一种减少芍药苷成分流失的道地药材亳白芍生产加工方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201010217427.9

申请日:

2010.07.02

公开号:

CN101879225A

公开日:

2010.11.10

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

未缴年费专利权终止IPC(主分类):A61K 36/71申请日:20100702授权公告日:20120201终止日期:20160702|||专利权人的姓名或者名称、地址的变更IPC(主分类):A61K 36/71变更事项:专利权人变更前:安徽海鑫中药饮片有限公司变更后:安徽盛海堂中药饮片有限公司变更事项:地址变更前:236831 安徽省亳州市十九里工业园区1号变更后:236831 安徽省亳州市十九里工业园区1号|||专利权的转移IPC(主分类):A61K 36/71变更事项:专利权人变更前权利人:陈伟变更后权利人:安徽海鑫中药饮片有限公司变更事项:地址变更前权利人:236831 安徽省亳州市十九里工业园区1号变更后权利人:236831 安徽省亳州市十九里工业园区1号登记生效日:20120516|||专利实施许可合同备案的生效IPC(主分类):A61K 36/71合同备案号:2011340000474让与人:陈伟受让人:安徽海鑫中药饮片有限公司发明名称:一种减少芍药苷成分流失的道地药材亳白芍生产加工方法申请日:20100702公开日:20101110许可种类:独占许可备案日期:20111216|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):A61K 36/71申请日:20100702|||公开

IPC分类号:

A61K36/71; A61K125/00(2006.01)N

主分类号:

A61K36/71

申请人:

陈伟

发明人:

陈伟

地址:

236831 安徽省亳州市十九里工业园区1号

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明涉及一种减少芍药苷成分流失的道地药材亳白芍生产加工方法,将白芍的根刨出,切下肉质根,大小分档,抖去泥沙,经过洗药机用水洗净;将洗后除去泥沙的白芍投入微波干燥箱,利用微波加热干燥原理将白芍根迅速加热软化,待至软化一半时,取出,刮去外皮;再将刮去皮的白芍根送入微波干燥箱进行干燥软化,干燥至药材含水量在15~25%时,取出送至传送带用切药机切片;将切片在阴凉处阴干至含水量在13%以下,即得白芍饮片,包装。本发明的优点:操作简便,用时少效率高,节约水资源,减少废水的排放,较好的保持芍药苷,减少芍药苷流失,芍药苷的含量不低于2.8%。

权利要求书

1.一种减少芍药苷成分流失的道地药材亳白芍生产加工方法,其特征在于,具体步骤为:(1)将白芍的根刨出,切下肉质根,大小分档,抖去泥沙,经过洗药机用水洗净;(2)将洗后除去泥沙的白芍投入微波干燥箱,利用微波加热干燥原理将白芍根迅速加热软化,待至软化一半时,取出,刮去外皮;(3)再将刮去皮的白芍根送入微波干燥箱进行干燥软化,干燥至药材含水量在15~25%时,取出送至传送带用切药机切片;(4)将切片在阴凉处阴干至含水量在13%以下,得到白芍饮片,包装。2.如权利要求1所述的一种减少芍药苷成分流失的道地药材亳白芍生产加工方法,其特征在于,取三年生白芍,将根刨出,切下肉质根,按直径大小分档,抖去泥沙,取10kg白芍根加50kg水用洗药机洗净;再将洗去泥沙的白芍投入微波干燥箱,干燥加热8~10分钟;取出,用刮皮机去皮;再将药材送入微波干燥箱,干燥8~12分钟,至药材含水量在15~25%;取出,调整切药机至切片厚度规格,将去皮后的白芍通过传输带均匀送入切药机,切片;及时晾干过筛包装,得到白芍饮片成品。

说明书

一种减少芍药苷成分流失的道地药材亳白芍生产加工方法

【技术领域】

本发明涉及白芍药材加工技术领域,具体地说,是一种减少芍药苷成分流失的道地药材亳白芍生产加工方法。

【背景技术】

中国专利公开号CN1416888涉及白芍甘草提取物及其制备方法,本发明涉及白芍甘草提取物及其制备方法,本发明白芍∶甘草的配比按重量计为1∶1~3∶1,具体制备方法详见说明书,本发明优点是提取物含白芍总苷、甘草总黄酮、甘草三萜酸三个有效部位群,总含量大于50%,疗效好,三个部位中的任意1~3个的组合,单独或配伍使用均有不同程度的解痉止痛作用,三种提取物单独式配伍使用都具有明显的镇痛作用,芍甘提取物制成干粉可以制成口服制剂或注射剂,本发明产品有酸甘化阴、缓急止痛之功用,主治阴血亏虚,血行不畅,症见手足拘挛,筋脉挛缩,脘腹疼痛等。用于神经、肌肉和内脏的急慢性挛急疼痛的解痉止痛和养血护肝、解毒止痛,降酶褪黄,治疗急慢性病毒肝炎等。

