一种花生壳总黄酮粗提物的制备方法及其在卷烟中的应用 【技术领域】
本发明涉及化合物提取领域。更具体地， 本发明涉及一种花生壳总黄酮粗提物的 制备方法， 还涉及所述总黄酮粗提物在卷烟中的应用。 【背景技术】
烟草行业在利用低次烟叶、 烟草薄片和膨胀梗丝等原料生产产品时， 其产品质量 仍然较差。随着卷烟焦油含量的降低， 卷烟的香气下降， 嘴部或喉部干燥感增强， 制约了国 内卷烟产品质量的提升。 降低焦油和烟碱量后， 如何保持卷烟产品风格特征， 体现中式卷烟 的高香气和满足感， 是在低焦油卷烟开发过程中面临重点解决的问题。
我国是世界花生生产大国， 年副生产花生壳近 400 万吨， 占花生果重的 30％左右。 这些花生壳除了一少数部分被用作饲料和燃料外， 大部分都被白白扔掉， 这造成了资源的 极大浪费。
花生壳是双子叶豆科植物果实的外壳， 是一种中草药， 收录于 《本草纲目》 ， 具有敛 肺止咳功效， 中医上用于久咳气喘， 咳痰带血。花生壳本身没有香味， 但烘烤后具有明显的 坚果香。研究表明， 花生壳中除了含有大量碳水化合物及纤维外， 还含有黄酮类化合物， 该 黄酮类有效成分具有消炎、 止咳祛氮、 抗氧化等作用。 从花生壳中提取的黄酮类物质可用作 食用抗氧化剂和调味剂。用碱水法提取花生壳中的黄酮类抗氧化物， 总黄酮的相对提取率 72.76％。 不仅产品活性高， 形态好 ( 粉末状 )， 提取率高， 而且制取工艺简单， 生产成本较有 机溶剂低得多， 更重要的是产品的热稳定性极好， 即使在 185℃下存放 120min， 其抗氧化活 性仅下降 19％， 存放 40min， 其抗氧化活性仅下降 5.8％， 这一优点对于食品加工具有实际 意义。
2005 年， 国际香精香料公司德之馨 Jakob P.Ley 等人通过研究发现， 花生壳中木 犀草素 (5， 7， 3′， 4′ - 四羟基黄酮 ) 具有镇咳和祛痰作用， 应用在食品中是一种很好的苦 味掩盖剂。近年来， 华宝集团技术人员对复方中药中黄酮类化合物在卷烟中的应用开展研 究， 提取出复配中药方剂中的天然黄酮类化合物， 经过调配制备成烟用添加剂。 最终评价实 验表明， 中药复方经过卷烟高温反应 ( 美拉德反应 ) 之后， 释放的有效成分更能显著减轻喉 部刺激， 协调香气， 增加口腔舒适度。
基于天然黄酮类化合物在卷烟中具有掩盖苦味、 生津、 润燥作用的事实， 本申请人 首次尝试通过对廉价的花生壳黄酮类物质进行提取， 并将提取物直接用于卷烟 ( 烟叶、 梗 丝、 薄片 )， 以期达到提升烟叶、 梗丝、 薄片品质的目的。 【发明内容】
[ 发明要解决的问题 ]
本发明的目的是提供一种花生壳总黄酮粗提物的制备方法。
本发明的另一个目的是一种花生壳总黄酮粗提物。
本发明的另一个目的是提供所述花生壳总黄酮粗提物在卷烟中的应用。[ 技术方案 ]
本发明涉及一种花生壳总黄酮粗提物的制备方法， 其特征在于它包括以下步骤 ：
(1) 洁净花生壳进行粉碎， 粉末过 20-100 目筛后用乙酸乙酯浸润， 并在室温下机 械搅拌 1 小时， 然后静置 0.5 小时 ；
(2) 步骤 (1) 得到的混合物进行过滤， 除去乙酸乙酯悬浊液， 得到花生壳残渣， 残 渣中加入蒸馏水， 水浴加热， 机械搅拌 2-5 小时 ；
(3) 步骤 (2) 得到的提取液进行冷却， 过滤去除残渣， 然后离心， 得到澄清液 ；
(4) 步骤 (3) 得到的澄清液经减压浓缩至原提取液 1/7-1/8 体积时， 加入乙醇， 放 置过夜 ；
(5) 步骤 (4) 得到的醇沉液进行离心， 得到醇沉清液和沉淀物， 醇沉清液浓缩后用 丙二醇进行调配， 得到主产品 I， 水提过滤后得到残渣为副产品 II。
根据本发明的一种优选实施方式， 步骤 (1) 中， 乙酸乙酯的量是以花生壳粉末的 重量计 3-5 倍。
根据本发明的另一种优选实施方式， 步骤 (2) 中， 加入的蒸馏水的量是以残渣的 重量计 8-10 倍。 根 据 本发 明的另一 种优选 实施方式， 步 骤 (2) 中， 机 械搅 拌时 的水 浴温度 是 80-90℃。
