一种紫背天葵提取物及其清除卷烟烟气中自由基的用途.pdf

本发明涉及清除卷烟烟气中自由基的紫背天葵提取物，该提取物是将干燥的紫背天葵先用提取剂Ⅰ浸泡高压提取，所得滤渣再用提取剂Ⅱ两次超声波提取，然后合并三次滤液，依次经蒸发浓缩和短程蒸馏，取短程蒸馏器轻组分出口的馏分得到。本发明所述提取物可作为清除卷烟烟气中自由基的添加料。

1.  一种紫背天葵提取物，该提取物由下述方法制备得到：
(1)取干燥的紫背天葵粉碎，加入4～12倍提取剂I浸泡过4-15小时后，在超高压提取器内提取10-20分钟，离心过滤，滤液和滤渣备用；
(2)取滤渣加入3-10倍的提取剂II，再加入乳酸将pH调至5～5.5，在20～70℃条件下超声波提取10分钟～60分钟，离心过滤，得滤液和滤渣备用；
(3)取步骤(2)的滤渣加入3～10倍的提取剂II，再加入乳酸将pH调至5～5.5，在20～70℃条件下超声波提取10分钟～60分钟，离心过滤，留滤液备用；
(4)合并步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)的滤液，50～80℃下蒸发浓缩至120-180mg紫背天葵原料/ml；
(5)将步骤(4)浓缩后的滤液加热至60℃～150℃送入刮膜式短程蒸馏器中，在压强为1.0×101Pa～4.5×102Pa和温度为-25℃～10℃的条件下进行短程蒸馏分离，取轻组分出口的馏分，即得；
其中，所述的提取剂I是由水5～15重量份、乙醇10～40重量份、丙二醇10～40重量份、丙乙醇10～20重量份、乙酸乙酯10～20重量份和肉桂酸苄酯10～15重量份组成；所述的提取剂II是由水5～15重量份、乙醇15～45重量份、丙二醇15～40重量份和10～20丙三醇重量份组成。

2.  根据权利要求1所述的一种紫背天葵提取物，其特征在于，提取物的蒸发浓缩过程步骤(4)在薄膜蒸发器内进行。

3.  权利要求1或2所述的紫背天葵提取物作为清除卷烟烟气中自由基的添加料的应用。

一种紫背天葵提取物及其清除卷烟烟气中自由基的用途
技术领域
本发明涉及含来自紫背天葵有机成分的清除自由基的配制品，具体涉及清除卷烟烟气中自由基的配制品。
背景技术
紫背天葵(B egonia f im bristipula Hance)为秋海棠科秋海棠属植物，别名为红菜、补血菜(台湾)、木耳菜、血皮菜、水三七，血匹菜、紫背天葵，红番苋、红毛番、红苋菜、红菜、当归菜、红玉菜、紫背菜、红背三七、观音菜、叶下红、红背菜、红冬枫、红风菜和观音苋等。紫背天葵是以嫩茎叶作菜用的半栽培种，多年生宿根常绿草本植物，具特殊香味，富含黄酮苷、维生素和铁、铜、锰等微量元素，具有清热解毒、凉血止血、润燥、止咳化痰、消炎散瘀、消肿等药效。广东省肇庆市鼎湖山特产紫背天葵，民间用其作为代茶饮料，能消暑除热、助消化、健胃、解酒。具有关文献报导，紫背天葵除上述食疗保健作用外，还有具有清除人体内自由基，进而实现抗衰老的目的。因此，对紫背天葵深入研究具有重要意义。
《食品科学》2007年04期第145～148页刊载的《紫背天葵中总黄酮的提取及其抗氧化性研究》一文，该文披露了“利用70％的乙醇，料液比1∶25，在50℃条件下预热浸提30分钟，然后经600W微波处理120s”的最佳提取工艺条件和在样品浓度为0.66mg/mL时，对DPPH的清除效果最好，抑制率达到91.2％。但是，众所周知，乙醇是一种极性较大的有机溶剂，因此在乙醇介质中浸出极性稍大的碱性物质偏多，如果将其添加到卷烟中，便随烟气吸入人口中而产生一种涩味。而且，用70％的乙醇作为提取剂大分子物质溶出较多，加水会产生凝胶现象工业应用难以实现。再者，紫背天葵中含有大量的红色素，简单的有机溶剂低温预热浸提所得到的提取液必然的红色的，如果添加到卷烟中显然会影响卷烟的观感，给吸烟者带来不必要的精神负担。另一方面，由于卷烟是一种对视觉和味觉尤其的味觉要求较高的特殊产品，因此上述文章中所述提取方法得到的紫背天葵提取物不适于添加到卷烟内用于清除烟气中自由基。
