一种耐高温硬脂酸锌的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201010252287.9

申请日:

2010.08.06

公开号:

CN101914007A

公开日:

2010.12.15

当前法律状态:

驳回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C07C 53/126申请公布日:20101215|||实质审查的生效IPC(主分类):C07C 53/126申请日:20100806|||公开

IPC分类号:

C07C53/126; C07C51/41; C08K5/098; B29C33/60

主分类号:

C07C53/126

申请人:

东莞市汉维新材料科技有限公司

发明人:

荀育军; 胡丹

地址:

523000 广东省东莞市桥头镇大洲第二工业区12号

优先权:

专利代理机构:

东莞市创益专利事务所 44249

代理人:

李卫平

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内容摘要

本发明涉及塑料加工助剂技术领域,尤其是指一种硬脂酸锌的制备方法,所得产品主要用做在高温下进行加工的塑料行业的润滑脱模剂。该方法是在常压下将硬脂酸投入到反应釜中加热至130~180℃后,分两步加入氧化锌及催化剂,进行反应后再加入抗氧剂搅拌后出料,整个过程保持温度在130℃~180℃之间,然后进行粉碎得到产品。依照该方法所制备的耐高温硬脂酸锌,游离硬脂酸的酸值<0.5%,在220℃下恒温2小时后,产品白度有了大幅度提高,且该发明工艺控制稳定,产品质量稳定,波动极小,所用催化剂及抗氧剂对环境无污染,符合节能减排的环保要求;本工艺简单,易实施,拓宽硬脂酸锌使用领域,具有极高的经济效益和社会效益。

权利要求书

1: 一种耐高温硬脂酸锌的制备方法, 其特征在于 : 该方法是在常压下将硬脂酸投入到 反应釜中加热至 130 ~ 180℃后, 分两步加入氧化锌及催化剂, 进行反应后再加入抗氧剂搅 拌后出料, 整个过程保持温度在 130℃~ 180℃之间, 然后进行粉碎得到产品。
2: 根据权利要求 1 所述的一种耐高温硬脂酸锌的制备方法, 其特征在于 : 所添加的硬 脂酸、 氧化锌及抗氧剂的质量比为 1400 ∶ 210 ~ 220 ∶ 3 ~ 7。
3: 根据权利要求 1 所述的一种耐高温硬脂酸锌的制备方法, 其特征在于 : 加入氧化锌 及催化剂后反应时间为 80 ~ 120 分钟, 加入抗氧剂后搅拌时间为 5 ~ 20 分钟。
4: 根据权利要求 1 所述的一种耐高温硬脂酸锌的制备方法, 其特征在于 : 所用催化剂 总量与硬脂酸的质量比为 50 ~ 85 ∶ 1400。
5: 根据权利要求 1 或 2 所述的一种耐高温硬脂酸锌的制备方法, 其特征在于 : 所述的 氧化锌纯度> 99.7%。
6: 根据权利要求 1 或 4 所述的一种耐高温硬脂酸锌的制备方法, 其特征在于 : 所述的 催化剂包括水、 乙醇、 柠檬酸、 双氧水、 醋酸、 亚硫酸氢钠、 磷酸二氢钠、 硫酸氢钠中的一种或 几种。
7: 根据权利要求 1 或 2 所述的一种耐高温硬脂酸锌的制备方法, 其特征在于 : 抗氧剂 为一种环氧类化合物。