根据本发明的另一种优选实施方式， 步骤 (3) 中， 离心速度是 3000r/min， 离心 30 分钟。
根据本发明的另一种优选实施方式， 步骤 (4) 中添加的乙醇是 90％乙醇， 加入量 与初始原料等量。
根据本发明的另一种优选实施方式， 步骤 (5) 中丙二醇的加入量是原料量的 5％ -10％。
本发明还涉及一种根据以上所述方法制备得到的花生壳总黄酮粗提物主产品 I 和副产品残渣 II。
本发明还涉及所述花生壳总黄酮粗提物在卷烟中的应用， 其中主产品 I 和副产品 残渣 II 分别添加到烟叶、 梗丝和薄片中。
根据本发明的另一种优选实施方式， 主产品 I 和副产品残渣 II 在卷烟中的添加比 例是重量比 1 ∶ 10-15， 合计添加为按照卷烟重量的 0.1-0.3％。
[ 有益效果 ]
本发明方法具有以下有益效果 ：
1、 将花生壳总黄酮粗提物添加进烟叶中， 在保留烟叶本身的烟香的同时， 提高了 烟气清甜醇感， 也使得烟气变得更加柔和、 优雅， 减少了苦味。
卷烟上的应用可以依照常规加香工艺程序喷洒在烟叶、 梗丝或涂布在烟草薄片 上， 然后在恒温恒湿箱中平衡 24-48 小时， 再打烟或切丝打烟制成烟支。 评吸结果见表 1-3。
表 1 烟叶样品感官评价
表 2 梗丝样品感官评价
表 3 薄片样品感官评价
2、 本发明制备方法简便， 生产设备要求低， 取材广泛， 适用于大规模工业化生产。【具体实施方式】
下面非限制性实施例用于更详细地说明本发明。
实施例 1
(1) 选取清洗干净后的花生壳经干燥后进行粉碎， 过 40 目筛后， 取 100g 花生壳粉 末， 以粉末重量计， 用 3.7 倍即 370g 乙酸乙酯浸润脱脂， 然后在室温下机械搅拌 1 小时， 再 静置 0.5 小时， 得到 470g 混合物 ；
(2) 步骤 (1) 得到的 470g 混合物进行过滤， 除去乙酸乙酯悬浊液， 得到花生壳残 渣， 残渣中加入 1000mL 蒸馏水， 水浴加热至 85℃， 机械搅拌 3.5 小时， 得到 800mL 提取液 ；
(3) 步骤 (2) 得到的 800mL 提取液进行冷却， 过滤去除残渣， 然后以 3000r/min 速 度离心 30min， 得到 780mL 澄清液 ；
(4) 步骤 (3) 得到的 780mL 澄清液经减压浓缩至原提取液 1/7 体积时， 加入 200mL 的 90％乙醇， 放置过夜 ；
(5) 步骤 (4) 得到的醇沉液进行离心， 得到醇沉清液 360mL 和沉淀物 4.0g， 醇沉清 液经适当浓缩后， 用 10mL 99.9％ 1， 2- 丙二醇进行调配， 得到 50mL 主产品 I， 水提过滤后得 到残渣即为副产品 II 120g( 湿重 )。
实施例 2
(1) 选取清洗干净后的花生壳经干燥后进行粉碎， 过 80 目筛后， 取 100g 花生壳粉 末， 以粉末重量计， 用 5 倍即 500g 乙酸乙酯浸润脱脂， 然后在室温下机械搅拌 1 小时， 再静 置 0.5 小时， 得到 600g 混合物 ；
(2) 步骤 (1) 得到的 600g 混合物进行过滤， 除去乙酸乙酯悬浊液， 得到花生壳残渣， 残渣中加入 800mL 蒸馏水， 水浴加热至 90℃， 机械搅拌 4.5 小时， 得到 810mL 提取液 ；
(3) 步骤 (2) 得到的 810mL 提取液进行冷却， 过滤去除残渣， 然后以 3000r/min 速 度离心 30min， 得到 790mL 澄清液 ；
(4) 步 骤 (3) 得 到 的 790mL 澄 清 液 经 减 压 浓 缩 至 原 提 取 液 1/8 体 积 时， 加入 200mL90％乙醇， 放置过夜 ；
(5) 步骤 (4) 得到的醇沉液进行离心， 得到醇沉清液 298mL 和沉淀物 4.5g， 醇沉清 液经适当浓缩后用 10mL99.9％ 1， 2- 丙二醇进行调配， 得到主产品 I 45mL， 水提过滤后得到 残渣即为副产品 II 125g( 湿重 )。6