一种产品干燥及溶剂回收工艺和设备.pdf

本发明公开了一种产品干燥及溶剂回收工艺和设备。是固液相反应产物采用密闭的螺旋卸料沉降离心机连续进行固液分离，所得液相进入溶剂储罐及溶剂回收塔，进行溶剂的回收；所得固相物料经密闭式自动传输带送入自动出料罐后，再经密闭式自动传输带加入到过热蒸汽闪蒸干燥系统中进行干燥，得干燥产品。该工艺及设备生产能力可达0.5-50吨/小时。整个系统完全密闭，按低压压力容器的标准进行设计。

1、  一种产品干燥及溶剂回收工艺，其特征在于：固液相反应产物采用密闭的螺旋卸料沉降离心机(1)进行固液分离，所得液相进入溶剂储罐(2)及溶剂回收塔(3)进行溶剂的回收；所得固相物料经密闭式自动传输带(4)送入自动出料罐(5)后，再经密闭式自动传输带(6)加入到过热蒸气闪蒸干燥系统(7)中进行干燥，得干燥产品。

2、  如权利要求1所述的产品干燥及溶剂回收工艺，其特征在于：所述固液相反应产物是指采用甲醇或乙醇作为反应物或溶剂进行反应所得的固液相反应产物。

3、  如权利要求1所述的产品干燥及溶剂回收工艺，其特征在于：所述固相物料在过热蒸气闪蒸干燥系统(7)中进行干燥的步骤是：
A、向系统中通入惰性气体或水蒸气，将系统内的空气置换；
B、通过加热器(9)，采用过热蒸气对流经引风机(10)的惰性气体或水蒸气加热，将进入系统的固相物料中所含的溶剂和水汽化；
C、启动闪蒸干燥器(8)，将经密闭式自动传输带(6)送来的固相物料干燥，部分干燥后的物料经一级、二级旋风分离器(11、12)分离，得干燥产品。

4、  如权利要求3所述的产品干燥及溶剂回收工艺，其特征在于：步骤A所述惰性气体为氮气或氦气。

5、  如权利要求3所述的产品干燥及溶剂回收工艺，其特征在于：步骤B所述过热蒸气为过饱和的水蒸气。

6、  如权利要求1-5任一所述的产品干燥及溶剂回收工艺，其特征在于：所得固相物料被加入到过热蒸气闪蒸干燥系统(7)中进行干燥时，部分物料随过饱和蒸气进入冷凝器(13)冷凝，冷凝后经旋液分离器(14)分离，分离所得液相进入溶剂储罐(2)及溶剂回收塔(3)回收溶剂，分离所得固相物料重新经密闭的螺旋卸料沉降离心机(1)和自动出料罐(5)，在过热蒸气闪蒸干燥器系统(7)中进行干燥，得干燥产品。

7、  如权利要求6所述的产品干燥及溶剂回收工艺，其特征在于：所述部分物料随过饱和蒸气进入冷凝器(13)冷凝时，冷凝介质采用盐水、氯化钙水溶液或深井水。

8、  实现权利要求1-2任一所述产品干燥及溶剂回收工艺的设备，其特征在于：主要由螺旋卸料沉降离心机(1)、密闭式自动传输带(4、6)、自动出料罐(5)、过热蒸气闪蒸干燥系统(7)、溶剂储罐(2)及溶剂回收塔(3)构成，所述密闭式自动传输带(4、6)连接螺旋卸料沉降离心机(1)、自动出料罐(5)及过热蒸气闪蒸干燥系统(7)，所述螺旋卸料沉降离心机(1)通过溶剂储罐(2)与溶剂回收塔(3)相连。

9、  根据权利要求8所述的设备，其特征在于：所述过热蒸气闪蒸干燥系统(7)主要由闪蒸干燥器(8)、一级旋风分离器(11)、二级旋风分离器(12)、引风机(10)和加热器(9)构成，所述一级旋风分离器(11)设在闪蒸干燥器(8)与二级旋风分离器(12)之间，所述二级旋风分离器(12)通过引风机(10)、加热器(9)与闪蒸干燥器(8)相连。

