一种高纯无水碳酸钠的制备方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201010229244.9	申请日：	2010.07.17
公开号：	CN101885495A	公开日：	2010.11.17
当前法律状态：	撤回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C01D 7/35申请公布日:20101117\|\|\|公开
IPC分类号：	C01D7/35; C01D7/22	主分类号：	C01D7/35
申请人：	天津市化学试剂研究所
发明人：	胡建华
地址：	300240 天津市东丽区金钟河大街徐庄子
优先权：
专利代理机构：	天津盛理知识产权代理有限公司 12209	代理人：	王来佳
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内容摘要

本发明涉及一种高纯无水碳酸钠的制备方法，方法如下：(1)溶解无水碳酸钠；(2)制得结晶碳酸钠：A溶液慢慢倒入筛中过滤，滤液流入乙醇盆中，不断搅拌，自然冷却直至碳酸钠析出；(3)制得高纯无水碳酸钠：将步骤(2)得到的B置于聚乙烯塑料桶中，加入蒸馏水搅拌溶解，加热搅拌、结晶，干燥，即得高纯无水碳酸钠。本发明高纯无水碳酸钠的制备方法包括提纯后的碳酸钠经过滤在乙醇中析出结晶，整个生产工艺先进，步骤简单，工艺参数及各种操作比较容易控制。

权利要求书

1.一种高纯无水碳酸钠的制备方法，其特征在于：方法如下：(1)溶解无水碳酸钠：将工业纯无水碳酸钠慢慢加入蒸馏水不锈钢桶中，不断搅拌测其相对密度为1.16～1.18g/mL，得溶液A；(2)制得结晶碳酸钠：将分析纯乙醇放入不锈钢盆内，盆上放置活性炭及纯度低的过滤筛，然后将A溶液慢慢倒入筛中过滤，滤液流入乙醇盆中，不断搅拌，自然冷却直至碳酸钠析出，抽滤干燥得到碳酸钠B；(3)制得高纯无水碳酸钠：将步骤(2)得到的B置于聚乙烯塑料桶中，加入蒸馏水搅拌溶解，将溶液用布氏漏斗过滤，将滤液量于铂金蒸发皿中，加热蒸发，加热搅拌180℃～200℃，至析中结晶，趁热用不锈钢离心机甩干，将晶体置于铂金蒸发皿中于马弗炉上加热，不断翻动，至失去水分，移入真空干燥器，冷却干燥，即得高纯无水碳酸钠。2.根据权利要求1所述的一种高纯无水碳酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中无水碳酸钠与蒸馏水的重量比为1∶3～4。3.根据权利要求1所述的一种高纯无水碳酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中分析纯乙醇与溶液A的重量比为1∶1～1.2。4.根据权利要求1所述的一种高纯无水碳酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中B与蒸馏水重量份数比为1∶2.5～3。

说明书

一种高纯无水碳酸钠的制备方法

技术领域

本发明属于无机化合物制备方法领域，尤其是一种高纯无水碳酸钠的制备方法。

背景技术

高纯无水碳酸钠为广泛应用在高端电子元件材料显现管生产及制造，高纯度及用于特殊领域的化工产品，目前采用的方法用高纯碳酸钠，用冰水洗涤后，在300℃加热分解，得无水碳酸钠，该方法制得的无水碳酸钠纯度低，杂质含量高，生产效率低，在市场上没有竞争力。

专利200910249993公开了药用级高纯无水碳酸钠及其制备方法，该方法包括将工业碳酸钠与纯化水混合使其充分溶解；于澄清桶中并静置沉淀；加入生物吸附剂振荡吸附重金属离子，过滤上层溶液后通过无机离子交换树脂柱以进一步除去砷盐和铅盐；将滤液抽出至蒸发器中减压浓缩，以析出碳酸钠晶体；离心并洗涤，并将离心分离得到的沉淀物干燥，即得到本发明的药用级低铅砷高纯无水碳酸钠。采用本发明方法制备的药用级无水碳酸钠的碳酸钠含量大于99.8％，铅含量小于0.001％，砷含量小于0.0001％，满足医药行业对低铅砷含量的药用级无水碳酸钠的要求。根据比较，本专利与上述专利文献有较大区别。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种工艺步骤简单生产效率高、杂质含量低、纯度高的高纯无水碳酸钠的制备方法。

