含倍半硅氧烷粒子的纤维素基纳米复合面料的制备方法.pdf

具体实施方式

现结合具体实施例对本发明作进一步说明。下述实施例中，POSS为倍半硅氧烷，POSS-H为含氮羟甲基活性基团的倍半硅氧烷，POSS-H甲醇溶液为含氮羟甲基活性基团的倍半硅氧烷甲醇溶液。

实施例1：

a.取10g含氮羟甲基活性基团的倍半硅氧烷(POSS-H)溶于100mL甲醇中，制得含氮羟甲基活性基团的倍半硅氧烷甲醇溶液(POSS-H甲醇溶液)。

b.取上述POSS-H甲醇溶液50g、氯化镁15g、柠檬酸5g(具有控制PH的作用)，与水混合，配成1L的整理液。

c.将纯棉织物于整理液中用轧车二浸二轧，轧余率75％，80℃下预烘3min，再于120℃焙烘1.5min，得到含倍半硅氧烷(POSS)粒子的纤维素基纳米复合面料。在制备过程中，POSS-H与纯棉织物中的纤维素发生了交联反应，其反应方程式如图2所示。

如图3所示，产品的红外光谱(曲线H-1)表明：纤维素分子中的-OH特征吸收峰3470cm^-1吸收变弱；红外光谱中在1650cm^-1和810cm^-1为Si-O-吸收峰。经检测，得到的含倍半硅氧烷粒子的纤维素基纳米复合面料的经纬弹力回复角由107.65度提高到113.96度。

由图4中产品的反射光谱(曲线H-1)可以看出，所获得的纤维素基纳米复合面料由于表面的纳米化，与纤维素相比反射强度明显降低。

实施例2：

a.将10g的POSS-H溶于100mL甲醇中，制得POSS-H甲醇溶液；

b.取上述POSS-H甲醇溶液50g、氧化镁15g、柠檬酸5g，与水混合，制成体积1L的整理液；

c.把纯棉织物于所述整理液中用轧车二浸二轧，轧余率为75％，然后把浸轧好的织物在80℃下预烘3min，再于140℃下焙烘1.5min，得到含倍半硅氧烷粒子的纤维素基纳米复合面料。

如图3所示，产品的红外光谱(H-2曲线)表明：纤维素分子中的-OH特征吸收峰3470cm^-1吸收变弱；红外光谱中在1650cm^-1和810cm^-1为Si-O-吸收峰。经检测，产品的经纬弹力回复角由107.65度提高到127.14度。

由图4中产品的反射光谱(曲线H-2)可以看出，所获得的面料成品由于表面的纳米化，与纤维素相比反射强度明显降低。

实施例3：

a.取10g的POSS-H溶于100mL甲醇中，制得POSS-H甲醇溶液；

b.取上述POSS-H甲醇溶液50g、氧化镁15g、柠檬酸5g，与水混合，制成体积1L的整理液；

c.把纯棉织物于所述整理液中用轧车二浸二轧，轧余率为75％，然后把浸轧好的织物在80℃下预烘3min，再于150℃下焙烘1.5min，得到含倍半硅氧烷粒子的纤维素基纳米复合面料。

产品的红外光谱表明：纤维素分子中的-OH特征吸收峰3470cm^-1吸收变弱，红外光谱中在1650cm^-1和810cm^-1为Si-O-吸收峰。经检测，产品的经纬弹力回复角由107.65度提高到156.98度。

实施例4：

a.取10g的POSS-H溶于100mL甲醇中，制得POSS-H甲醇溶液；

b.取上述POSS-H甲醇溶液50g、氧化镁15g、柠檬酸5g，与水混合，制成体积1L的整理液；

c.把纯棉织物于所述整理液中用轧车二浸二轧，轧余率为75％，然后把浸轧好的织物在80℃下预烘3min，再于160℃下焙烘1.5min，得到含倍半硅氧烷粒子的纤维素基纳米复合面料。

产品的红外光谱表明：纤维素分子中的-OH特征吸收峰3470cm^-1吸收变弱，红外光谱中在1650cm^-1和810cm^-1为Si-O-吸收峰。经检测，产品的经纬弹力回复角由107.65度提高到171.51度。