说明书


一种耐高温硬脂酸锌的制备方法

    技术领域 :
     本发明涉及塑料加工助剂技术领域, 尤其是指一种硬脂酸锌的制备方法, 所得产 品主要用做在高温下进行加工的塑料行业的润滑脱模剂。 背景技术 :
     硬脂酸锌主要用作聚氯乙烯无毒稳定剂、 塑料制品的润滑脱模剂、 油漆打磨助剂、 橡胶工业中做胶料的软化剂和隔离剂、 卤素吸收剂、 纺织品防水剂以及化妆品添加剂和药 片脱模剂, 在国内外具有广泛的市场。随着塑料工业的发展, 硬脂酸锌的需求将会不断加 大。目前, 市场中的硬脂酸锌仍然是直接法 ( 干法 ) 和间接法 ( 水法 ) 两种工艺并存的局 面, 随着越来越严苛的环保法规的出台, 水法工艺将会逐步被干法工艺取代。
     虽然硬脂酸锌在塑料中具有优良的润滑脱模性, 但由于硬脂酸盐自身结构的特殊 性 ( 带有硬脂酸链 ), 导致硬脂酸锌的长期耐高温性能较差 ; 而在高端塑料加工领域需要润 滑脱模剂具有较好的长期耐高温性能, 由此选择 EBS 类润滑剂居多。所以, 为适应高端塑料 加工领域的需要, 进一步拓宽硬脂酸锌市场, 有必要对硬脂酸锌的长期耐高温性能进行改 良。
     本申请人有鉴于上述习知硬脂酸锌及其制作上的缺失, 秉持着研究创新、 精益求 精之精神, 利用其专业眼光和专业知识, 研究出一种符合产业利用的耐高温硬脂酸锌的制 备方法, 由此获得性能稳定的产品。 发明内容 :
     本发明的目的是提供一种耐高温硬脂酸锌的制备方法, 采用环保的直接法制备硬 脂酸锌, 在硬脂酸锌的制备过程中加入一种抗氧助剂, 旨在提高硬脂酸锌的长期耐高温性 能, 工艺简单, 易实施。
     为达到上述目的, 本发明通过以下技术方案来实现 :
     一种耐高温硬脂酸锌的制备方法, 该方法是在常压下将硬脂酸投入到反应釜中加 热至 130 ~ 180℃后, 分两步加入氧化锌及催化剂, 进行反应后再加入抗氧剂搅拌后出料, 整个过程保持温度在 130℃~ 180℃之间, 然后进行粉碎得到产品。
     所添加的硬脂酸、 氧化锌及抗氧剂的质量比为 1400 ∶ 210 ~ 220 ∶ 3 ~ 7。
     上述方案中, 加入氧化锌及催化剂后反应总时间为 80 ~ 120 分钟, 加入抗氧剂后 搅拌时间为 5 ~ 20 分钟。
     所用催化剂总量与硬脂酸的质量比为 50 ~ 85 ∶ 1400。
     所述的氧化锌纯度> 99.7%。
     所述的催化剂包括水、 乙醇、 柠檬酸、 双氧水、 醋酸、 亚硫酸氢钠、 磷酸二氢钠、 硫酸 氢钠中的一种或几种。
     所述抗氧剂为一种环氧类化合物。
     本发明采用环保的直接法制备硬脂酸锌, 在硬脂酸锌的制备过程中加入一种抗氧助剂, 旨在提高硬脂酸锌的长期耐高温性能。 依照该方法所制备的耐高温硬脂酸锌, 游离硬 脂酸的酸值< 0.5%, 在 220℃下恒温 2 小时后, 产品白度有了大幅度提高, 且该发明工艺控 制稳定, 产品质量稳定, 波动极小, 所用催化剂及抗氧剂对环境无污染, 符合节能减排的环 保要求。
     本发明再一优点是工艺简单, 易实施, 拓宽硬脂酸锌使用领域, 具有极高的经济效 益和社会效益。 具体实施方式 :
     本发明提供的一种耐高温硬脂酸锌的制备方法, 是在常压下将硬脂酸投入到反应 釜中加热至 130 ~ 180℃后, 分两步先后加入氧化锌及催化剂, 进行反应后再加入抗氧剂搅 拌后出料, 整个过程保持温度在 130℃~ 180℃之间, 然后进行粉碎得到产品。
     技术要求 : 1、 氧化锌纯度大于 99.7% ; 2、 添加的硬脂酸总量、 氧化锌总量及抗氧 剂总量按质量比为 1400 ∶ 210 ~ 220 ∶ 3 ~ 7 ; 3、 添加的催化剂总量与硬脂酸按质量比为 50 ~ 85 ∶ 1400。
     方案中提到的催化剂可以包括水、 乙醇、 柠檬酸、 双氧水、 醋酸、 亚硫酸氢钠、 磷酸 二氢钠、 硫酸氢钠中的一种或几种 ; 抗氧剂则为一种环氧类化合物 ; 硬脂酸包括市售的各 种牌号的硬脂酸。 实施例 1 :
