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1、10申请公布号CN101935225A43申请公布日20110105CN101935225ACN101935225A21申请号200910032510622申请日20090630C04B35/80200601C04B35/59920060171申请人南京工业大学地址210009江苏省南京市新模范马路5号72发明人郭露村石现友陈涵54发明名称一种SIALON晶种无压制备的方法57摘要本发明具体涉及一种SIALON晶种无压制备及酸洗的过程。该制备过程以SI3N4、ALN、Y2O3和纳米AL2O3为原料，其中Y2O3和纳米AL2O3为稳定剂和烧结助剂，经过配料、球磨、过筛、退胶，在流动N2气氛保护下。
2、1700保温12小时无压烧结达到致密。烧结样品经过粉碎，过125目筛，首先由HF酸和HNO3酸体积比41在6090下，反应812小时，用蒸馏水洗去残留酸后；然后在160下浓H2SO4中反应812小时，用蒸馏水洗去残留酸后得到长度为15M，长径比为110的SIALON晶种产品。该产品具有高硬度，高模量、耐高温和良好的化学稳定性，同时该产品外观光洁和高产率的特点，是一种优良的陶瓷的补强增韧材料，可有效的对SIALON陶瓷及其它陶瓷材料起到良好的增强增韧作用。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页CN101935225A1/1页21一种SIAL。
3、ON晶种无压制备的方法，其特征在于以SI3N4、ALN、Y2O3和纳米AL2O3为原料，其中SI3N4和ALN表面的氧含量不计入起始原料原料氧含量都2。同时为了促进SIALON陶瓷的烧结，我们加入过量的Y2O3和纳米AL2O3。其工艺步骤如下1配料按所要制备材料的组成和配比进行配料。2球磨将配制好的混合料在行星磨上以无水乙醇为球磨介质，使用SI3N4球球磨812小时。3成型首先将料倒入乙基纤维素和松油醇的混合溶液中，其中乙基纤维素和松油醇的质量百分数分别为96和4，其中料与溶液的重量比为51然后加入少许分散剂，在平板上将料混合物展开薄膜，保持薄膜的厚度为0103MM，最后在室温下晾干取下。4退。
4、胶将晾干的物料和埋粉一并装入坩埚中，再以12/MIN的升温速率加热到500，并保温2小时。5高温合成将退胶好的物料放入高温炉中，通入流动N2气为保护气体，采用快速升温的方法，升温速率为15/MIN，当温度达到1700时，开始保温，保温时间为12小时，然后通过自然冷却至室温。6粉碎将烧结的样品经过机械粉碎，过125目筛。7酸洗将过筛后的样品，首先放入HF酸和HNO3的混合液中，其中HF酸和HNO3的体积比为41，放入6090的烘箱中反应812小时，除去烧结产品中的黄长石和玻璃相，反应结束后用蒸馏水冲洗样品并除去残留酸。然后放入浓H2SO4中，在160下反应812小时，除去产品中剩余的杂质化合物，。
5、然后用蒸馏水冲洗样品并干燥。2根据权利要求1所述的SIALON晶种无压制备的方法，其特征在于配料按质量百分比为SI3N47442，ALN1302，Y2O3883，AL2O3373。3根据权利要求1所述的SIALON晶种无压制备的方法，其特征在于SI3N4和ALN表面的氧含量2，没有记入起始原料。4根据权利要求1所述的SIALON晶种无压制备的方法，其特征在于球磨混合组分料所有颗粒粒径小于80目。5根据权利要求1所述的SIALON晶种无压制备的方法，其特征在于粉碎烧结样品时，烧结样品的颗粒粒径小于125目。6根据权利要求1所述的SIALON晶种无压制备的方法，其特征在于HF酸和HNO3的体积比要。
6、大于41。7根据权利要求1所述的SIALON晶种无压制备的方法，其特征在于混合料与乙基纤维素和松油醇混合液的重量比为41。权利要求书CN101935225A1/3页3一种SIALON晶种无压制备的方法技术领域0001本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体涉及SIALON晶种无压制备的方法背景技术0002SIALON陶瓷以其出色的机械性能、热物理性能和化学稳定性等优良特点，被认为是最有希望的高温结构陶瓷之一，在冶金、宇航、交通运输、化工机械、建材、医学等领域具有广阔的应用前景。SIALON是SI3N4材料和其它添加剂材料的固溶体，也具有两种结构即和相，其中SIALON具有硬度高、热稳定性好、耐腐蚀、耐。
