氧化物热敏电阻材料.pdf

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摘要
申请专利号:

CN00131368.1

申请日:

2000.11.01

公开号:

CN1299139A

公开日:

2001.06.13

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

专利权的终止(未缴年费专利权终止)授权公告日:2004.4.28|||授权|||专利申请权、专利权的转移(专利申请权的转移)变更项目:申请人变更前权利人:中国科学院新疆物理研究所变更后权利人:中国科学院新疆理化技术研究所变更项目:地址变更前:830011新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市京南路40号变更后:830011新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市京南路40号登记生效日:2003.9.10|||公开|||实质审查的生效申请日:2000.11.1

IPC分类号:

H01C7/04; H01B1/08; C01G1/02

主分类号:

H01C7/04; H01B1/08; C01G1/02

申请人:

中国科学院新疆物理研究所;

发明人:

王疆英; 王学燕; 靳景玉

地址:

830011新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市北京南路40号

优先权:

专利代理机构:

中国科学院新疆专利事务所

代理人:

张莉

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内容摘要

本发明涉及一种氧化物热敏电阻材料是以硝酸镍、醋酸锰、硝酸钴、硝酸镁、硝酸铬、柠檬酸、硬酯酸、聚乙二醇(分析纯)原料组成,采用纳米粉体技术,粉体表面包覆技术,成型,烧结,老化等工艺制成;采用部分金属氧化物掺杂改善锰、钴、镍系NTC热敏材料的稳定性,得到了稳定性良好的NTC热敏电阻;该热敏电阻材料广泛应用于空调、电冰箱、微波炉、汽车等产业领域。

权利要求书

1: 一种氧化物热敏电阻材料,其特征在于,该材料是以硝酸镍、 醋酸锰、硝酸钴、硝酸镁、硝酸铬、柠檬酸、聚乙二醇,硬酯酸(分 析纯)原料组成,采用纳米粉体技术,粉体表面包覆技术,成型,烧 结,老化等工艺制成,其中各组分配比为(含量以摩尔为单位): 主成份元素:镍0.1-0.5mol、锰0.4-0.8mol、钴0.1-0.3mol、 掺杂元素:镁0.5-5%mol、铬0.5-5%mol。
2: 根据权利要求1所述的氧化物热敏电阻材料的制备方法,其 特征在于,按下例步骤进行: a、按化学计量比称量硝酸镍、醋酸锰、硝酸钴,用去离子水溶 解,形成溶液A待用; b、再称取等摩尔量的柠檬酸和主成份元素总量的1-8%mol的 聚乙二醇混合,用去离子水溶解,形成溶液B待用; c、将所制备的B溶液加入到A溶液中搅拌20-60分钟,用氨 水调PH值到5-6.5,在50-60℃下脱水制得湿凝胶,在80-70℃ 下干燥得干凝胶,180-200℃下得到浅黄色粉末,研磨30-60分钟, 置于箱式炉中600-850℃热分解2-6小时,得到锰、钴、镍系氧化 物黑色纳米粉体; d、再配制主成份元素总量的1-10%mol硬脂酸与聚乙二醇混合 溶液,将所得到的锰、钴、镍系氧化物黑色纳米粉体加入混合溶液中, 置于超声波装置中,超声处理20-60分钟得到锰、钴、镍系氧化物 纳米微粒悬浮液; e、然后分别配制主成份元素总量0.5-5%mol掺杂元素镁,铬的 不同浓度硝酸盐及两者混合水溶液,加入等摩尔比量的柠檬酸溶液得 到不同掺杂比例的络合溶液,再将掺杂溶液加入锰、钴、镍系氧化物 纳米微粒悬浮液,搅拌30分钟,70-80℃下脱水烘干,置于箱式炉 中500-800℃下煅烧2-4小时,得到不同掺杂比例的锰、钴、镍系 氧化物粉体。 f、将粉体研磨30-60分钟,造粒,采用干压成型方式得到圆片 样品;将样品置于马福炉中烧结,温度为1100-1250℃,时间为2 -8小时;再将烧结后的样品两面涂覆高温分子银浆,烘干,在箱式 炉中600-900℃热处理,时间为10-30分钟,制备电极。然后在200 ℃敏化60-100小时,150℃老化100-200小时即可得到成品;再将 成品在恒温槽中进行阻值测定,温度误差为±0.01℃,限定测试电流 0.1mA以下,测定25℃的电阻阻值R 25℃ ,50℃的阻值R 50℃ 。成品的稳 定性通过ΔR 25℃ /R 25℃ 的结果体现,其中:ΔR 25℃ =R 25℃ -R 25℃ ,R 25℃ ,R 25℃ 为老化前后成品25℃的电阻阻值。

