荟生物活性物质可溶于乙醇、丙酮和乙醚,而多糖不溶于这些溶剂,通过这些溶剂对浓缩液进行洗涤,洗去残留于浓缩液中的其它芦荟生物活性物质,获得多糖浓缩清液。最后,把洗去其它芦荟生物活性物质的芦荟浓缩清液进行冷冻干燥,制成了初级芦荟多糖产品。

    将上述制备初级芦荟多糖产品及其它生物活性物质的工艺同过滤膜分离技术联合操作制备二级芦荟多糖产品及其它生物活性物质。即对粗芦荟凝胶、粗芦荟全叶凝胶和粗芦荟皮胶进行微波照射、真空浓缩,再进行旋流分离和离心分离,除去纤维素等杂质,所获得的芦荟多糖浓缩清液经过150KDa、10KDa、2Kda三道膜过滤浓缩,直到芦荟浓缩清液含固量达到4%左右,再进行固液分离,获得含固量为4%的芦荟浓缩清液和固体湿料副产物。再对芦荟浓缩清液中的芦荟多糖进行乙酰化处理。然后用乙醇、丙酮洗涤芦荟浓缩清液。最后,对经乙酰化和乙醇、丙酮洗涤过的芦荟浓缩清液进行冷冻真空干燥,获得高活性二级芦荟多糖产品。

    将上述制备初级芦荟多糖产品工艺同过滤膜分离技术、柱层析技术联合操作,进一步提高芦荟多糖的纯度,制备一级芦荟多糖产品。即对粗芦荟凝胶、粗芦荟全叶凝胶和粗芦荟皮胶进行微波照射、真空浓缩、旋流分离、离心分离和三道膜过滤浓缩,再同柱层析技术联合操作,采用大孔树脂柱与Superrose柱串联柱层析,或者采用大孔树脂柱与琼脂糖柱串联柱层析,或者单柱(琼脂糖柱层析、聚丙烯酰胺柱层析),然后对柱层析得到的洗脱液进行超滤膜浓缩,洗去乙酸钠等杂质,获得芦荟浓缩清液。再对芦荟浓缩清液中的芦荟多糖进行乙酰化,最后对乙酰化的芦荟浓缩清液进行冷冻干燥,制备一级芦荟多糖产品。

    本发明提供的处理芦荟凝胶和从其中提取芦荟多糖及其它生物活性物质的方法,该方法包括对粗芦荟凝胶进行微波照射的工艺步骤。

    本发明提供的处理芦荟凝胶和从其中提取芦荟多糖及其它芦荟生物活性物质的工艺步骤中,优选在下述条件下进行的微波照射:

    1.微波频率:750MHZ~3800MHZ;

    2.微波功率:1KW~8KW/米3微波炉膛;

    3.温度:0℃~50℃;

    4.微波照射时间:0.5~24小时。

    本发明提供的处理芦荟凝胶和从其中提取芦荟多糖及其它芦荟生物活性物质的工艺步骤中,较优选的是在下述工艺条件下进行的微波照射:

    1.微波频率;2450MHZ;950MHZ;

    2.微波功率:3~6KW/米3微波炉膛;

    3.温度:20℃~40℃;

    4.微波照射时间:2~20小时。

    对经微波照射的芦荟凝胶进行真空浓缩,获得真空浓缩物;

