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1、10申请公布号CN101948314A43申请公布日20110119CN101948314ACN101948314A21申请号201010284702922申请日20100917C04B35/58200601C04B35/6420060171申请人哈尔滨工业大学地址150001黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号72发明人李金平张宇民刘时强孟松鹤韩杰才74专利代理机构哈尔滨市松花江专利商标事务所23109代理人韩末洙54发明名称一种ZRB2SICNM超高温陶瓷复合材料的制备方法57摘要一种ZRB2SICNM超高温陶瓷复合材料的制备方法，它涉及一种超高温陶瓷复合材料的制备方法。它解决了现有制备Z。
2、RB2SICNM超高温陶瓷复合材料的工艺复杂、设备昂贵且制备周期长，得到的产品晶粒粗大的问题。制备方法一、将纳米SIC粉末与微米ZRB2粉末放入行星式球磨机混合均匀，然后把ZRB2SICNM预混合粉装入无缝钢管内；二、将圆锥形木块的底面粘到无缝钢管顶端端面上，装炸药；三、实施爆破；四、将爆炸压实后得到的无缝钢管在真空条件下热处理，冷却后去掉无缝钢管，得到直径为1014MM、长度为96160MM的ZRB2SICNM超高温陶瓷复合材料。此方法制备工艺操作简单、容易合成、设备成本低廉，得到的产品致密度高且纳米晶粒几乎不长大，适合工业化生产。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申。
3、请权利要求书1页说明书5页附图2页CN101948316A1/1页21一种ZRB2SICNM超高温陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于ZRB2SICNM超高温陶瓷复合材料的制备方法按以下步骤实施一、用钢堵头2封闭无缝钢管1的下端口后，将ZRB2SICNM预混合粉装入无缝钢管1内，然后用另一个钢堵头2封闭无缝钢管1的上端口；二、将圆锥形木块3的底面粘到无缝钢管1的顶端端面上，然后放置于圆柱形纸板模具4内，而后将炸药以密度为0812G/MM3均匀填满圆柱形纸板模具4；三、将电雷管5镶嵌于炸药内，用爆破仪引爆电雷管5，实施爆破；四、将爆炸压实后得到的无缝钢管1放入真空度为011PA、温度为600800。
4、的真空条件下，保温13H，随炉冷却至室温，然后去掉无缝钢管1，即得ZRB2SICNM超高温陶瓷复合材料；其中步骤一中装入的纳米SIC粉末与微米ZRB2粉末的混合粉，初装密度为2025G/MM3，纳米SIC粉末与微米ZRB2粉末的体积百分比分别为5307095；步骤一中无缝钢管1的钢管外径为2024MM，内径为1518MM，长度为110200MM；步骤一中钢堵头2的厚度为1220MM，直径与无缝钢管1的内径相同；步骤一中钢堵头2与无缝钢管1的钢材质相同；步骤二中圆锥形木块3的高度为1620MM，直径与无缝钢管1的外径相同；步骤二中圆柱形纸板模具4的外径为70100MM，厚度为12MM，长度为15。
5、0250MM；步骤二中无缝钢管1的纵向中心轴线与圆柱形纸板模具4的纵向中心轴线位于同一轴线上；步骤三中雷管5竖放的位置与圆柱形纸板模具4的纵向中心轴线位于同一直线上。2根据权利要求1所述的一种ZRB2SICNM超高温陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中装入的ZRB2SICNM预混合粉，初装密度为2224G/MM3。3根据权利要求1或2所述的一种ZRB2SICNM超高温陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中无缝钢管1的钢管外径为2123MM、内径为1617MM、长度为140180MM。4根据权利要求3所述的一种ZRB2SICNM超高温陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中圆锥形木块。
6、3的高度为1719MM。5根据权利要求1、2或4所述的一种ZRB2SICNM超高温陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中将炸药以密度为0911G/MM3均匀填满圆柱形纸板模具4内。6根据权利要求5所述的一种ZRB2SICNM超高温陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中炸药为硝酸脲炸药、硝酸铵炸药、TNT炸药及黑索金炸药中的一种或几种。7根据权利要求1、2、4或6所述的一种ZRB2SICNM超高温陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中圆柱形纸板模具4的外径为8090MM，厚度为1218MM，长度为180220MM。8根据权利要求7所述的一种ZRB2SICNM超高温陶瓷复合材料的制备方。