一种产品干燥及溶剂回收工艺和设备
技术领域
本发明属于化工产品生产过程节能、环保技术领域，具体是涉及一种密闭式固液分离及过热蒸气闪蒸干燥及溶剂回收工艺和设备。
背景技术
反应液固液相分离、产品干燥及溶剂回收是固体类化工产品生产中常用操作过程，目前常用的固液分离及干燥系统为敞开式，造成固液分离、传输及产品干燥过程中，大量溶剂直接进入大气，易造成环境污染，并且大多溶剂在空气中具有爆炸的极限，给车间生产带来极大的安全隐患，亦会影响作业人员健康。干燥过程中，大量的热空气(包括溶剂和水)直接进入大气，不仅导致溶剂消耗量大，亦造成极大的能源浪费，直接导致产品生产周期长、原料(主要是溶剂)消耗量大，生产过程中能源的消耗高，产品的生产成本高。
以羧甲基淀粉钠(CMS)的生产工艺为例(如图1)：将一定量的氢氧化钠溶于含适量水的乙醇中，配成氢氧化钠乙醇溶液，再将适量的氯乙酸溶解于乙醇中，配成氯乙酸乙醇溶液，取一定量的玉米淀粉加入反应釜中，缓慢加入约60％的配好的氢氧化钠乙醇溶液，于适当的温度下搅拌一定的时间。然后加入氯乙酸乙醇溶液，搅拌下加入剩余约40％的氢氧化钠乙醇溶液，于适当的温度下反应一定的时间。反应完毕，冷至室温，减压过滤，用含水的乙醇溶液洗涤二次，干燥固相产物，即得产品。该工艺以淀粉为原料，乙醇为溶剂，在氢氧化钠的存在下，与一氯醋酸进行醚化反应，生成羧甲基钠淀粉醚，即羧甲基淀粉。传统工艺采用三足式离心机对上述反应物进行固液相分离，采用90％乙醇(或90％甲醇)对固相产物进行洗涤，主要去除氯化物副产品，离心得到的母液进入酒精回收塔，回收乙醇或甲醇，得到的滤饼，卸料后，采用人工加料的方式，加入闪蒸干燥器中，进行干燥；闪蒸干燥器采用开放式，将滤饼中的乙醇(或甲醇)及水通过蒸发的形式，排入大气，干燥后的产品进入包装车间。
其主要缺点表现在：生产产量小，由于整个工艺不能连续化生产，工艺中采用的离心机为三足式上卸料式离心机，滤饼采用人工小推车加料，由于采用间歇加料，因此闪蒸干燥器只能间歇工作；原料乙醇(甲醇)消耗量大，除反应在密闭环境条件下进行，乙醇没有消耗外，其他生产流程均在敞开条件下进行，消耗大量的乙醇(甲醇)，目前的生产工艺吨产品的乙醇消耗量高于300公斤。
羧甲基淀粉钠(CMS)的生产过程中，反应后的反应液中包括固相(反应产物)、液相(反应溶剂、水等)，首先采用离心设备进行固液分离，现有分离设备中三足式离心机的分离效率比较高，所得的固相反应产物的含湿量很低，含湿量可达到20-25％，因此一般采用三足离心机进行反应产物固液相的分离。但三足离心机的密闭性差，反应液在离心分离过程中，5-10％的溶剂经挥发后，进入车间的大气。离心后液相进入溶剂储罐后，进入溶剂回收设备，进行溶剂的回收。固相产物经离心机卸料后进行干燥，由于卸料为敞开式、物料直接与大气接触，部分溶剂挥发(1％左右的溶剂)，进入生产车间的大气，造成环境污染，危害操作工人的身体健康，车间生产带来安全隐患。
羧甲基淀粉钠(CMS)生产过程中，采用的最适宜的干燥设备为闪蒸干燥机。采用闪蒸干燥羧甲基淀粉钠湿物料中的溶剂和水分可在短时间内同时去除，可避免采用其它干燥工艺，造成溶剂先脱除但物料中的水分与羧甲基淀粉钠形成胶体状物质，从而造成水分难以脱出，影响产品质量的问题。但现有生产工艺所用闪蒸干燥器为敞开式，加热介质为热空气(采用过热水蒸气对经风机进入系统的空气进行加热)，热空气携带物料中的溶剂和水分进入大气，由于气体的流量非常大(一般几万-几十万立方米/小时)，如果采用冷凝的方案进行溶剂回收，消耗的生产成本远高于溶剂的成本，因此大都直接进入大气，同时少量的反应产物(1％左右)随粉尘一起进入大气中，溶剂进入大气造成严重的环境污染，及易发生爆炸，而且大量的热空气(包括溶剂和水)直接进入大气，造成极大的能源浪费，造成产品生产成本居高不下。
发明内容