发明内容
鉴于现有技术存在上述不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种适于添加到卷烟内用于清除烟气中自由基的紫背天葵提取物。
本发明解决上述技术问题的方案如下：
一种紫背天葵提取物，该提取物由下述方法制备得到：
(1)取干燥的紫背天葵粉碎，加入4～12倍提取剂Ⅰ浸泡过4-15小时后，在超高压提取器(UHP)内提取10-20分钟，离心过滤，滤液和滤渣备用；
(2)取滤渣加入3-10倍的提取剂Ⅱ，再加入乳酸将pH调至5～5.5，在20～70℃条件下超声波提取10分钟～60分钟，离心过滤，得滤液和滤渣备用；
(3)取步骤(2)的滤渣加入3～10倍的提取剂Ⅱ，再加入乳酸将pH调至5～5.5，在20～70℃条件下超声波提取10分钟～60分钟，离心过滤，留滤液备用；
(4)合并步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)的滤液，50～80℃下蒸发浓缩至120-180mg紫背天葵原料/ml，即相当于每毫升浓缩液中含120-180mg紫背天葵原料；
(5)将步骤(4)浓缩后的滤液加热至60℃～150℃送入刮膜式短程蒸馏器中，在压强为1.0×101Pa～4.5×102Pa和温度为-25℃～10℃的条件下进行短程蒸馏分离，取轻组分出口的馏分，即得；
其中，所述的提取剂Ⅰ是由所述的提取剂Ⅰ是由水5～15重量份、乙醇10～40重量份、丙二醇10～40重量份、丙乙醇10～20重量份、乙酸乙酯10～20重量份和肉桂酸苄酯10～15重量份组成；所述的提取剂Ⅱ是由水5～15重量份、乙醇15～45重量份、丙二醇15～40重量份和10～20丙三醇重量份组成。
本发明所述的紫背天葵提取物，其中所述提取物制备方法的步骤(4)中所述蒸发浓缩过程最好在薄膜蒸发器内进行，以进一步提高脱色脱味效果。
本发明所述的提取物可用于清除烟气中自由基，具体方法可以是在卷制卷烟前将所述的提取物喷洒到烟丝中，也可是将所述的提取物附着在载体上，然后添加到制备滤棒的材料中制成卷烟的过滤嘴。
本发明所述紫背天葵提取物，较现有技术具有下述有益的效果：
1、采用本发明所述提取剂Ⅰ和提取剂Ⅱ都是组合提取剂，与现有技术采用单一的70％乙醇提取剂相比，除了可以将紫背天葵的生物活性成分提取出来，同时也避免了将蜡质、果胶、淀粉、丹宁和蛋白质等物质溶出。蜡质、果胶、丹宁和蛋白质等物质，会极大的影响卷烟的吸食品质，破坏卷烟的香味、造成口腔刺激等不良的效果。而且，用70％的乙醇作为提取剂大分子物质溶出较多，加水稀释会产生凝胶现象工业应用难以实现。故，提取剂中水的比例是影响提取的溶液中这类物质含量的关键因素之一。采用本发明的组合提取剂，可以避免将这些物质一并提取，添加到卷烟内使其风格得到保持和提升。
2、将采用有机溶剂提取得到的提取液先蒸发浓缩，再短程蒸馏(亦称分子蒸馏)，将提取物原液按分子量分离，脱除了紫背天葵中的红色素、大分子物质和紫背天葵原有的气味，使得到的提取物为一种无色无味的透明液体。