本发明实现目的的技术方案是：

一种高纯无水碳酸钠的制备方法，其特征在于：方法如下：

(1)溶解无水碳酸钠：

将工业纯无水碳酸钠慢慢加入蒸馏水不锈钢桶中，不断搅拌测其相对密度为1.16～1.18g/mL，得溶液A；

(2)制得结晶碳酸钠：

将分析纯乙醇放入不锈钢盆内，盆上放置活性炭及纯度低的过滤筛，然后将A溶液慢慢倒入筛中过滤，滤液流入乙醇盆中，不断搅拌，自然冷却直至碳酸钠析出，抽滤干燥得到碳酸钠B；

(3)制得高纯无水碳酸钠：

将步骤(2)得到的B置于聚乙烯塑料桶中，加入蒸馏水搅拌溶解，将溶液用布氏漏斗过滤，将滤液量于铂金蒸发皿中，加热蒸发，加热搅拌180℃～200℃，至析中结晶，趁热用不锈钢离心机甩干，将晶体置于铂金蒸发皿中于马弗炉上加热，不断翻动，至失去水分，移入真空干燥器，冷却干燥，即得高纯无水碳酸钠。

而且，所述步骤(1)中无水碳酸钠与蒸馏水的重量比为1∶3～4。

而且，所述步骤(2)中分析纯乙醇与溶液A的重量比为1∶1～1.2。

而且，所述步骤(3)中B与蒸馏水重量份数比为1∶2.5～3。

本发明的优点和有益效果为：

1、本发明高纯无水碳酸钠的制备方法包括提纯后的碳酸钠经过滤在乙醇中析出结晶，整个生产工艺先进，步骤简单，工艺参数及各种操作比较容易控制。

2、本发明的方法制备得到的高纯无水碳酸钠纯度高，杂质含量低，该产品在市场上得到广泛应用。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

实施例1

一种高纯无水碳酸钠的制备方法，方法如下：

(1)溶解工业无水碳酸钠：

将工业无水碳酸钠1kg慢慢加入蒸馏水3kg不锈钢桶中，不断搅拌时测其相对密度为1.1g/mL，得到溶液A。

(2)制得碳酸钠：

将分析纯1kg乙醇放入不锈钢盆内，盆上放置活性炭及纯度低的过滤筛，然后将1kg A溶液慢慢倒入筛中过滤，滤液流入乙醇盆中，不断搅拌，自然冷却直至碳酸钠析完，抽滤，干燥，得到碳酸钠B。

(3)制得高纯碳酸钠：

将步骤(2)得到的B置于聚乙烯塑料桶中，加入蒸馏水2.5kg搅拌溶解，将溶液用布氏漏斗过滤，将滤液量于铂金蒸发皿中，加热蒸发，加热温度185℃，至析出结晶，趁热用不锈钢离心机甩干，将晶体置于铂金蒸发皿中于马弗炉上加热，不断翻动，至失去水分，移入真空干燥器，冷却干燥，即得高纯无水碳酸钠。

实施例2

一种高纯无水碳酸钠的制备方法，方法如下：

(1)溶解工业无水碳酸钠：

将工业无水碳酸钠1kg慢慢加入蒸馏水4kg不锈钢桶中，不断搅拌时测其相对密度为1.18g/mL，得到溶液A。

(2)制得碳酸钠：

将分析纯1.5kg乙醇放入不锈钢盆内，盆上放置活性炭及纯度低的过滤筛，然后将1.5kgA溶液慢慢倒入筛中过滤，滤液流入乙醇盆中，不断搅拌，自然冷却直至碳酸钠析完，抽滤，干燥，得到碳酸钠B。

(3)制得高纯碳酸钠：

将步骤(2)得到的B置于聚乙烯塑料桶中，加入蒸馏水3kg搅拌溶解，将溶液用布氏漏斗过滤，将滤液量于铂金蒸发皿中，加热蒸发，加热温度185℃，至析出结晶，趁热用不锈钢离心机甩干，将晶体置于铂金蒸发皿中于马弗炉上加热，不断翻动，至失去水分，移入真空干燥器，冷却干燥，即得高纯无水碳酸钠。