7、法，其特征在于步骤四中真空度为0307PA。9根据权利要求8所述的一种ZRB2SICNM超高温陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中温度为650750。10根据权利要求9所述的一种ZRB2SICNM超高温陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中保温时间为1525H。权利要求书CN101948314ACN101948316A1/5页3一种ZRB2SICNM超高温陶瓷复合材料的制备方法技术领域0001本发明涉及一种ZRB2SICNM超高温陶瓷复合材料的制备方法。背景技术0002由于ZRB2的熔点高，硬度大，以及具有良好的耐腐蚀与耐氧化性能，所以可用做高温陶瓷材料，适于制作火箭喷嘴、燃烧室内衬。
8、、磁流体发电的电极材料以及其他场合的高温结构件等。但ZRB2陶瓷是强共价键化合物，烧结致密比较困难，且具有陶瓷材料的本征脆性，需要添加第二相。通常添加SIC，对ZRB2基体起到加快烧结致密过程、提高致密度、改善陶瓷强韧性和抗氧化性能。纳米SIC颗粒增韧效果虽不如晶须和纤维，但由于其原料混合均匀化及烧结致密化都比SIC晶须和SIC纤维复合材料简便易行，同时也会带来高温强度和高温蠕变性能的改善。因此纳米SIC颗粒增韧陶瓷基复合材料同样受到重视，国内外已有纳米颗粒增韧ZRB2陶瓷复合材料的研究。纳米SIC相的引入能抑制ZRB2基体晶粒的异常长大，使基体结构均匀细化，最终得到高性能的ZRB2SICNM。
9、超高温陶瓷复合材料。0003ZRB2SICNM复合材料是一种重要的超高温陶瓷UHTCS，其高温强度和高温抗氧化性能优异，因而能够胜任于包括超高音速长时飞行、再入大气层、跨大气层飞行和火箭推进系统等极端环境。现有的ZRB2SICNM超高温陶瓷复合材料通常采用传统的热压烧结工艺，存在烧结周期长、设备昂贵、长时间高温过程导致晶粒迅速长大的缺点。目前，为了克服ZRB2SICNM超高温陶瓷复合材料存在的缺陷，在制备方法上多采用压力作用；快速升温、降温；瞬时或短时间高温烧结；电活化作用、磁活化作用。虽然这些方法均具有促进快速烧结致密化和控制晶粒长大的作用，但是这些工艺本身也存在设备昂贵、工艺操作复杂及合成。
10、困难的问题。发明内容0004本发明的目的是为了解决现有制备ZRB2SICNM超高温陶瓷复合材料的制备工艺操作复杂、合成困难、设备昂贵且烧结周期长，得到的产品晶粒粗大的问题，而提供一种ZRB2SICNM超高温陶瓷复合材料的制备方法。0005本发明ZRB2SICNM超高温陶瓷复合材料的制备方法按以下步骤实施一、用钢堵头2封闭无缝钢管1的下端口后，将ZRB2SICNM预混合粉装入无缝钢管1内，然后用另一个钢堵头2封闭无缝钢管1的上端口；二、将圆锥形木块3的底面粘到无缝钢管1的顶端端面上，然后放置于圆柱形纸板模具4内，而后将炸药以密度为0812G/MM3均匀填满圆柱形纸板模具4；三、将电雷管5镶嵌于炸。
11、药内，用爆破仪引爆电雷管5，实施爆破；四、将爆炸压实后得到的无缝钢管1放入真空度为011PA、温度为600800的真空条件下，保温13H，随炉冷却至室温，然后去掉无缝钢管1，即得ZRB2SICNM超高温陶瓷复合材料；其中步骤一中装入的纳米SIC粉末与微米ZRB2粉末的混合粉，初装密度为2025G/MM3，纳米SIC粉末与微米ZRB2粉末的体积百分比分别为5307095；步骤一中无缝钢管1的钢管外径为2024MM，内径为1518MM，长说明书CN101948314ACN101948316A2/5页4度为110200MM；步骤一中钢堵头2的厚度为1220MM，直径与无缝钢管1的内径相同；步骤一中钢。
12、堵头2与无缝钢管1的钢材质相同；步骤二中圆锥形木块3的高度为1620MM，直径与无缝钢管1的外径相同；步骤二中圆柱形纸板模具4的外径为70100MM，厚度为12MM，长度为150250MM；步骤二中无缝钢管1的纵向中心轴线与圆柱形纸板模具4的纵向中心轴线位于同一轴线上；步骤三中雷管5竖放的位置与圆柱形纸板模具4的纵向中心轴线位于同一直线上。0006本发明得到的ZRB2SICNM超高温陶瓷复合材料，经测量直径为1014MM，长度为96160MM。0007本发明采用爆炸烧结法在爆破瞬间升温时间为4080NS，升温速度为10101011K/S，升温时间极短、速度极快，使得表面温度超过熔点，颗粒表面形。