中国专利公开号CN1194834涉及一种提取白芍总甙的新方法,本发明公开了一种提取白芍总甙的新方法,该方法以白芍为原料,用醇-水溶液提取,用醇酯溶液萃取,经浓缩干燥,得到白芍总苷粉末,该方法的收率为5~7%。

中国专利公开号CN1040030涉及白芍有效成分的提取工艺,本工艺是一种改进白芍有效成分的提取方法,其特征在于用碳酸氢钠(NaHCO3)溶液代替原有工艺中的乙醚,进行稀释中和,然后再用乙酸乙脂萃取。本改进了的工艺具有设备、工序简单,生产周期短,原料来源广,溶媒安全系数高。用本工艺生产的产品,经药理试验和临床使用,证实无毒害作用,效果优良的特点。

中国专利公开号CN101297874涉及一种高含量白芍有效成份的提取工艺,本发明提供一种高含量白芍有效成份的提取工艺,包括粗提、溶解、纯化等步骤,所述粗提采用醇-水溶液提取,用醇酯溶液萃取,经浓缩干燥,得白芍粗提物,所述纯化采用大孔吸附树脂进行吸附分离,本发明工艺大大提高了芍药苷的含量,达60~90%,该工艺操作简便,成本较低,树脂可反复使用,适合工业生产。

中国专利公开号CN101297878涉及一种高含量白芍有效成份的制备工艺,发明提供一种高含量白芍有效成份的制备工艺,包括乙醇回流、乙酸乙酯萃取、浓缩干燥、亲水性溶剂溶解和采用大孔吸附树脂进行纯化,大大提高了芍药苷的含量,达60~90%,该工艺操作简便,成本较低,树脂可反复使用,适合工业生产。

亳州盛产中药材,自古就有″药都″之称。自东汉末年,神医华佗开辟第一块″药圃″开始,种植、经营药材之风经久不衰,已有2100多年的历史。道地中药材有″亳芍、亳菊、亳花粉、亳桑皮″等20多个品种,尤以芍药最为著名,被称为“亳芍”。亳芍年产量占全国产量的75%左右,目前亳州市中药材种植面积已发展到100多万亩。1994年,亳州建成了全国最大的中药材交易中心。

芍药也是名贵药材花卉,芍药根加工后,称为药用白芍,为大宗药材品种,为毛茛科植物芍药除去外皮的根,味苦、酸,微寒,入肝经,养血敛阴,柔肝止痛,平肝阳,用于月经不调、经行腹痛、崩漏,以及自汗、盗汗等症,年需求量大约在1万吨。

白芍多年生草本,高50~80cm。叶互生,有长柄;茎下部叶为2回三出羽状复叶,枝端为单叶;小叶狭卵形、披针形或椭圆形,边缘具软骨质小齿。花顶生并腋生;萼片4,微紫红色;花瓣6~9,白色、粉红色或紫红色;雄蕊多数;心皮4~5,无毛或密被白毛,骨突果卵形,先端外弯成钩状。花期5月,芍药根收刨季节为9月下旬至10月上旬。

白芍化学成分研究:芍药甙3.3%,还含有芍药内酯甙0.06~0.07%,氧化芍药甙、苯甲酰芍药甙0.04%,芍药吉酮、羟基芍药甙0.12~0.21%。芍药苷的含量直接影响白芍的疗效,《中国药典》规定芍药苷为亳白芍重要质量指标。

然而传统亳白芍道地药材加工方法芍药苷得率低,芍药苷流失严重。其加工方法为:将白芍根洗净浸润,蒸制或煮制,然后捞出刮皮、切片,用硫磺熏,再晾晒至干。整个过程大量用水,这样加工的药材,白芍往往都是发紫的,其原因就是芍药苷溶于水,有效成分大量流失。为了保持白芍的色泽和迅速干燥,传统方法用硫磺熏,从而造成重金属、农药残留,并有可能致使白芍苷等有效成分与SO2发生化学反应。按照《中国药典》测定,此法从药材生品到药材饮片干燥品,芍药苷的流失率大致在60~70%,最后只能得到1.0~1.8%的芍药苷。

【发明内容】

本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种减少芍药苷成分流失的道地药材亳白芍生产加工方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:

一种减少芍药苷成分流失的道地药材亳白芍生产加工方法,其具体步骤为:

(1)将白芍的根刨出,切下肉质根,大小分档,抖去泥沙,经过洗药机用水洗净;

(2)将洗后除去泥沙的白芍投入微波干燥箱,利用微波加热干燥原理将白芍根迅速加热软化,待至软化一半时,取出,刮去外皮;

(3)再将刮去皮的白芍根送入微波干燥箱进行干燥软化,干燥至药材含水量在15~25%时,取出送至传送带用切药机切片;