实施例5：

a.取10g的POSS-H溶于100mL甲醇中，制得POSS-H甲醇溶液；

b.取上述POSS-H甲醇溶液50g、氧化镁10g、柠檬酸5g，与水混合，制成体积1L的整理液；

c.把纯棉织物于所述整理液中用轧车二浸二轧，轧余率为75％，然后把浸轧好的织物在80℃下预烘3min，再于150℃下焙烘1.5min，得到含倍半硅氧烷粒子的纤维素基纳米复合面料。

产品的红外光谱表明：纤维素分子中的-OH特征吸收峰3470cm^-1吸收变弱，红外光谱中在1650cm^-1和810cm^-1为Si-O-吸收峰。经检测，产品的经纬弹力回复角由107.65度提高到134.02度。

实施例6：

a.取10g的POSS-H溶于100mL甲醇中，制得POSS-H甲醇溶液；

b.取上述POSS-H甲醇溶液50g、氧化镁20g、柠檬酸5g，与水混合，制成体积1L的整理液；

c.把纯棉织物于所述整理液中用轧车二浸二轧，轧余率为75％，然后把浸轧好的织物在80℃下预烘3min，再于150℃下焙烘1.5min，得到含倍半硅氧烷粒子的纤维素基纳米复合面料。

产品的红外光谱表明：纤维素分子中的-OH特征吸收峰3470cm^-1吸收变弱，红外光谱中在1650cm^-1和810cm^-1为Si-O-吸收峰。经检测，产品的经纬弹力回复角由107.65度提高到159.17度。

实施例7：

a.取10g的POSS-H溶于100mL甲醇中，制得POSS-H甲醇溶液；

b.取上述POSS-H甲醇溶液10g、氧化镁15g、柠檬酸5g，与水混合，制成体积1L的整理液；

c.把纯棉织物于所述整理液中用轧车二浸二轧，轧余率为75％，然后把浸轧好的织物在80℃下预烘3min，再于150℃下焙烘1.5min，得到含倍半硅氧烷粒子的纤维素基纳米复合面料。

产品的红外光谱表明：纤维素分子中的-OH特征吸收峰3470cm^-1吸收变弱，红外光谱中在1650cm^-1和810cm^-1为Si-O-吸收峰。经检测，产品的经纬弹力回复角由107.65度提高到143.35度。

实施例8：

a.取10g的POSS-H溶于100mL甲醇中，制得POSS-H甲醇溶液；

b.取上述POSS-H甲醇溶液30g、氧化镁15g、柠檬酸5g，与水混合，制成体积1L的整理液；

c.把纯棉织物于所述整理液中用轧车二浸二轧，轧余率为75％，然后把浸轧好的织物在80℃下预烘3min，再于150℃下焙烘1.5min，得到含倍半硅氧烷粒子的纤维素基纳米复合面料。

产品的红外光谱表明：纤维素分子中的-OH特征吸收峰3470cm^-1吸收变弱，红外光谱中在1650cm^-1和810cm^-1为Si-O-吸收峰。经检测，产品的经纬弹力回复角由107.65度提高到156.98度。

实施例9：

a.取10g的POSS-H溶于100mL甲醇中，制得POSS-H甲醇溶液；

b.取上述POSS-H甲醇溶液80g、氧化镁15g、柠檬酸5g，与水混合，制成体积1L的整理液；

c.把纯棉织物于所述整理液中用轧车二浸二轧，轧余率为75％，然后把浸轧好的织物在80℃下预烘3min，再于150℃下焙烘1.5min，得到含倍半硅氧烷粒子的纤维素基纳米复合面料。

产品的红外光谱表明：纤维素分子中的-OH特征吸收峰3470cm^-1吸收变弱，红外光谱中在1650cm^-1和810cm^-1为Si-O-吸收峰。经检测，产品的经纬弹力回复角由107.65度提高到188.42度。

上述实施例中，POSS-H的分子结构式如图1所示，结构式中的R₁基团全部为-CH₂OH；R₂基团可以全部为-CH₂OH，也可以全部为-H，还可以部分为-CH₂OH、部分为-H。

对比实施例1、2、3和4，可以看出：焙烘温度在120℃～160℃范围内，温度越高，交联反应越快越完全，所制得产品的弹性度越好。对比实施例3、5和6，可以看出：作为催化剂的氧化镁质量在10～20g范围内，其用量越多，交联反应越快越完全，所制得产品的弹性度越好。对比实施例3、7、8和9，可以看出：作为交联剂的POSS-H酒精溶液，质量在10～80g范围内，其用量越多，交联反应越快越完全，所制得产品的弹性度就越好。