低温液相一步法合成氯化溴 【技术领域】
本发明涉及一种卤素互化物的合成技术，特别是涉及氯化溴(BrCl)的合成技术。
背景技术
氯化溴是一种卤素互化物，自从发现其有诸多独有特性和广泛用途以来就引起人们的高度重视。因此，氯化溴的合成技术成为无机化工领域的重要研究项目。
现有氯化溴的合成技术有着基本相似的工艺，均存在成本高、能耗大、制备产品尚需精制的问题，不适合扩试和规模生产。以日本专利和国内公开技术为例说明现有的氯化溴合成技术：
日本专利昭-54-9195：连续向盛有液溴的反应器中通入氯气，并使反应温度控制在30-70℃的范围内。由于溴的沸点为58.5℃，因此，氯化溴的合成在气液两相中进行。合成完毕后，根据氯化溴、溴以及氯气的沸点，要在不同温度范围内对产品所含的溴、氯气进行脱除，脱除后所得到的产品氯化溴还需进一步精制。因此，利用该专利技术合成氯化溴成本高、能耗大、工艺流程长，精制过程还会产生污染。
“制取氯化溴的室内试验”(海湖盐与化工，1998，第3期)：除对原料液溴、氯气进行干燥和控制合成氯化溴温度在40-42℃外，其余的工艺技术与上述日本专利技术相同，此工艺制地产品也需要精制。因此，它与日本专利技术存在同样的问题。
【发明内容】
为解决现有氯化溴合成技术中存在的问题，本发明推出一种低温、液相一步合成氯化溴的技术，避免了现有技术在气液两相中合成所存在的相转化问题，也不需要精制过程，节约能源。
本发明所涉及的氯化溴合成技术，是将液溴和氯气经过干燥预处理后在反应器中于-10--20℃温度范围内合成为氯化溴。
根据氯化溴的沸点5℃，确定的合成温度在氯化溴的沸点以下，以保证合成氯化溴主要在液相中。为使合成的产品高纯度，在合成氯化溴前向反应器中通入干燥的空气作为保护气，避免副反应发生；而且，干燥预处理过程是由浓硫酸除去原料液溴和氯气中主要杂质水的干燥过程。
低温液相一步法合成氯化溴的具体步骤如下：
(1)向反应器中通入干燥的空气；
(2)将液溴经浓硫酸干燥，使溴的含水量小于50ppm，再将溴置于反应器中，并将反应器内温度调至-10--20℃；
(3)将氯气经浓硫酸干燥，使氯气的含水量小于50ppm，再采用底端有均匀小孔的细管将氯气慢速通入盛溴的反应器中，细管的底端置于溴液面以下；
(4)当氯气的摩尔数为溴摩尔数的1-1.2倍时，停止通入氯气，液溴与氯气即合成为氯化溴产品。
本发明所涉及的低温液相一步法合成氯化溴技术，应用干燥的空气作为保护气体，而且原料经过预处理，减少了副反应发生。合成温度在氯化溴的沸点以下，保证氯化溴的合成主要在单一相态-液相中合成。采用底端有均匀小孔的细管将氯气通入盛溴的反应器中，保证氯气的均匀通入和最大程度的转化，原料利用率高。本发明所涉及的氯化溴合成技术，工艺流程简单，容易操作、维护和管理，合成产品纯度大于99％，无需精制过程，节约能源。
【具体实施方式】
实施例1
称取155克的液溴，置于盛有30毫升浓硫酸的分液漏斗中，摇匀后静置15分钟，分离，经浓硫酸干燥后的溴置于通入干燥空气后的反应器中；再将氯气钢瓶连接到浓硫酸干燥瓶中，氯气以0.70克/分的流速经盛有50毫升浓硫酸的干燥瓶后通入上述反应器内，控制反应器的温度为-10℃；当氯气的通入量为82.5克时，停止通入，得到产品氯化溴223克，纯度为99.01％，氯气的回收率为83.73％。
实施例2
称取132克的液溴，置于盛有25毫升浓硫酸的分液漏斗中，摇匀后静置15分钟，分离，经浓硫酸干燥后的溴置于通入干燥空气后的反应器中；再将氯气钢瓶连接到浓硫酸干燥瓶中，氯气以0.47克/分的流速经盛有40毫升浓硫酸的干燥瓶后通入上述反应器内，控制反应器的温度为-15℃；当氯气的通入量为65.6克时，停止通入，得到产品氯化溴190克，纯度为99.10％，氯气的回收率为88.41％。
实施例3
称取108克的液溴，置于盛有20毫升浓硫酸的分液漏斗中，摇匀后静置15分钟，分离，经浓硫酸干燥后的溴置于通入干燥空气后的反应器中；再将氯气钢瓶连接到浓硫酸干燥瓶中，氯气以0.22克/分的流速经盛有32毫升浓硫酸的干燥瓶后通入上述反应器内，控制反应器的温度为-20℃；当氯气的通入量为52.5克时，停止通入，得到产品氯化溴155克，纯度为99.19％，氯气的回收率为91.83％。