    对获得的真空浓缩物进行固液分离,获得不同倍数的芦荟浓缩清液、粗芦荟多糖和固体湿料产品。

    本发明提供的处理芦荟凝胶和从其中提取芦荟多糖及其它芦荟生物活性物质的工艺步骤中的固液分离,优选旋流分离。

    本发明提供的处理芦荟凝胶和从其中提取芦荟多糖及其它芦荟生物活性物质的工艺步骤中,真空度为500pa~10000pa。

    本发明提供的处理芦荟凝胶和从其中提取芦荟多糖及其它芦荟生物活性物质的工艺步骤中,优选的是对所得的初级芦荟多糖浓缩液进行过滤膜分离。

    本发明提供的处理芦荟凝胶和从其中提取芦荟多糖及其它芦荟生物活性物质的工艺步骤中,更优选的是对过滤膜分离所得的二级芦荟多糖浓缩液进行柱层析。

    本发明提供的处理芦荟凝胶和从其中提取芦荟多糖及其它芦荟生物活性物质的工艺步骤中,最优选的是在下述条件下进行柱层析:选用大孔树脂柱、琼脂糖柱、Superrose或聚酰胺柱,流动相选用0.05mol~0.5mol的乙酸—乙酸钠,PH=4.5~5.0,压力为低压柱或中压柱。

    经微波照射的芦荟凝胶由于粘度大大降低,极大地方便了从芦荟凝胶中提取诸如芦荟多糖及其它芦荟生物活性物质,还有利于从芦荟全叶凝胶和芦荟皮胶中提取芦荟多糖及其它生物活性物质。首先芦荟全叶凝胶、芦荟皮胶的其它芦荟生物活性物质的含量高于芦荟凝胶,在对这两种凝胶提取芦荟多糖的加工操作中,必须增加用乙醇和丙酮洗涤芦荟浓缩清液的次数,所制备的芦荟多糖的纯度低一些,初级产品纯度约45%,二级产品纯度约65%,一级产品纯度约95%。其次,芦荟凝胶的多糖分子量分布大于芦荟皮胶,约1个数量级。而芦荟凝胶多糖的分子量分布稳定,皮胶中的芦荟多糖分子量分布会受气候、环境的变化而波动。但这三种凝胶提取芦荟多糖及其它生物活性物质的加工工艺流程相同。本发明所述芦荟凝胶为芦荟凝胶、芦荟全叶凝胶、芦荟皮胶这三种凝胶的简称。(四)附图说明

    图1:处理芦荟凝胶和一次循环制备初级芦荟多糖产品及其它芦荟生物活性物质的工艺流程示意图。

    对芦荟凝胶、芦荟全叶凝胶、芦荟皮胶进行微波照射、真空浓缩,制成浓缩液。对浓缩液进行固液分离,即先旋流分离,再对旋流分离所获得的固体浓浆进行离心分离。旋流分离和离心分离所获得的浓缩清液进行合并,获得不同倍数的芦荟浓缩清液产品,浓缩清液经冻干机冷冻干燥,制成芦荟冻干粉产品;芦荟浓缩液经乙醇、丙酮洗涤后再冷冻干燥,制成初级芦荟多糖固体产品。离心分离还获得固体湿料副产物。

    图2:处理芦荟凝胶和一次循环制备二级芦荟多糖产品及其它芦荟生物活性物质的工艺流程示意图。

    对芦荟凝胶、芦荟全叶凝胶、芦荟皮胶进行微波照射、真空浓缩,制成浓缩液,对浓缩液进行固液分离,即先旋流分离,再对旋流分离所获得的固体浓浆进行离心分离,旋流分离和离心分离所获得的浓缩清液合并,再对浓缩清液进行微滤、超滤三道过滤膜分离,获得浓缩液,对浓缩液再进行固液分离,获得的不同倍数的浓缩清液产品,浓缩清液经乙醇、丙酮洗涤后再进行冷冻干燥,制成二级芦荟多糖固体产品。离心分离还获得固体湿料副产物;过滤膜分离获得液体副产物。

    图3:处理芦荟凝胶和一次循环制备一级芦荟多糖产品及其它芦荟生物活性物质的工艺流程示意图。

    对芦荟凝胶、芦荟全叶凝胶、芦荟皮胶进行微波照射、真空浓缩和固液分离,制成浓缩清液,再对浓缩清液进行微滤、超滤三道过滤膜分离,获得浓缩液,对浓缩液再进行固液分离,获得的浓缩清液。然后对浓缩清液进行柱层析,获得柱层析洗脱液。柱层析洗脱液经2KDa膜过滤浓缩,获得浓缩液。最后对浓缩液进行冷冻干燥,制成一级芦荟多糖固体产品。离心分离还获得固体湿料副产物和过滤膜分离的液体副产物。(五)具体实施方式一、处理芦荟凝胶和初级芦荟多糖产品及其它生物活性物质的制备工艺实施例一:

    将微波真空浓缩技术从芦荟凝胶中提取芦荟多糖,制备初级芦荟多糖产品,工艺流程包括下列步骤:步骤1:低温制备粗芦荟凝胶

    夏日晴天从大田采收芦荟老叶,立即用清水洗净,双氧水消毒,并立即送入-10℃~0℃的冷库中存放6~12小时,使叶温降低,达到0℃,然后刮去边刺、顶尖,去皮刮胶,把胶条放入胶体磨中铰碎,铰碎均匀后的芦荟胶经压榨机榨汁,制成粗芦荟凝胶。不去皮的叶片制成粗芦荟全叶凝胶,去凝胶后的叶皮制成粗芦荟皮胶。步骤2:对粗芦荟凝胶进行微波照射和真空浓缩

    用微波真空浓缩机对粗芦荟凝胶进行微波照射和真空浓缩,微波真空浓缩机的微波频率950MHZ,微波功率5KW/米3,控制粗芦荟凝胶的温度30℃~40℃,照射时间2~24小时,同时用水环式真空泵(真空度为-0.096~-0.099Mpa)抽气浓缩2~24小时,最终获得粗芦荟浓缩液,其浓缩倍数可以控制在2~50倍之间。把粗芦荟浓缩液从炉膛中泵到旋流分离机的储桶中,或者把芦荟浓缩液进行冷冻干燥,制成芦荟冻干粉。步骤3:用旋流分离机和离心分离机对2~50倍粗芦荟浓缩液进行固液分离

    从旋流分离机的储桶中将粗芦荟浓缩液泵入到旋流分离机中进行固液分离,清液出口流出的旋流分离浓缩清液泵入浓缩清液储桶中,旋流分离机的下口放出固体物浓浆,再用离心分离机对固体物浓浆进行固液分离,获得离心浓缩清液和固体湿料副产物。离心浓缩清液泵入浓缩清液储桶中与旋流分离浓缩清液合并。同时获得固体湿料副产物,并存放在离心分离机的固体湿料副产物储桶中,另作处理。

    步骤2、步骤3的操作可以根据粗芦荟凝胶中杂质的含量反复多次进行微波真空浓缩、旋流分离、离心分离的循环操作(一般地讲,芦荟凝胶循环操作的次数最少,芦荟皮胶循环操作的次数最多,芦荟全叶凝胶的循环操作次数居中),最终获得50倍的芦荟浓缩清液。把芦荟浓缩清液进行冷冻干燥,获得芦荟冻干粉产品,不进行冷冻干燥的浓缩清液制成不同倍数的芦荟浓缩清液产品。步骤4:50倍芦荟浓缩清液中芦荟多糖的乙酰化处理。

    向50倍芦荟浓缩清液中缓慢滴加占浓缩清液总重量的1/40的乙酸酐,泵流搅拌常温反应12小时。步骤5:对被乙酰化的50倍芦荟凝胶浓缩清液先用乙醇洗涤二次,再用丙酮洗涤一次。步骤6:洗净后的芦荟浓缩清液经冷冻干燥机冻干制成初级芦荟多糖冻干粉产品。步骤7;初级芦荟凝胶多糖产品的质量鉴定。

    按中华人民共和国轻工行业标准QB/T2488-2000或QB/T2489-2000的方法对初级芦荟凝胶多糖产品进行质量检测。其产品质量指标如下:

    水分含量:2.5%

    多糖含量:58%

    芦荟苷含量:150mg/kg

    汞、铅、砷等未检出

    经药物评估中心鉴定,没有致敏因子和毒性。

    *不同倍数的芦荟浓缩清液产品的质量指标和芦荟冻干粉产品的质量指标完全符合中华人民共和国轻工业标准QB/T2488-2000或者QB/T2489-2000所列级别的质量要求,本文未列出。

    表1:处理芦荟凝胶和制备初级芦荟多糖产品及其它芦荟生物活性物质实施例二、实施例三的操作工艺条件列表实施例                             微波膛              产品质量  微波频率  MHZ  微波功率  KW/m3  温度  ℃ 时间 小时  真空度  Mpa 水份 %    多糖含量    %  芦荟苷含量  mg/kg二  2450  3.5  20~40 2~20  0.096~0.098 2.5%    65%  120三  3800  3.0  10~30 2~15  0.096~0.098 2.5%    55%  135

    *制备工艺步骤同实施例一相同。

    *不同倍数的芦荟浓缩清液产品的质量指标和芦荟冻干粉产品的质量指标完全符合中华人民共和国轻工业标准QB/T2488-2000或者QB/T2489-2000所列级别的质量要求,本文未列出。由于获得的固体湿料副产物可以用做生产其他芦荟制品的原料,因此本文未列出固体湿料副产物的质量指标。二、二级芦荟多糖产品及其它生物活性物质的制备工艺实施例四:

    将微波真空浓缩技术和过滤膜分离技术联合操作从芦荟凝胶中提取芦荟多糖及其它生物活性物质,制备二级芦荟多糖产品及其它生物活性物质,工艺流程包括下列步骤:。

    步骤1:按实施例一的步骤1、步骤2、步骤3制备50倍的芦荟浓缩清液,用无离子水对50倍芦荟浓缩清液进行稀释,获得2倍的芦荟浓缩清液。

    步骤2:过滤膜分离系统的构成由150KDa微滤膜构成第一道膜,10KDa超滤膜构成第二道膜,2KDa超滤膜构成第三道膜。2倍芦荟浓缩清液经第一道膜过滤,把2倍芦荟浓缩清液分为两部分,一部分被第一道膜截流循环浓缩至含固量4%的浓缩液。另一部分透过第一道膜进入第二道膜,第二道膜过滤浓缩第一道膜过滤透过液,截流循环浓缩至含固量4%的浓缩液。第三道膜浓缩第二道膜过滤透过液,截流循环浓缩至含固量4%的浓缩液,第三道膜过滤透过液是液体产,液体产品可以用做生产芦荟活性饮料产品。

    步骤3:过滤膜分离浓缩液的固液分离。对经过三道膜过滤浓缩的芦荟浓缩液分别进行旋流分离和离心分离,获得芦荟浓缩清液产品及其它生物活性物质和固体湿料副产物。固体湿料副产物另作处理,芦荟浓缩清液经冷冻干燥机冻干制成芦荟冻干粉产品。

    步骤4:对过滤膜分离后的芦荟浓缩清液中芦荟多糖的乙酰化处理。把步骤3中获得的芦荟浓缩清液合并,含固量约4%。向芦荟浓缩清液中缓慢滴加占浓缩清液总重量1/40的乙酸酐,泵流搅拌常温反应12小时。

    步骤5:乙酰化的芦荟凝胶浓缩清液先用乙醇洗涤二次,再用丙酮洗涤一次。

    步骤6:洗净后的芦荟浓缩清液经冷冻干燥机冻干制成二级芦荟多糖冻干粉产品。

    步骤7:二级芦荟凝胶多糖产品的质量鉴定。

    外观:白色鳞片状固体或带轻微红色的鳞片状固体

    水分:2.5%

    多糖含量:80%

    芦荟苷:65mg/kg

    汞、铅、砷均未被检出

    经药物评估,没有毒性和致敏因子。

    *不同倍数的芦荟浓缩清液产品的质量指标和芦荟冻干粉产品的质量指标完全符合中华人民共和国轻工业标准QB/T2488-2000或者QB/T2489-2000所列级别的质量要求,本文未列出。由于获得的液体副产物、固体湿料副产物可以用做生产其他芦荟制品的原料,因此本文未列出液体副产物、固体湿料副产物的质量指标。

