一种无溶剂环氧哑光自流平地坪涂料的制备方法 【技术领域】
本发明涉及一种涂料的制备方法，属于装饰保护涂装领域，具体是一种无溶剂环氧哑光自流平地坪涂料的制备方法。
背景技术
现代工业化生产，要求车间地面洁净无尘、防腐蚀、耐磨耗。目前用于工业车间的地坪涂料，一般常用环氧类和聚氨酯类涂料，而无溶剂环氧自流平涂料由于具有优异的施工性、一次成膜厚、流平性、柔韧性、耐冲击性、耐化学介质腐蚀等特点而逐渐成为工业车间地坪涂料的首选，并且随着环保意识及劳动保护意识的逐步提高，无溶剂环氧地坪的应用范围不断拓展，在医药、卫生、食品、烟草、电子、机车、生物等制造业的车间应用已日益广泛。
无溶剂环氧自流平涂料施工成膜后，一般具有较高的光泽、平整度，漆膜丰满度高。目前国内的无溶剂环氧地坪均以亮光或高光为主，这就造成在地坪使用中，都不同程度的存在光污染的问题；而如果采用哑光地面，则可以使整体地面和空间呈现柔和淡雅的氛围，大大降低了由于光线刺激造成的在此环境中工作人员的视觉疲劳程度。近年来，开发哑光型无溶剂环氧自流平涂料逐渐成为本行业热点，要求在保持亮光型涂料的物化性能前提下，降低表面光泽，以达到降低“光污染”成为各类地坪涂料生产厂家产品研发的方向。但是由于无溶剂环氧地坪涂料一次成膜在200—300um，单位面积用量在0.8-1.0kg左右，其表面干燥慢，漆膜较厚，流平要求高，表面难以形成哑光效果，所以如何降低光泽，使光污染降低到视力可以接受程度，成为无溶剂环氧地坪研究新课题。
【发明内容】
本发明的目的是为了克服上述技术问题，提供一种生产成本低廉，再现性好，并可实现产业化的无溶剂环氧哑光自流平地坪涂料的制备方法。
本发明所述的无溶剂环氧哑光自流平地坪涂料的制备方法，包括环氧组份的制备和固化剂组份的制备两部分，制备步骤如下：(以下含量均为重量比)
1)环氧组份的制备：在分散釜内投入35-45％的小分子双酚A环氧树脂、5.7-8.0％的活性稀释剂及1.1—1.6％的表面助剂，开始搅匀，在开动搅拌情况下投入2.5-22.7％颜料，0-2％的消光蜡粉，及10.0-17.5％沉淀硫酸钡和21.7-29.2％硅微粉作为填料；高速分散45min后，调入三辊机研磨至细度≤30um调入调漆釜备用；
2)固化剂组份的制备：在带有真空设备及冷凝设备的多孔反应釜中，投入16.3％的聚酰胺，缓慢升温至80℃，投入65％的脂环胺，保温15min后，补加9.9％的小分子脂肪胺，保温15-20min后，投入配方量7.6％的小分子双酚A环氧树脂，滴加0.7％的催化剂，水杨酸及0.5％的异丙醇恒温反应4-4.5小时，开真空抽离过量小分子脂肪胺，取样测定氨值，氨值范围在350±10，合格后降温至40℃，过滤包装。
施工时，按环氧组份∶固化剂组份＝100∶(21.0-25.5)的配方比例，把环氧组分与固化剂组分搅拌均匀，静置消泡5-10分钟后即可涂装。
上述步骤1)的活性稀释剂是烯丙基缩水甘油醚。表面助剂包括0.3-0.5％的分散剂、0.35-0.5％的消泡剂、0.45-0.6％的流平剂。
无溶剂环氧哑光自流平地坪涂料的组成及分析：
1.1 主要成膜物质
目前，广泛采用的是低粘度小分子量的双酚A型环氧树脂，双酚F型环氧树脂，脂肪族环氧树脂，双酚A型环氧树脂与固化剂加成交联固化后涂层含羟基少，有效交联密度大，防腐蚀性介质渗透能力强，耐水及耐化学药品性优异，在经过性能筛选后，本产品选用小分子双酚A环氧SM828(三木公司)产品。
1.2 胺固化剂的选用
目前常用的胺固化剂品种较多，如脂肪胺，脂环胺，聚酰胺及其加成物，脂环胺及其加成物等，脂环胺及其加成物色浅，流平性好，光泽高，不泛白，不需诱导期，但其玻璃化温度较高，漆膜脆性大，聚酰胺与环氧相溶性不好，施工前熟化不充分有发白出油现象。优化了聚酰胺与环氧的混溶性并综合了脂环胺及小分子脂肪胺的优异特性，在与环氧组份复配后，能够形成均匀，平整的哑光漆膜。