附图说明
图1为本发明所述的紫背天葵提取物的提取工艺流程图。
具体实施方式
一、制备例
例1
1、配制提取剂
(1)分别按重量配比，取水15重量份，乙醇25重量份，丙二醇40重量份，丙乙醇15重量份，乙酸乙酯10重量份，肉桂酸苄酯12.5重量份，混合均匀得到提取剂Ⅰ。
(2)分别按重量配比，取水5重量份，乙醇30重量份，丙二醇40重量份，丙三醇15重量份，混合均匀得到提取剂Ⅱ。
2、制备紫背天葵
参见图1，本例中所述的紫背天葵提取物提取方法如下：
(1)取干燥的紫背天葵粉碎，加入8倍提取剂Ⅰ浸泡过9小时后，在超高压提取器(UHP)内提取15分钟，离心过滤，滤液和滤渣备用；
(2)取滤渣加入6倍的提取剂Ⅱ，再加入乳酸将pH调至5，在45℃条件下超声波提取35分钟，离心过滤，得滤液和滤渣备用；
(3)取步骤(2)的滤渣加入6倍的提取剂Ⅱ，再加入乳酸将pH调至5，在45℃条件下超声波提取35分钟，离心过滤，留滤液备用；
(4)合并步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)的滤液，80℃下蒸发浓缩至相当于每毫升浓缩液中含150mg紫背天葵原料；
(5)将步骤(4)浓缩后的滤液加热至110℃送入刮膜式短程蒸馏器中，在压强为3×102Pa和温度为-15℃的条件下进行短程蒸馏分离，取轻组分出口的馏分，得到无色无味且透明的紫背天葵提取物。
例2
1、配制提取剂
(1)分别按重量配比，取水10重量份，乙醇40重量份，丙二醇25重量份，丙乙醇10重量份，乙酸乙酯15重量份，肉桂酸苄酯15重量份，混合均匀得到提取剂Ⅰ。
(2)分别按重量配比，取水10重量份，乙醇45重量份，丙二醇27.5重量份，丙三醇10重量份，混合均匀得到提取剂Ⅱ。
2、制备紫背天葵
参见图1，本例中所述的紫背天葵提取物提取方法如下：
(1)取干燥的紫背天葵粉碎，加入5倍提取剂Ⅰ浸泡过15小时后，在超高压提取器(UHP)内提取20分钟，离心过滤，滤液和滤渣备用；
(2)取滤渣加入4倍的提取剂Ⅱ，再加入乳酸将pH调至5.5，在20℃条件下超声波提取60分钟，离心过滤，得滤液和滤渣备用；
(3)取步骤(2)的滤渣加入4倍的提取剂Ⅱ，再加入乳酸将pH调至5.2，在20℃条件下超声波提取60分钟，离心过滤，留滤液备用；
(4)步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)的滤液合并后置于薄膜蒸发器内，在60℃下蒸发浓缩至相当于每毫升浓缩液中含120mg紫背天葵原料；
(5)将步骤(4)浓缩后的滤液加热至60℃送入刮膜式短程蒸馏器中，在压强为4.5×101Pa和温度为-25℃的条件下进行短程蒸馏分离，取轻组分出口的馏分，得到无色无味且透明的紫背天葵提取物。
例3
1、配制提取剂
(1)分别按重量配比，取水5重量份，乙醇25重量份，丙二醇10重量份，丙乙醇15重量份，乙酸乙酯20重量份，肉桂酸苄酯10重量份，混合均匀得到提取剂Ⅰ。
(2)分别按重量配比，取水15重量份，乙醇30重量份，丙二醇15重量份，丙三醇20重量份，混合均匀得到提取剂Ⅱ。
2、制备紫背天葵
参见图1，本例中所述的紫背天葵提取物提取方法如下：
(1)取干燥的紫背天葵粉碎，加入12倍提取剂Ⅰ浸泡过5小时后，在超高压提取器(UHP)内提取10分钟，离心过滤，滤液和滤渣备用；
(2)取滤渣加入10倍的提取剂Ⅱ，再加入乳酸将pH调至5.5，在70℃条件下超声波提取10分钟，离心过滤，得滤液和滤渣备用；
