CN201010156841.3
2010.04.27
CN101879199A
2010.11.10
撤回
无权
发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):A61K 36/185申请公布日:20101110|||公开
A61K36/185; A61P19/00; A61P29/00; A61P1/12; A61P15/00; A61P11/14
A61K36/185
南京泽朗农业发展有限公司
苏刘花
211225 江苏省南京市溧水县白马镇工业集中区
本发明提供一种枫香寄生总黄酮的制备工艺，其采用100-750W的微波对枫香寄生在碱性稀醇溶液中进行处理结合水浴回流浸提，硅胶和聚酰胺混合柱层析分离纯化，不同浓度乙醇溶液进行梯度洗脱，从枫香寄生中制备枫香寄生总黄酮的工艺。该方法具有较常规工艺高效、快速，所得产品纯度高等优点。
1.一种枫香寄生总黄酮的制备工艺，其特征在于包含以下步骤：将原药材粉碎至40-100目，以固液比1∶6-1∶30加入碱性稀醇浸泡后，用频率2450MHz，功率为100-750W的微波照射5-30分钟，再在水浴中回流浸提0.5-1.5h，过滤，同法操作重复2-4次，合并提取液，离子交换树脂交换，下注液减压浓缩蒸干，用硅胶与聚酰胺混合柱层析法分离洗脱，洗脱剂为不同浓度乙醇，减压浓缩干燥得到枫香寄生总黄酮产品。2.如权利要求1所述的枫香寄生总黄酮的制备工艺，其特征在于所述碱性稀醇pH为9-11，乙醇浓度为40-70％，所述碱可选5％氢氧化钠溶液，饱和石灰水。3.如权利要求1所述的枫香寄生总黄酮的制备工艺，其特征在于所述水浴温度控制在65-80℃。4.如权利要求1所述的枫香寄生总黄酮的制备工艺，其特征在于所述层析柱为硅胶与聚酰胺混合柱，硅胶与聚酰胺比例为5∶1-15∶1，原料与吸附剂比例为1∶5-1∶10。5.如权利要求1所述的枫香寄生总黄酮的制备工艺，其特征在于所述洗脱液为35-80％乙醇梯度洗脱，分段接收，洗脱体积为3-15倍柱体积。
一种枫香寄生总黄酮的制备工艺 技术领域：本发明涉及一种中药的提取方法，特别是一种枫香寄生总黄酮的制备工艺。背景技术：枫香寄生(Viscum liquidambaricolum Hayata)为桑寄生科槲寄生属植物，具有祛风除湿、舒筋活络之功效，主治腰膝酸痛，风湿骨痛，跌打肿痛，劳伤咳嗽，赤白痢，崩漏带下，产后血气痛，疮疥。枫香寄生的化学研究较少，主要含三萜、黄酮苷等成分。黄酮类化合物提取方法大致分为水提法、碱性稀醇提取法、有机溶剂提取法、酶解法、超声波法、大孔树脂吸附法、超临界萃取法等。目前国内广发实用的方法是有机溶剂萃取法，主要用于提取脂溶性占优势的黄酮类物质。其对设备要求较高，产品得率高，但成本较高，杂质含量也较高。微波提取方法是利用不同组分吸收微波能力的差异，使基本物质的某些区域或萃取体系中的某些组分倍选择性加热，从而使得被萃取物质从基体或体系中分离，进入到介电常数较小、微波吸收能力较差的萃取剂中，并达到较高的产率。在提取过程中具有反应高效、加热速度快、控制方便、受热体系温度均匀、节约能量、强选择性的特点，而且操作简便、副产物少、产率高及产物易提纯等优点。微波的使用既降低了费用，又合乎环境保护的要求。发明内容：本发明的目的在于提供一种枫香寄生总黄酮的制备工艺。该方法较常规工艺高效、快速，所得产品纯度高。本发明的技术方案如下：将原药材粉碎至40-100目，以固液比1∶6-1∶30加入碱性稀醇浸泡后，用频率2450MHz，功率为100-750W的微波照射5-30分钟，再在水浴中回流浸提0.5-1.5h，过滤，同法操作重复2-4次，合并提取液，离子交换树脂调pH，下注液减压浓缩蒸干，用硅胶与聚酰胺混合柱层析法分离洗脱，洗脱剂为不同浓度乙醇，减压浓缩干燥得到枫香寄生总黄酮产品。所述碱性稀醇pH为9-11，乙醇浓度为40-70％，所述碱可选5％氢氧化钠溶液，饱和石灰水。所述水浴温度控制在65-80℃。所述层析柱为硅胶与聚酰胺混合柱，硅胶与聚酰胺比例为5∶1-15∶1，原料与吸附剂比例为1∶5-1∶10。所述洗脱液为35-80％乙醇梯度洗脱，分段接收，洗脱体积为3-15倍柱体积。本发明采用微波与水浴回流浸提结合，有利于有效成分浸出，硅胶-聚酰胺混合柱层析进行分离纯化，分离效果好，提取率高。