2、活性稀释剂
稀释剂即能溶解树脂的溶剂，主要作用是降低树脂液粘度，而活性稀释剂具有环氧基，不挥发，能参与环氧树脂的固化反应，本发明选用了低粘度的产品烯丙基缩水甘油醚(AGE)为活性稀释剂。
3.1 颜填料的选择
无溶剂地坪涂料的粘度直接影响施工性能，由于固体份高，颜填料的要求也具有针对性。颜料选择标准，低吸油量，高遮盖力，化学惰性及PH值中性，根据此类涂料的特殊性，本发明选用的颜料主要是无机颜料，如金红石型钛白粉，氧化铬绿，填料选用沉淀硫酸钡及硅微粉。
3.2 消光蜡粉的选用
蜡粉选用的是上海环琦化工提供的一种特种改性的聚丙烯蜡粉，它具有低的吸油量，高的消光效果，用以调节漆膜光泽，并且具有防沉及提高耐磨性的效果。
4、助剂的选用
无溶剂环氧哑光自流平地坪涂料对涂膜的流平性要求较高，特别是一旦成膜较厚的情况下，既要使涂膜在表干之前充分流平，又要求湿膜中气泡迅速排出而表面不留下缺陷，因此流平、消泡等助剂的选用及用量控制是极为关键的因素，涂料中各种颜料、填料必须经过分散研磨，为保证细度，提高分散效率，还要加入分散剂。所有助剂的加入都是以提高环氧哑光自流平地坪涂料的施工性和改善涂膜性能为目的。
4.1 分散剂
理想的分散剂应具有润湿降粘、分散、防浮色、防发花等作用，还能促进流平防止填料沉淀等作用，经对比筛选，本发明选用了德国BYK公司的BYK-161作为分散剂。
4.2 流平剂
由于无溶剂哑光自流平地坪涂料不含挥发性溶剂，涂料粘度较高，表面张力大，流平性不佳，涂膜易出现枯皮，刷痕，皱纹，缩也和针也等表面缺陷，经实验筛选，本发明选用BYK-354为流平助剂。
4.3 消泡剂
无溶剂环氧哑光自流平地坪涂料内含有多种具有表面活性的物质，在生产、施工中容易产生气泡，水泥基表面存在很多孔隙，空隙中空气被涂料置换出来，从而产生气泡。经实验筛选，比较合适的消泡剂选用BYK-A530。
本发明将物理方法消光手段和化学方法相结合，其中物理方法即通过添加消光蜡来达到消光效果；而化学方法则是采用了三种不同类型的环氧固化剂，在经过一系列复杂的化学反应后，制成一种单相固化剂，在与环氧树脂复配中，哑光效果重现性极佳，而且通过一系列不同温度，湿度环境下的模拟施工，光泽重现性良好。
本发明的性能指标为：
1、油漆外观： 各色粘稠液体
2、活化期： ≥1h
3、表干 ≤4h
实干 ≤24h
4、硬度 ≥2H
5、抗压强度 ≥80MPa
6、粘结强度 ≥2MPa
7、耐3％H2SO4 72h通过
3％NaOH 同上
3％NaCl 同上
8、耐汽油、机油 168h通过
9、耐磨性250g/1000r ≤10mg
10、光泽(60°角) ≤500°
【附图说明】
图1是环氧组份的制备流程图；
图2是固化剂组份的制备流程图；
具体实施方式：
(以下含量均为重量比)
实施例1：
1)环氧组份的制备：如图1，在分散釜内投入35％的小分子双酚A环氧树脂(SM828)、7.0％的活性稀释剂烯丙基缩水甘油醚(AGE)、0.3％的分散剂BYK-161、0.35％的消泡剂BYK-A530以及0.45％的流平剂BYK-354，开始搅匀，在开动搅拌情况下投入颜料和填料，颜料的组成是5.0％的钛白粉R-706和10％的氧化铬绿，0.3％的消光蜡粉；填料的组成是15％沉淀硫酸钡和26.6％的硅微粉；高速分散45min后，调入三辊机研磨至细度≤30um，最后调入调漆釜备用。
2)固化剂组份的制备：如图2，在带有真空设备及冷凝设备的多孔反应釜中，投入16.3％的聚酰胺，缓慢升温至80℃，投入65％的脂环胺，保温15min后，补加9.9％的小分子脂肪胺，保温15-20min后，投入配方量7.6％的小分子双酚A环氧树脂，滴加0.7％的水杨酸及0.5％的异丙醇恒温反应4-4.5小时，开真空抽离过量小分子脂肪胺，取样测定氨值，氨值范围在350±10，合格后降温至40℃，过滤包装。