针对现有工艺的不足，本发明旨在提供一种可进行连续化生产的密闭式固液分离及闪蒸干燥溶剂回收工艺及设备，整个生产工艺流程可连续化操作，自动化程度高，处理量大；分离、传输、及干燥过程采用密闭循环操作，物料中溶剂回收率达到90％以上，大大降低了生产成本，避免了严重的环境污染，保证了车间生产的安全性。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种产品干燥及溶剂回收工艺，固液相反应产物采用密闭的螺旋卸料沉降离心机连续进行固液分离，所得液相进入溶剂储罐及溶剂回收塔，进行溶剂的回收；所得固相物料经密闭式自动传输带送入自动出料罐后，再经密闭式自动传输带加入到过热蒸气闪蒸干燥系统中进行干燥，得干燥产品。
上述产品干燥及溶剂回收工艺，在优选的方案中，所述固液相反应产物是指采用甲醇或乙醇作为反应物或溶剂进行反应所得的固液相反应产物。尤其适合于羧甲基淀粉钠生产中的羧甲基淀粉钠干燥和乙醇回收、二氢吡啶生产中的二氢吡啶干燥及乙醇回收和富马酸单甲酯生产中的富马酸单甲酯干燥及甲醇回收。
所述固相物料在过热蒸气闪蒸干燥系统中进行干燥的步骤是：
A、向系统中通入惰性气体或水蒸气，将系统内的空气置换；
B、通过加热器，采用过热蒸气对流经引风机的惰性气体或水蒸气加热，将进入系统的固相物料中所含的溶剂和水汽化；
C、启动闪蒸干燥器，将经密闭式自动传输带送来的固相物料干燥，部分物料经一级、二级旋风分离器分离，得干燥产品。
步骤A所述惰性气体为氮气或氦气。
步骤B所述过热蒸气为过饱和的水蒸气。
上述产品干燥及溶剂回收工艺，在优选的方案中，所得固相物料被加入到过热蒸气闪蒸干燥系统中进行干燥时，部分物料随过饱和蒸气进入冷凝器冷凝，冷凝后经旋液分离器分离，分离所得液相进入溶剂储罐及溶剂回收塔回收，分离所得固相物料重新经密闭的螺旋卸料沉降离心机和自动出料罐，在过热蒸气闪蒸干燥器系统中进行干燥，得干燥产品。
所述部分物料随过饱和蒸气进入冷凝器(13)冷凝时，冷凝介质可采用低温盐水、低温氯化钙水溶液、深井水等，由于深井水成本低，优先考虑采用深井水。
实现上述工艺的设备，主要由螺旋卸料沉降离心机、密闭式自动传输带、自动出料罐、过热蒸气闪蒸干燥系统、溶剂储罐及溶剂回收塔构成，所述密闭式自动传输带连接螺旋卸料沉降离心机、自动出料罐及过热蒸气闪蒸干燥系统，所述螺旋卸料沉降离心机通过溶剂储罐与溶剂回收塔相连。所述过热蒸气闪蒸干燥系统主要由闪蒸干燥器、一级旋风分离器、二级旋风分离器、引风机和加热器构成，所述一级旋风分离器设在闪蒸干燥器与二级旋风分离器之间，所述二级旋风分离器通过引风机、加热器与闪蒸干燥器相连。
该工艺及设备生产能力可达0.5-50吨/小时。整个系统完全密闭，按低压压力容器的标准进行设计。除此，本发明的优点还在于：
1.采用螺旋卸料沉降离心机进行固液分离，分离效率高；
2.整个生产工艺流程采用连续化生产，自动化程度高，产量大；
3.整个生产工艺流程中，固液分离、传输、干燥等工艺在完全密闭的条件下进行操作，避免了溶剂的挥发，保证车间生产的安全性，避免严重的环境污染；
4.干燥过程采用密闭循环操作，物料中的溶剂回收率达到90％以上；
5.采用过热蒸气进行物料干燥，大部分热量得到了重复的利用，节约了能源，降低了生产成本。
附图说明
图1为CMS现有的生产工艺流程图。
图2为本发明实施例1装置结构示意图。
图3为本发明实施例1过热蒸气闪蒸干燥系统结构示意图。
其中：1.螺旋卸料沉降离心机；2.溶剂储罐；3.溶剂回收塔；4、6.密闭式自动传输带；5.自动出料罐；7.过热蒸汽闪蒸干燥系统；8.闪蒸干燥器；9.加热器；10.引风机；11.级旋风分离器；12.二级旋风分离器；13.冷凝器；14.旋液分离器；15.反应釜；16.三足离心机；17.母液储罐；18.溶剂回收设备；19.敞开式闪蒸干燥器。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细说明本发明提出的技术方案，但不限于此。