具体实施方式：实施例1：称取枫香寄生60目粉末2kg，加12LpH10的55％乙醇溶液浸泡半小时，用频率2450MHz，功率为258W的微波照射8分钟，再在70℃水浴回流提取1h，重复上述操作3次，合并提取液，上弱酸性阳离子交换树脂柱交换、吸附完毕，用0.5％盐酸洗脱至下注液pH为5，将下注液减压浓缩蒸干得粉末，将粉末与适量硅胶拌匀，将相当于粉末7倍量的硅胶、聚酰胺(10∶1)装柱，上样后用3倍柱体积35％乙醇、5倍柱体积45％乙醇、8倍柱体积60％乙醇梯度洗脱，以0.7BV/h的流速洗脱，洗脱液减压浓缩干燥得枫香寄生总黄酮产品。固形物中总黄酮含量为72.44％。实施例2：称取枫香寄生40目粉末2kg，加20LpH10.5的60％乙醇溶液浸泡半小时，用频率2450MHz，功率为344W的微波照射15分钟，再在70℃水浴回流提取0.5h，重复上述操作2次，合并提取液，上弱酸性阳离子交换树脂柱交换、吸附完毕，用0.5％盐酸洗脱至下注液pH为5.5，将下注液减压浓缩蒸干得粉末，将粉末与适量硅胶拌匀，将相当于粉末10倍量的硅胶、聚酰胺(15∶1)装柱，上样后用3倍柱体积35％乙醇、4倍柱体积50％乙醇、6倍柱体积75％乙醇梯度洗脱，以0.8BV/h的流速洗脱，洗脱液减压浓缩干燥得枫香寄生总黄酮产品。固形物中总黄酮含量为70.78％。实施例3：称取枫香寄生80目粉末5kg，加100LpH11的70％乙醇溶液浸泡半小时，用频率2450MHz，功率为750W的微波照射5分钟，再在70℃水浴回流提取1.5h，重复上述操作3次，合并提取液，上弱酸性阳离子交换树脂柱交换、吸附完毕，用0.5％盐酸洗脱至下注液pH为6，将下注液减压浓缩蒸干得粉末，将粉末与适量硅胶拌匀，将相当于粉末5倍量的硅胶、聚酰胺(12∶1)装柱，上样后用4倍柱体积35％乙醇、5倍柱体积45％乙醇、7倍柱体积75％乙醇梯度洗脱，以0.9BV/h的流速洗脱，洗脱液减压浓缩干燥得枫香寄生总黄酮产品。固形物中总黄酮含量为71.53％。实施例4：称取枫香寄生50目粉末10kg，加230LpH10的60％乙醇溶液浸泡半小时，用频率2450MHz，功率为436W的微波照射12分钟，再在70℃水浴回流提取0.5h，重复上述操作2次，合并提取液，上弱酸性阳离子交换树脂柱交换、吸附完毕，用0.5％盐酸洗脱至下注液pH为5，将下注液减压浓缩蒸干得粉末，将粉末与适量硅胶拌匀，将相当于粉末9倍量的硅胶、聚酰胺(8∶1)装柱，上样后用3倍柱体积35％乙醇、6倍柱体积55％乙醇、10倍柱体积80％乙醇梯度洗脱，以1BV/h的流速洗脱，洗脱液减压浓缩干燥得枫香寄生总黄酮产品。固形物中总黄酮含量为71.08％。
技术领域：
本发明涉及一种中药的提取方法，特别是一种枫香寄生总黄酮的制备工艺。
背景技术：
枫香寄生(Viscum liquidambaricolum Hayata)为桑寄生科槲寄生属植物，具有祛风除湿、舒筋活络之功效，主治腰膝酸痛，风湿骨痛，跌打肿痛，劳伤咳嗽，赤白痢，崩漏带下，产后血气痛，疮疥。枫香寄生的化学研究较少，主要含三萜、黄酮苷等成分。黄酮类化合物提取方法大致分为水提法、碱性稀醇提取法、有机溶剂提取法、酶解法、超声波法、大孔树脂吸附法、超临界萃取法等。目前国内广发实用的方法是有机溶剂萃取法，主要用于提取脂溶性占优势的黄酮类物质。其对设备要求较高，产品得率高，但成本较高，杂质含量也较高。微波提取方法是利用不同组分吸收微波能力的差异，使基本物质的某些区域或萃取体系中的某些组分倍选择性加热，从而使得被萃取物质从基体或体系中分离，进入到介电常数较小、微波吸收能力较差的萃取剂中，并达到较高的产率。在提取过程中具有反应高效、加热速度快、控制方便、受热体系温度均匀、节约能量、强选择性的特点，而且操作简便、副产物少、产率高及产物易提纯等优点。微波的使用既降低了费用，又合乎环境保护的要求。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种枫香寄生总黄酮的制备工艺。该方法较常规工艺高效、快速，所得产品纯度高。