(3)取步骤(2)的滤渣加入10倍的提取剂Ⅱ，再加入乳酸将pH调至5，在70℃条件下超声波提取10分钟，离心过滤，留滤液备用；
(4)将步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)的滤液合并后置于薄膜蒸发器内，在70℃下蒸发浓缩至相当于每毫升浓缩液中含150mg紫背天葵原料；
(5)将步骤(4)浓缩后的滤液加热至150℃送入刮膜式短程蒸馏器中，在压强为1.0×101Pa和温度为10℃的条件下进行短程蒸馏分离，取轻组分出口的馏分，得到无色无味且透明的紫背天葵提取物。
二、应用例
例1
取上述实施例1的紫背天葵提取物加入体积比为10体积倍的浓度为70％的乙醇，混合均匀后按烟丝重量的0.05％均匀的喷洒到烟丝上，然后在室温条件下密封存放2-3个小时，让其与烟丝充分吸收，再干燥至含水率为12.5％，按常规工艺制成卷烟。
例2
取上述实施例1的紫背天葵提取物加入体积比为10体积倍的浓度为70％的乙醇，混合均匀后按烟丝重量的0.1％均匀的喷洒到烟丝上，然后在室温条件下密封存放2-3个小时，让其与烟丝充分吸收，再干燥至含水率为12.5％，按常规工艺制成卷烟。
例3
取上述实施例1的紫背天葵提取物加入体积比为20体积倍的浓度为70％的乙醇，混合均匀后按烟丝重量的0.08％均匀的喷洒到烟丝上，然后在室温条件下密封存放2-3个小时，让其与烟丝充分吸收，再干燥至含水率为12.5％，按常规工艺制成卷烟。
例4
先将活性炭完全浸泡在制备例中实施例1的紫背天葵提取物中，干燥后得到复合活性炭；然后将所得复合活性炭在滤棒成型机添加在松散的醋酸纤维丝束中卷制得到加料的醋酸纤维滤棒，最后将所述的加料的醋酸纤维滤棒与普通的醋酸纤维滤棒按2∶1～1∶2的长度复合即得可清除卷烟烟气中自由基的的滤嘴。
三、效果实验例
1、样品和对照品的制备
样品和对照品均为圆周24.5mm，总长度84mm，滤嘴长度25mm，采用同一烟丝，滤棒材料均为醋酸纤维丝束。样品共4组，其中，3组的纸烟部分分别按上述应用例的例1，例2和例3所述方法制备而成，滤嘴均为普通的醋酸纤维滤棒制作的滤嘴，并分别命名为样品1、样品2和样品3；1组的纸烟部分分别按上述应用例的例1所述方法制备而成，滤嘴采用上述应用例的例4所述方法制备而成，命名为样品4。对照品1组，其烟丝和滤棒材料与样品相同的原料按常规方法制成。
2、实验方法
2.1将上述样品和对照品置于恒温恒湿箱中，在温度为22±1℃，相对湿度60％±2％的条件下平衡48h，然后分别从每组样品和对照品中选出平均重量偏差为±0.02g和平均吸阻偏差为±49Pa范围内的卷烟作为实验样品。
2.2按常规方法将二苯代苦味肼基自由基(即DPPH)制成1.5×10¹⁵Spin，3.0×10¹⁵Spin和6.0×10¹⁵Spin的系列标准样品，对电子自旋共振谱仪进行校正和浓度基准的确定。
2.3将样品和对照品分别放在5孔道吸烟机上按ISO4387方法抽吸，并用剑桥滤片直接收集卷烟的烟气。取下剑桥滤片后，先在温度为22±2℃，相对湿度为60％±5％下平衡30～60min，然后装入3mm直径的高精度石英管中使用电子自旋共振谱仪进行EPR检测，同时记录每一剑桥滤片所对应的样品和对照品的自由基平均浓度。
2.4得到样品和对照品的自由基平均浓度后，计算出对照品的自由基平均浓度减去样品的自由基平均浓度的差与对照品的自由基平均浓度比值的百分数即得自由基清除率。具体结果如下表所示。
紫背天葵提取物降低卷烟烟气中自由基含量的效果