施工时，按环氧组份∶固化剂组份＝100∶21的配方比例把两种组分搅拌均匀，静置消泡5-10分钟后即可涂装。
实施例2
1)环氧组份的制备：如图1，在分散釜内投入40％的小分子双酚A环氧树脂(SM828)、8.0％的活性稀释剂烯丙基缩水甘油醚(AGE)、0.4％的分散剂BYK-161、0.45％的消泡剂BYK-A530以及0.5％的流平剂BYK-354，开始搅匀，在开动搅拌情况下投入颜料和填料，颜料的组成是10.0％的钛白粉R-706和0.1％的高色素碳黑；填料的组成是12.5％沉淀硫酸钡和28.05％的硅微粉；高速分散45min后，调入三辊机研磨至细度≤30um备用；
2)固化剂组份的制备：如图2，在带有真空设备及冷凝设备的多孔反应釜中，投入16.3％的聚酰胺，缓慢升温至80℃，投入65％的脂环胺，保温15min后，补加9.9％的小分子脂肪胺，保温15-20min后，投入配方量7.6％的小分子双酚A环氧树脂，滴加0.7％的催化剂，水杨酸及0.5％的异丙醇恒温反应4-4.5小时，开真空抽离过量小分子脂肪胺，取样测定氨值，氨值范围在350±10，合格后降温至40℃，过滤包装。
施工时，按环氧组份∶固化剂组份＝100∶24的配方比例把两种组分搅拌均匀，静置消泡5-10分钟后即可涂装。
实施例3
1)环氧组份的制备：如图1，在分散釜内投入38％的小分子双酚A环氧树脂(SM828)、5.7％的活性稀释剂烯丙基缩水甘油醚(AGE)、0.45％的分散剂BYK-161、0.4％的消泡剂BYK-A530以及0.55％的流平剂BYK-354，开始搅匀，在开动搅拌情况下投入颜料和填料，颜料的组成是7.5％的钛白粉R-706和0.2％的高色素碳黑，0.5％的消光蜡粉；填料的组成是17.5％沉淀硫酸钡和29.2％的硅微粉；高速分散45min后，调入三辊机研磨至细度≤30um备用；
2)固化剂组份的制备：如图2，在带有真空设备及冷凝设备的多孔反应釜中，投入16.3％的聚酰胺，缓慢升温至80℃，投入65％的脂环胺，保温15min后，补加9.9％的小分子脂肪胺，保温15-20min后，投入配方量7.6％的小分子双酚A环氧树脂，滴加0.7％的催化剂，水杨酸及0.5％的异丙醇恒温反应4-4.5小时，开真空抽离过量小分子脂肪胺，取样测定氨值，氨值范围在350±10，合格后降温至40℃，过滤包装。
施工时，按环氧组份∶固化剂组份＝100∶21.5的配方比例把两种组分搅拌均匀，静置消泡5-10分钟后即可涂装。
实施例4
1)环氧组份的制备：如图1，在分散釜内投入45％的小分子双酚A环氧树脂(SM828)、6.5％的活性稀释剂烯丙基缩水甘油醚(AGE)、0.5％的分散剂BYK-161、0.5％的消泡剂BYK-A530以及0.6％的流平剂BYK-354，开始搅匀，在开动搅拌情况下投入颜料和填料，颜料的组成是2.5％的钛白粉R-706和12.5％的氧化铬绿，0.2％的消光蜡粉；填料的组成是10％沉淀硫酸钡和21.7％的硅微粉；高速分散45min后，调入三辊机研磨至细度≤30um备用；
2)固化剂组份的制备：如图2，在带有真空设备及冷凝设备的多孔反应釜中，投入16.3％的聚酰胺，缓慢升温至80℃，投入65％的脂环胺，保温15min后，补加9.9％的小分子脂肪胺，保温15-20min后，投入配方量7.6％的小分子双酚A环氧树脂，滴加0.7％的催化剂，水杨酸及0.5％的异丙醇恒温反应4-4.5小时，开真空抽离过量小分子脂肪胺，取样测定氨值，氨值范围在350±10，合格后降温至40℃，过滤包装。
施工时，按环氧组份∶固化剂组份＝100∶25.5的配方比例把两种组分搅拌均匀，静置消泡5-10分钟后即可涂装。
本发明提供了无溶剂环氧哑光自流平地坪涂料的制备方法的思路，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变化，这些改进和变化也应视为本发明的保护范围。