     将 1400kg 硬脂酸投入到常压反应釜中升温溶解, 待硬脂酸溶解后开启搅拌, 当温 度升到 130℃时, 投入 125kg 氧化锌到反应釜中, 加入 30kg 水做催化剂 ; 反应 30 分钟后再投 入 88kg 氧化锌到反应釜中, 加入 30kg 水做催化剂, 30 分钟后再加入 6kg 双氧水, 60 分钟后 加入 3kg 环氧抗氧剂搅拌 5 分钟后出料。 整个过程中保持温度不低于 130℃, 不高于 180℃。
     实施例 2 :
     将 1400kg 硬脂酸投入到常压反应釜中升温溶解, 待硬脂酸溶解后开启搅拌, 当温 度升到 140℃时, 投入 125kg 氧化锌到反应釜中, 加入 30kg 水做催化剂 ; 反应 30 分钟后再 投入 89kg 氧化锌到反应釜中, 加入 10kg 水、 3kg 双氧水以及 2kg 乙醇做催化剂, 20 分钟后 再加入 3kg 双氧水以及 2kg 醋酸, 30 分钟后加入 5kg 环氧抗氧剂搅拌 15 分钟后出料。整个 过程中保持温度不低于 130℃, 不高于 180℃。
     实施例 3 :
     将 1400kg 硬脂酸投入到常压反应釜中升温溶解, 待硬脂酸溶解后开启搅拌, 当温 度升到 145℃时, 投入 125kg 氧化锌到反应釜中, 加入 40kg 水做催化剂 ; 反应 25 分钟后再 投入 90kg 氧化锌到反应釜中, 加入 20kg 水以及 2kg 硫酸氢钠做催化剂, 35 分钟后再加入 8kg 双氧水, 40 分钟后加入 5kg 环氧抗氧剂搅拌 10 分钟后出料。整个过程中保持温度不低 于 130℃, 不高于 180℃。
     实施例 4 :
     将 1400kg 硬脂酸投入到常压反应釜中升温溶解, 待硬脂酸溶解后开启搅拌, 当温 度升到 150℃时, 投入 125kg 氧化锌到反应釜中, 加入 30kg 水做催化剂 ; 反应 30 分钟后再投 入 90kg 氧化锌到反应釜中, 加入 50kg 水、 2kg 柠檬酸以及 3kg 乙醇做催化剂, 90 分钟后加 入 7kg 环氧抗氧剂搅拌 20 分钟后出料。整个过程中保持温度不低于 130℃, 不高于 180℃。
     采用以上本发明技术方案应用实例获得的耐高温硬脂酸锌主要性能指标及与未 改良前普通硬脂酸锌指标的对比见表 1。
     表1
     项目 酸值 白度 ( 恒温前 ) 白度 ( 恒温后 )
     实施例 1 0.3 96 81实施例 2 0.2 96 87实施例 3 0.1 97 85实施例 4 0.38 95 83普通硬脂酸锌 0.4 95 40备注 : a. 除未添加环氧抗氧剂之外, 普通硬脂酸锌的合成基本工艺及 各种原料添加量与实例 4 一致 ; b. 白度数据经过白度仪检测得到c. 耐高温实验数据是在恒温烘箱中得到, 实验条件如下 : 恒温温度 220℃, 恒温时 间 120 分钟。
     以上具体描述了本发明技术方案的应用实例, 它们仅作为例子给出, 不视为对本 发明的应用限制 ; 凡操作条件的等同替换, 均落在本发明的保护范围之内。5

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本发明涉及塑料加工助剂技术领域,尤其是指一种硬脂酸锌的制备方法,所得产品主要用做在高温下进行加工的塑料行业的润滑脱模剂。该方法是在常压下将硬脂酸投入到反应釜中加热至130180后,分两步加入氧化锌及催化剂,进行反应后再加入抗氧剂搅拌后出料,整个过程保持温度在130180之间,然后进行粉碎得到产品。依照该方法所制备的耐高温硬脂酸锌,游离硬脂酸的酸值0.5,在220下恒温2小时后,产品白度有了大幅度提。

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