    表2:制备二级芦荟多糖产品及其它生物活性物质实施例五至实施例十三的操作工艺条件列表  实施  例50倍芦荟浓缩清液制备工艺  过滤膜分离浓缩制备工  艺的膜型号             产品质量  过滤膜  道数  每道膜型号  KDa  水份  %多糖含量%  芦荟苷含量  mg/kg  五按实施例一工艺操作  三  300  100  8  2.5    80  60  六按实施例一工艺操作  三  500  300  8  2.5    78  70  七按实施例一工艺操作  二  200       8  2.5    75  70  八按实施例一工艺操作  二  300       8  2.5    74  72  九按实施例二工艺操作  三  150  10   2  2.5    79  68  十按实施例二工艺操作  三  500  300  8  2.5    78  70  十一按实施例二工艺操作  三  300  100  8  2.5    80  62  十二按实施例二工艺操作  二  200       8  2.5    74  75  十三按实施例二工艺操作  二  300       8  2.5    75  74

    *制备工艺步骤同实施例四相同。

    *不同倍数的芦荟浓缩清液产品的质量指标和芦荟冻干粉产品的质量指标完全符合中华人民共和国轻工业标准QB/T2488-2000或者QB/T2489-2000所列级别的质量要求,本文未列出。由于获得的液体副产物、固体湿料副产物可以用做生产其他芦荟制品的原料,因此本文未列出液体副产物、固体湿料副产物的质量指标。三、一级芦荟多糖产品的制备工艺实施例十四;

    将微波真空浓缩技术、过滤膜分离技术和柱层析技术联合操作从芦荟凝胶、芦荟全叶凝胶和芦荟皮胶中提取芦荟多糖,制备一级芦荟多糖产品,工艺流程包括下列步骤:

    步骤1:经微波照射,真空浓缩的50倍芦荟浓缩液的制备按实施例一的步骤1、步骤2、步骤3进行操作。

    步骤2:芦荟凝胶浓缩清液再进行过滤膜分离浓缩,获得含固量4%的芦荟凝胶浓缩清液,按实施例四的步骤2、步骤3操作。

    步骤3:把含固量4%的过滤膜分离浓缩清液用PH=4.5的乙酸—乙酸钠0.1mol溶液进行稀释一倍,制备柱层析液。

    步骤4:大孔树脂层析柱与Superrose层析柱(或者琼脂糖层析柱)串联,进行柱层析。

    步骤5;流动相为乙酸—乙酸钠0.1mol、PH=4.5。

    步骤6:洗脱液的浓缩。使用2KDa超滤膜浓缩至含固量4%的浓缩清液。

    步骤7:对柱层析洗脱液的过滤膜分离浓缩清液中的芦荟多糖进行乙酰化处理。按实施例一的步骤4、步骤5操作。

    步骤8:把已被乙酰化的浓缩清液进行真空冷冻干燥。

    步骤9:一级芦荟凝胶多糖产品的质量鉴定。

    外观:白色鳞片状固体

    含水量:2%

    多糖含量:98%

    芦荟苷:1.2mg/kg

    无汞、铅、砷等有毒物质,无致敏因子

    表3:制备一级芦荟多糖产品实施例十五至实施例四十一的操作工艺条件列表  实施例  50倍芦荟浓缩液  制备工艺  过滤膜分离  浓缩清液制  备柱层析液  制备参照柱层析进一步提纯技术层析柱型号         产品质量  水  份  %  多糖  含量  %  芦荟苷  含量  mg/kg  十五  按实施例一操作  实施例四大孔树脂柱+琼脂糖柱  2  98  0.6  十六  按实施例一操作  实施例四聚丙烯酰胺柱  2  95  1.2  十七  按实施例一操作  实施例五大孔树脂柱+Superrose柱  2  97  0.8  十八  按实施例一操作  实施例五大孔树脂柱+琼脂糖柱  2  98  0.5  实施例  50倍芦荟浓缩液  制备工艺  过滤膜分离  浓缩清液制  备柱层析液  制备参照柱层析进一步提纯技术层析柱型号         产品质量  水  份  %  多糖  含量  %    芦荟苷    含量    mg/kg  十九  按实施例一操作  实施例五聚丙烯酰胺柱  2  95    1.0  二十  按实施例一操作  实施例六大孔树脂柱+Superrose柱  2  97    0.6  二十一  按实施例一操作  实施例六大孔树脂柱+琼脂糖柱  2  98    0.5  二十二  按实施例一操作  实施例六聚丙烯酰胺柱  2  95    1.0  二十三  按实施例一操作  实施例六琼脂糖柱  2  96    0.9  二十四  按实施例二操作  实施例四大孔树脂柱+Superrose柱  2  98    0.5  二十五  按实施例二操作  实施例四大孔树脂柱+琼脂糖柱  2  98    0.4  二十六  按实施例二操作  实施例四聚丙烯酰胺柱  2  96    0.7  二十七  按实施例二操作  实施例五大孔树脂柱+Superrose柱  2  9    0.5  二十八  按实施例二操作  实施例五大孔树脂柱+琼脂糖柱  2  98    0.4  二十九  按实施例二操作  实施例五聚丙烯酰胺柱  2  96    0.7  三十  按实施例二操作  实施例五琼脂糖柱  2  96    0.7  三十一  按实施例二操作  实施例九大孔树脂柱+Superrose柱  2  97    0.6  三十二  按实施例二操作  实施例九大孔树脂柱+琼脂糖柱  2  97    0.7  三十三  按实施例二操作  实施例九聚丙烯酰胺柱  2  95    1.1  三十四  按实施例二操作  实施例十大孔树脂柱+Superrose柱  2  98    0.6  三十五  按实施例二操作  实施例十大孔树脂柱+琼脂糖柱  2  98    0.8  三十六  按实施例二操作  实施例十聚丙烯酰胺柱  2  96    1.5  三十七  按实施例二操作  实施例十琼脂糖柱  2  96    1.5  三十八  按实施例二操作  实施例十一大孔树脂柱+Superrose柱  2  98    0.4  三十九  按实施例二操作  实施例十一大孔树脂柱+琼脂糖柱  2  98    0.5  实施例  50倍芦荟浓缩液  制备工艺  过滤膜分离  浓缩清液制  备柱层析液  制备参照  柱层析进一步提纯技术层  析柱型号        产品质量  水  份  %  多糖  含量  %  芦荟苷  含量  mg/kg  四十  按实施例二操作  实施例十一  聚丙烯酰胺柱  2  96  0.8  四十一  按实施例二操作  实施例十一  琼脂糖柱  2  96  0.9

    *制备工艺步骤同实施例十四相同。

    本领域普通技术人员阅读说明书之后可以进行种种变更,但这些变更均在申请待批的权利要求保护范围之内。

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一种处理芦荟凝胶、芦荟全叶凝胶和芦荟皮胶的方法,采用该处理方法可实现从芦荟凝胶中快速提取芦荟多糖及其它芦荟生物活性物质,该处理方法包括:对高粘度粗芦荟凝胶进行微波照射、真空浓缩、固液分离,一次循环可使芦荟凝胶浓缩250倍。该方法是将芦荟凝胶的粘度破坏,可方便对芦荟凝胶进行浓缩,再通过旋流分离机和离心分离机联合进行固液分离,获得不同浓缩倍数的芦荟浓缩清液产品;对芦荟浓缩清液进行冷冻干燥,获得芦荟冻干。

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