实施例1
一种实现产品干燥及溶剂回收工艺的设备，如图2、3所示，主要由螺旋卸料沉降离心机1、密闭式自动传输带4和6、自动出料罐5、过热蒸气闪蒸干燥系统7、溶剂储罐2及溶剂回收塔3构成，所述密闭式自动传输带4和6连接螺旋卸料沉降离心机1、自动出料罐5及过热蒸气闪蒸干燥系统7，所述螺旋卸料沉降离心机1通过溶剂储罐2与溶剂回收塔3相连。
所述过热蒸气闪蒸干燥系统7主要由闪蒸干燥器8、一级旋风分离器11、二级旋风分离器12、引风机10和加热器9构成，所述一级旋风分离器11设在闪蒸干燥器8与二级旋风分离器12之间，所述二级旋风分离器12通过引风机10、加热器9与闪蒸干燥器8相连。
在羧甲基淀粉钠(CMS)生产过程，利用该发明工艺和设备进行羧甲基淀粉钠的干燥和乙醇的回收，包括的步骤为：
1、淀粉及乙醇、水、氯乙酸、催化剂等加入带有冷凝器的反应釜15中，密闭条件下搅拌反应一定时间后，生成羧甲基淀粉，反应液中包括固相(反应产物)、液相(反应溶剂、水、反应物等)；
2、反应产物采用密闭螺旋卸料沉降离心机1(滤饼的含湿量较高、可达到35-40％)进行连续离心过滤，同时采用90％乙醇进行连续洗涤，去除氯化物副产品，离心得到的母液进入酒精回收塔3，回收乙醇，得到的滤饼，自动卸料后，采用密闭式自动传输带4进入自动出料罐5；
3、自动出料罐5中的含湿滤饼，通过自动出料，连续加入密闭循环闪蒸干燥系统7中，闪蒸干燥器进口温度控制在140℃以下，出口温度控制在100℃以下，干燥后的产品大部分(95％以上)经一级、二级旋风分离器分离后，进入包装车间进行包装；
4、密闭循环闪蒸干燥系统7得到的过饱和乙醇蒸气，通过冷凝后，进入酒精回收塔中，进行乙醇回收。少量产品(5％以下)随溶剂的过饱和蒸气，进入冷凝器13冷凝，冷凝介质采用深井水，冷凝后经旋液分离器14进行分离，液相为溶剂和水，进入溶剂储罐2，然后进入溶剂回收塔3回收溶剂，固相为反应产物，进入物料储罐中，重新进入过热蒸气闪蒸干燥系统7，进行干燥。
采用本发明进行产品干燥及溶剂回收的工艺，如图2、3所示，羧甲基淀粉钠的生产中的固液相反应产物采用密闭的螺旋卸料沉降离心机1(采用防爆电机)连续进行固液分离，所得液相进入溶剂储罐2及溶剂回收塔3，进行乙醇的回收；所得固相物料经密闭式自动传输带4送入自动出料罐后，再经密闭式自动传输带6加入到过热蒸气闪蒸干燥系统7中进行干燥，得干燥产品。
所述固相物料在过热蒸气闪蒸干燥系统中进行干燥的步骤是：
(1)启动闪蒸干燥器8前，先向系统中通入氮气，将系统内的空气置换；
(2)通过加热器9，采用过热的水蒸气对流经引风机10的氮气加热，将进入系统的固相物料中所含的溶剂和水汽化；
(3)启动闪蒸干燥器8，将经密闭式自动传输带6送来的固相物料干燥，部分物料(大部分，占95％以上)经一级、二级旋风分离器分离，得干燥产品；部分物料(少量产品，占5％以下)随过饱和蒸气进入冷凝器13冷凝，冷凝介质采用深井水，冷凝后经旋液分离器14分离，分离所得液相进入溶剂储罐2及溶剂回收塔3回收，分离所得固相重新经密闭的螺旋卸料沉降离心机1进入物料储罐及过热蒸气闪蒸干燥器系统7，进行干燥；经闪蒸干燥系统7得到的溶剂蒸气被冷凝后，进入溶剂回收塔回收。
在先向系统中通入氮气，将系统内的空气置换时，采用氧含量测定仪进行系统内氧气气含量的检测，以确保安全。
实施例2
采用本发明工艺及设备(仍如图2、3所示)进行羧甲基淀粉钠的生产产品干燥及溶剂回收，步骤参见实施例1，所不同的是，启动闪蒸干燥器前，先向系统中通入氦气，将系统内的空气置换。
试验例
表1为采用本发明工艺及设备进行羧甲基淀粉钠的生产产品干燥及溶剂回收乙醇的部分实验结果：
表1