13、成极薄熔化层，短周期实现摩擦焊合而得到高度致密的烧结体；而在爆破过程中，又因固液界面蓄积大量能量，能量通过颗粒表面向心部迅速传导，降温速度瞬间达到108109K/S，使本发明得到的ZRB2SICNM超高温陶瓷复合材料的致密度96的理论密度，且纳米晶粒几乎不长大；设备成本低廉，制备工艺操作简单、容易合成。附图说明0008图1是ZRB2SICNM超高温陶瓷复合材料制备装置的主视剖面图；图2是具体实施方式二十一爆炸压实ZRB2SICNM超高温陶瓷复合材料扫描电镜图；图3是未经过爆炸压实的ZRB2SICNM预混合粉扫描电镜图。具体实施方式0009本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具。
14、体实施方式间的任意组合。0010具体实施方式一如图1所示，本实施方式ZRB2SICNM超高温陶瓷复合材料的制备方法按以下步骤实施一、用钢堵头2封闭无缝钢管1的下端口后，将ZRB2SICNM预混合粉装入无缝钢管1内，然后用另一个钢堵头2封闭无缝钢管1的上端口；二、将圆锥形木块3的底面粘到无缝钢管1的顶端端面上，然后放置于圆柱形纸板模具4内，而后将炸药以密度为0812G/MM3均匀填满圆柱形纸板模具4；三、将电雷管5镶嵌于炸药内，用爆破仪引爆电雷管5，实施爆破；四、将爆炸压实后得到的无缝钢管1放入真空度为011PA、温度为600800的真空条件下，保温13H，随炉冷却至室温，然后去掉无缝钢管1，即。
15、得ZRB2SICNM超高温陶瓷复合材料；其中步骤一中装入的纳米SIC粉末与微米ZRB2粉末的混合粉，初装密度为2025G/MM3，纳米SIC粉末与微米ZRB2粉末的体积百分比分别为5307095；步骤一中无缝钢管1的钢管外径为2024MM，内径为1518MM，长度为110200MM；步骤一中钢堵头2的厚度为1220MM，直径与无缝钢管1的内径相同；步骤一中钢堵头2与无缝钢管1的钢材质相同；步骤二中圆锥形木块3的高度为1620MM，直径与无缝钢管1的外径相同；步骤二中圆柱形纸板模具4的外径为70100MM，厚度为12MM，长度为150250MM；步骤二中无缝钢管1的纵向中心轴线与圆柱形纸板模具4。
16、的纵向中心轴线位于同一轴线上；步骤三中雷管5竖放的位置与圆柱形纸板模具4的纵向中心轴线位于同一直线上。说明书CN101948314ACN101948316A3/5页50011本实施方式步骤一中纳米SIC粉末和微米ZRB2粉末在市场上均可以购得。0012本实施方式步骤二中圆锥形木质块3的底面粘到无缝钢管的顶端端面上，圆锥形木块3的直径与无缝钢管的外径相同，圆锥形木质块3的作用是改变爆轰波形状，使能量传递更均匀。0013本实施方式步骤三中采用炸药爆炸的目的是压缩无缝钢管，进而压实钢管内ZRB2SICNM预混合粉。0014具体实施方式二本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中装入的ZRB2SICN。
17、M预混合粉的密度为2224G/MM3。其它与具体实施方式一相同。0015具体实施方式三本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中装入的ZRB2SICNM预混合粉的密度为23G/MM3。其它与具体实施方式一相同。0016具体实施方式四本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中无缝钢管1的钢管外径为2123MM、内径为1617MM、长度为140180MM。其它与具体实施方式一相同。0017具体实施方式五本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中无缝钢管1的钢管外径为22MM、内径为16MM、长度为160MM。其它与具体实施方式一相同。0018具体实施方式六本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中。
18、钢堵头2的厚度为1418MM。其它与具体实施方式一相同。0019具体实施方式七本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中钢堵头2的厚度为16MM。其它与具体实施方式一相同。0020具体实施方式八本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中圆锥形木块3的高度为1719MM。其它与具体实施方式一相同。0021具体实施方式九本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中圆锥形木块3的高度为18MM。其它与具体实施方式一相同。0022具体实施方式十本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中圆柱形纸板模具4的外径为8090MM，厚度为1218MM，长度为180220MM。其它与具体实施方式一相同。0023具体。