7、磨损等优良特点，但是由于SIALON陶瓷的等轴状晶粒组织形貌，使材料的韧性和强度都较低，大大限制了其应用。为了改善其材料的断裂韧性和强度，研究工作者在这方面做了大量的研究工作，如采用颗粒弥散增韧、相变增韧、晶种或晶须增韧等，其中晶种增韧增强的效果还是比较明显得。同时对晶种的制备方法虽然也进行了广泛的研究，如RENLIFUCOMBUSTIONSYNTHESISOFRODLIKESIALONSEEDCRYSTALS，MATERIALSLETTERS，2004，5819561958采用燃烧法制备晶种的方法，但该方法制备的晶种杂杂质含量偏高，晶种不易提取。而MISHAZENOTCHKINESYNTHE。
8、SISOFSIALONSEEDCRYSTALSJAMCERAMSOC，2001，847165153采用热压烧结的方法制备的晶种，但该方法成本较高，并且产率很低。SIALON晶种无压制备的方法，很好的解决了上述的问题，不但降低了成本，还很好的控制了杂质的含量，并有效的提高了SIALON晶种的产率。发明内容0003本发明的目的是提供一种简便快捷，生产成本低，制备产品纯度高的以SI3N4和ALN为主要原料制备SIALON晶种的方法。0004本发明以SI3N4、ALN、Y2O3和纳米AL2O3为原料，通过配料、球磨、过筛、成型退胶、高温合成、粉碎、酸洗等工艺合成SIALON晶种，具体工艺步骤如下000。
9、51配料按所要制备材料的组成和配比进行配料。00062球磨将配制好的混合料在行星磨上以无水乙醇为球磨介质，使用SI3N4球球磨812小时。00073成型首先将料倒入乙基纤维素和松油醇的混合溶液中，其中乙基纤维素和松油醇的质量百分数分别为96和4，其中料与溶液的重量比为51然后加入少许分散剂，在平板上将料混合物展开薄膜，保持薄膜的厚度为0103MM，最后在室温下晾干取下。00084退胶将晾干的物料和埋粉一并装入坩埚中，再以12/MIN的升温速率加热到500，并保温2小时，然后自然冷却至室温。00095高温合成将退胶好的物料放入高温炉中，通入流动N2气为保护气体，采用快速升温的方法，升温速率为15。
10、/MIN，当温度达到1700时，开始保温，保温时间为12小时，然后通过自然冷却至室温。说明书CN101935225A2/3页400106粉碎将烧结的样品经过机械粉碎，过125目筛，同时预防外来杂质进入样品。00117酸洗将过筛后的样品，首先放入HF酸和HNO3的混合液中，其中HF酸和HNO3的体积比为41，放入6090的烘箱中反应812小时，除去烧结产品中的黄长石和玻璃相，反应结束后用蒸馏水冲洗样品并去除残留酸。然后放入浓H2SO4中，在160下反应812小时，除去产品中剩余的杂质化合物，然后用蒸馏水冲洗样品并干燥。0012本发明的产品SIALON晶种长度为15M，长径比为110之间。具有高硬。
11、度，高模量、耐高温和良好的化学稳定性，同时该产品外观光洁和产率较高的特点，是一种优良的陶瓷的补强增韧材料，可有效的对SIALON陶瓷及其它陶瓷材料起到良好的增强增韧作用。0013本发明的特点是生产方便快捷，生产成本低，易于进行规模化的生产，为大量生产SIALON晶种提供了一个新的途径，也为SIALON晶种的制备和生长机理奠定了理论和工艺基础。附图说明0014图1为无压制备SIALON晶种的XRD照片。0015图2为无压制备SIALON晶种的SEM照片具体实施方式0016下面结合实施例，对本发明作进一步的描述0017实施例10018一种SIALON晶种无压制备的方法00191配料按所要制备材料的。
12、组成和配比进行配料。00202球磨将配制好的混合料在行星磨上以无水乙醇为球磨介质，使用SI3N4球球磨812小时。00213成型首先将料倒入乙基纤维素和松油醇的混合溶液中，其中乙基纤维素和松油醇的质量百分数分别为96和4，其中料与溶液的重量比为51然后加入少许分散剂，0022在平板上将料混合物展开薄膜，保持薄膜的厚度为0103MM，最后在室温下晾干取下00234退胶将晾干的物料和埋粉一并装入坩埚中，再以12/MIN的升温速率加热到500，并保温2小时。00245高温合成将退胶好的物料放入高温炉中，通入流动N2气为保护气体，采用快速升温的方法，升温速率为15/MIN，当温度达到1700时，开始保。
13、温，保温时间为12小时，然后通过自然冷却至室温。00256粉碎将烧结的样品经过机械粉碎，过125目筛。00267酸洗将过筛后的样品，首先放入HF酸和HNO3的混合液中，其中HF酸和HNO3的体积比为41，放入6090的烘箱中反应812小时，除去烧结产品中的黄长石和玻璃相，反应结束后用蒸馏水冲洗样品并除去残留酸。然后放入浓H2SO4中，在160下反应812小时，除去产品中剩余的杂质化合物，然后用蒸馏水冲洗样品并干燥。说明书CN101935225A3/3页50027本发明的产品本发明的产品SIALON晶种长度为15M，长径比为110之间，晶体结构完整，表面光洁。说明书CN101935225A1/1页6图1图2说明书附图。