本发明的技术方案如下：将原药材粉碎至40-100目，以固液比1∶6-1∶30加入碱性稀醇浸泡后，用频率2450MHz，功率为100-750W的微波照射5-30分钟，再在水浴中回流浸提0.5-1.5h，过滤，同法操作重复2-4次，合并提取液，离子交换树脂调pH，下注液减压浓缩蒸干，用硅胶与聚酰胺混合柱层析法分离洗脱，洗脱剂为不同浓度乙醇，减压浓缩干燥得到枫香寄生总黄酮产品。
所述碱性稀醇pH为9-11，乙醇浓度为40-70％，所述碱可选5％氢氧化钠溶液，饱和石灰水。
所述水浴温度控制在65-80℃。
所述层析柱为硅胶与聚酰胺混合柱，硅胶与聚酰胺比例为5∶1-15∶1，原料与吸附剂比例为1∶5-1∶10。
所述洗脱液为35-80％乙醇梯度洗脱，分段接收，洗脱体积为3-15倍柱体积。
本发明采用微波与水浴回流浸提结合，有利于有效成分浸出，硅胶-聚酰胺混合柱层析进行分离纯化，分离效果好，提取率高。
具体实施方式：
实施例1：
称取枫香寄生60目粉末2kg，加12LpH10的55％乙醇溶液浸泡半小时，用频率2450MHz，功率为258W的微波照射8分钟，再在70℃水浴回流提取1h，重复上述操作3次，合并提取液，上弱酸性阳离子交换树脂柱交换、吸附完毕，用0.5％盐酸洗脱至下注液pH为5，将下注液减压浓缩蒸干得粉末，将粉末与适量硅胶拌匀，将相当于粉末7倍量的硅胶、聚酰胺(10∶1)装柱，上样后用3倍柱体积35％乙醇、5倍柱体积45％乙醇、8倍柱体积60％乙醇梯度洗脱，以0.7BV/h的流速洗脱，洗脱液减压浓缩干燥得枫香寄生总黄酮产品。固形物中总黄酮含量为72.44％。
实施例2：
称取枫香寄生40目粉末2kg，加20LpH10.5的60％乙醇溶液浸泡半小时，用频率2450MHz，功率为344W的微波照射15分钟，再在70℃水浴回流提取0.5h，重复上述操作2次，合并提取液，上弱酸性阳离子交换树脂柱交换、吸附完毕，用0.5％盐酸洗脱至下注液pH为5.5，将下注液减压浓缩蒸干得粉末，将粉末与适量硅胶拌匀，将相当于粉末10倍量的硅胶、聚酰胺(15∶1)装柱，上样后用3倍柱体积35％乙醇、4倍柱体积50％乙醇、6倍柱体积75％乙醇梯度洗脱，以0.8BV/h的流速洗脱，洗脱液减压浓缩干燥得枫香寄生总黄酮产品。固形物中总黄酮含量为70.78％。
实施例3：
称取枫香寄生80目粉末5kg，加100LpH11的70％乙醇溶液浸泡半小时，用频率2450MHz，功率为750W的微波照射5分钟，再在70℃水浴回流提取1.5h，重复上述操作3次，合并提取液，上弱酸性阳离子交换树脂柱交换、吸附完毕，用0.5％盐酸洗脱至下注液pH为6，将下注液减压浓缩蒸干得粉末，将粉末与适量硅胶拌匀，将相当于粉末5倍量的硅胶、聚酰胺(12∶1)装柱，上样后用4倍柱体积35％乙醇、5倍柱体积45％乙醇、7倍柱体积75％乙醇梯度洗脱，以0.9BV/h的流速洗脱，洗脱液减压浓缩干燥得枫香寄生总黄酮产品。固形物中总黄酮含量为71.53％。
实施例4：
称取枫香寄生50目粉末10kg，加230LpH10的60％乙醇溶液浸泡半小时，用频率2450MHz，功率为436W的微波照射12分钟，再在70℃水浴回流提取0.5h，重复上述操作2次，合并提取液，上弱酸性阳离子交换树脂柱交换、吸附完毕，用0.5％盐酸洗脱至下注液pH为5，将下注液减压浓缩蒸干得粉末，将粉末与适量硅胶拌匀，将相当于粉末9倍量的硅胶、聚酰胺(8∶1)装柱，上样后用3倍柱体积35％乙醇、6倍柱体积55％乙醇、10倍柱体积80％乙醇梯度洗脱，以1BV/h的流速洗脱，洗脱液减压浓缩干燥得枫香寄生总黄酮产品。固形物中总黄酮含量为71.08％。
《一种枫香寄生总黄酮的制备工艺.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种枫香寄生总黄酮的制备工艺.pdf（4页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
本发明提供一种枫香寄生总黄酮的制备工艺，其采用100-750W的微波对枫香寄生在碱性稀醇溶液中进行处理结合水浴回流浸提，硅胶和聚酰胺混合柱层析分离纯化，不同浓度乙醇溶液进行梯度洗脱，从枫香寄生中制备枫香寄生总黄酮的工艺。该方法具有较常规工艺高效、快速，所得产品纯度高等优点。。
copyright@ 2017-2020 zhuanlichaxun.net网站版权所有经营许可证编号:粤ICP备2021068784号-1