(4)将切片在阴凉处阴干至含水量在13%以下,得到白芍饮片,包装;本发明的技术方案具体的工艺参数为:取三年生白芍,将根刨出,切下肉质根,按直径大小分档,抖去泥沙,取10kg白芍根加50kg水用洗药机洗净;再将洗去泥沙的白芍投入微波干燥箱,干燥加热8~10分钟;取出,用刮皮机去皮;再将药材送入微波干燥箱,干燥8~12分钟,至药材含水量在15~25%;取出,调整切药机至切片厚度(1~2mm)规格,将去皮后的白芍通过传输带均匀送入切药机,切片;及时晾干过筛包装,即得到白芍饮片成品。

与现有技术相比,本发明的积极效果是:

(1)本发明的白芍饮片加工方法是一种操作简便、快捷的方法,适合工业大生产,有利于生产流水线的建立,节约人力,效率高;

(2)本发明选用的微波干燥箱是集干燥加热软化于一体的综合性设备,具有用时少效率高等特点,节约了时间成本;

(3)本发明的方法减少水的大量应用,故而减少废水的排放,利于环境保护;

(4)本发明的白芍加工方法,能够较好的保持芍药苷,减少芍药苷流失,芍药苷的含量不低于2.8%,远远高于《中国药典》白芍含量指标。

【具体实施方式】

以下提供本发明一种减少芍药苷成分流失的道地药材亳白芍生产加工方法的具体实施方式。

白芍芍药苷含量测定方法(《中国药典》):色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙睛-0.1%磷酸溶液(14∶86)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备:取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制至每1ml含60ug的溶液,即得。

样品溶液的制备:取本品中药粉约0.1g,精密称定,置50ml量瓶中,加稀乙醇35ml,超声处理(功率240W,频率45kHz)30分钟,放冷,加稀乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法:分别精密吸取对照品溶液与样品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含芍药苷(C23H28O11)不得少于1.6%。

本发明的技术方案为:(1)将白芍的根刨出,切下肉质根,大小分档,抖去泥沙,经过洗药机用水洗净;(2)将洗后除去泥沙的白芍投入微波干燥箱,利用微波加热干燥原理将白芍根迅速加热软化,待至软化一半时,取出,刮去外皮;(3)再将刮去皮的白芍根送入微波干燥箱进行干燥软化,干燥至药材含水量在15~25%时,取出送至传送带用切药机切片;(4)将切片在阴凉处阴干至含水量在13%以下,即得白芍饮片,包装。

实施例1

讨论传统方法水煮时间对白芍苷的影响

采用本实验提供的方法,蒸制不同时间进行芍药苷含量测定。称取同一产地,同一地块的三年生白芍根,除去芦头和肉质根,抖去泥沙洗净,各称取中等大小(直径1~2cm)10kg白芍根5份,在密闭蒸煮符内分别蒸制10、15、20、25、30分钟,取出脱皮晒干制成药粉,再把5份药粉分别制成3份等量样品0.1g按中国药典所述方法测定芍药苷取平均值,结果如表1。

表1

  水煮时间
  外观
  芍药苷(%)
  10min
  断面纹理清晰、有硬心、类白色
  2.52
  15min
  断面纹理清晰、类白色
  2.23
  20min
  断面纹理清晰、类白色、部分糊化
  1.80
  25min
  形成层明显、角质化明显
  1.65

  水煮时间
  外观
  芍药苷(%)
  30min
  糊化明显,表皮已熟
  0.93

结果表明:随蒸煮时间越长,芍药苷流失越严重,用水蒸煮导致芍药苷大量溶入水而流失。

讨论本发明方法微波加热时间对白芍苷的影响

采用本实验提供的实验方法,对同一产地,同一地块的三年生白芍根,除去芦头和肉质根,抖去泥沙洗净,称取中等大小(直径1~2cm)10kg白芍根5份,分别微波加热10、15、20、25、30分钟,取出,脱皮晒干制成粉末,再把5份药粉分别制成3份等量样品0.1g按中国药典所述方法测定芍药苷取平均值,结果如表2。

表2

  微波加热时间
  芍药苷(%)
  10min
  3.31
  15min
  3.29
  20min
  3.28
  25min
  3.28
  30min
  3.15

结果表明:用微波加热干燥白芍根,其芍药苷含量随加热时间变化不大,比较稳定,并且含量高。

结论:本发明方法比传统白芍加工方法更能保持有效成分芍药苷的含量,是一种高效,节约成本的适合大工业生产的加工方法。

以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

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本发明涉及一种减少芍药苷成分流失的道地药材亳白芍生产加工方法,将白芍的根刨出,切下肉质根,大小分档,抖去泥沙,经过洗药机用水洗净;将洗后除去泥沙的白芍投入微波干燥箱,利用微波加热干燥原理将白芍根迅速加热软化,待至软化一半时,取出,刮去外皮;再将刮去皮的白芍根送入微波干燥箱进行干燥软化,干燥至药材含水量在1525时,取出送至传送带用切药机切片;将切片在阴凉处阴干至含水量在13以下,即得白芍饮片,包装。

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