19、实施方式十一本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中圆柱形纸板模具4的外径为85MM，厚度为15MM，长度为200MM。其它与具体实施方式一相同。0024具体实施方式十二本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中将炸药以密度为0911G/MM3均匀填满圆柱形纸板模具4内。其它与具体实施方式一相同。0025具体实施方式十三本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中将炸药以密度为1G/MM3均匀填满圆柱形纸板模具4内。其它与具体实施方式一相同。0026具体实施方式十四本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中炸药为硝酸脲炸药、硝酸铵炸药、TNT炸药及黑索金炸药的一种或几种。其它与具体实施方式一相。
20、同。0027本实施方式中炸药由两种或两种以上组成时各组分按任意比例混合。0028本实施方式炸药种类及其主要特性如表1所示。0029表10030说明书CN101948314ACN101948316A4/5页60031具体实施方式十五本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤四中真空度为0307PA。其它与具体实施方式一相同。0032具体实施方式十六本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤四中真空度为05PA。其它与具体实施方式一相同。0033具体实施方式十七本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤四中温度为650750。其它与具体实施方式一相同。0034具体实施方式十八本实施方式与具体实施方式一不同的是。
21、步骤四中温度为700。其它与具体实施方式一相同。0035具体实施方式十九本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤四中保温时间为1525H。其它与具体实施方式一相同。0036具体实施方式二十本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤四中保温时间为2H。其它与具体实施方式一相同。0037具体实施方式二十一结合图1，本实施方式ZRB2SICNM超高温陶瓷复合材料的制备方法按以下步骤实施一、用钢堵头2封闭无缝钢管1的下端口后，将ZRB2SICNM预混合粉装入无缝钢管1内，然后用另一个钢堵头2封闭无缝钢管1的上端口；二、将圆锥形木块3的底面粘到无缝钢管1的顶端端面上，然后放置于圆柱形纸板模具4内，而后将炸药以。
22、密度为09G/MM3均匀填满圆柱形纸板模具4内；三、将电雷管5镶嵌于炸药内，用爆破仪引爆电雷管5，实施爆破；四、将爆炸压实后得到的无缝钢管1放入真空度为05PA、温度为700的真空条件下，保温2H，随炉冷却至室温，然后用车床车掉无缝钢管1，即得ZRB2SICNM超高温陶瓷复合材料。其中步骤一中装入的ZRB2SICNM预混合粉的密度为22G/MM3；步骤一中无缝钢管1的钢管外径为22MM、内径为16MM、长度为150MM；钢堵头2的厚度为14MM，直径与无缝钢管1的内径相同；步骤一中钢堵头2与无缝钢管1的钢材质相同，均为40号钢；步骤二中圆锥形木块3的高度为18MM，直径与无缝钢管1的外径相同；。
23、步骤二中圆柱形纸板模具4的外径为90MM，厚度为15MM，长度为200MM；步骤二中无缝钢管1的纵向中心轴线与圆柱形纸板模具4的纵向中心轴线位于同一轴线上；步骤三中雷管5竖放的位置与圆柱形纸板模具4的纵向中心轴线位于同一轴线上。0038本实施方式得到的ZRB2SICNM超高温陶瓷复合材料，经测量直径为10MM，长度为120MM。0039本实施方式中爆炸压实ZRB2SICNM超高温陶瓷复合材料扫描电镜图如图2所示，从图2中可以明确看出ZRB2SICNM超高温陶瓷复合材料的显微组织内部结构较致密、均匀，晶粒细小；经测得性能优异；制备工艺简单、容易合成，原材料市场可购得，降低了成本。而说明书CN101948314ACN101948316A5/5页7未经过爆炸压实的ZRB2SICNM预混合粉扫描电镜图如图3所示，从图3中可以明确看出ZRB2SICNM预混合粉较粗大，且松散不均匀。说明书CN101948314ACN101948316A1/2页8图1图2说明书附图CN101948314ACN101948316A2/2页9图3说明书附图CN101948314A。