说明书


氧化物热敏电阻材料

    本发明涉及一种氧化物热敏电阻材料

    NTC(负温度系数)热敏电阻大多数是由过渡金属氧化物制成,锰、钴、镍系NTC(负温度系数)氧化物热敏电阻以其阻值,B值范围较宽(p=10°-104Ωcm,B=1000-7000K),使用范围广(-50-300℃),生产工艺成熟,原材料价格较低等优点,广泛应用于温度检测、温度补偿、浪涌电流抑制等领域。近年来,由于空调、电冰箱、微波炉、汽车等产业的要求,市场上对NTC氧化物热敏电阻的稳定性已不能满足要求,针对此状况,本发明采用部分金属氧化物掺杂改善锰、钴、镍系NTC氧化物热敏材料的稳定性,得到了稳定性良好的NTC氧化物热敏电阻。

    本发明的目的在于,研制的氧化物热敏电阻材料是以硝酸镍、醋酸锰、硝酸钴、硝酸镁、硝酸铬、柠檬酸、硬酯酸、聚乙二醇(分析纯)原料组成,采用部分金属氧化物掺杂改善锰、钴、镍系NTC热敏材料的稳定性,得到了稳定性良好的NTC热敏电阻。

    本发明所述的氧化物热敏电阻材料是以硝酸镍、醋酸锰、硝酸钴、硝酸镁、硝酸铬、柠檬酸、聚乙二醇(分析纯)原料组成,采用纳米粉体技术,粉体表面包覆技术,成型,烧结,老化等工艺制成,其中各组分配比为(含量以摩尔为单位):主成份元素:镍0.1-0.5mol、锰0.4-0.8mol、钴0.1-0.3mol、掺杂元素:镁0.5-5%mol、铬0.5-5%mol。

    氧化物热敏电阻材料的制备方法按下例步骤进行:

    a、按化学计量比称量硝酸镍、醋酸锰、硝酸钴,用去离子水溶解,形成溶液A待用;

    b、再称取等摩尔量的柠檬酸和主成份元素总量的1-8%mol的聚乙二醇混合,用去离子水溶解,形成溶液B待用;

    c、将所制备的B溶液加入到A溶液中搅拌20-60分钟,用氨水调PH值到5-6.5,在50-60℃下脱水制得湿凝胶,在80-70℃下干燥得干凝胶,180-200℃下得到浅黄色粉末,研磨30-60分钟,置于箱式炉中600-850℃热分解2-6小时,得到锰、钴、镍系黑色粉体;

    d、再配制主成份元素总量的1-10%mol硬脂酸与聚乙二醇混合溶液,将所得到的锰、钴、镍系氧化物黑色纳米粉体加入混合溶液中,置于超声波装置中,超声处理20-60分钟得到锰、钴、镍系氧化物纳米微粒悬浮液;    

    e、然后分别配制主成份元素总量0.5-5%mol掺杂元素镁,铬的不同浓度硝酸盐及两者混合水溶液,加入等摩尔比量的柠檬酸溶液得到不同掺杂比例的溶液,再将掺杂溶液加入锰、钴、镍系氧化物纳米微粒悬浮液,搅拌30分钟,70-80℃下脱水烘干,置于箱式炉中500-800℃下煅烧2-4小时,得到不同掺杂比例的锰、钴、镍系氧化物粉体。

    f、将粉体研磨30-60分钟,造粒,采用干压成型方式得到圆片样品;将样品置于马福炉中烧结,温度为1100-1250℃,时间为2-8小时;再将烧结后地样品两面涂覆高温分子银浆,烘干,在箱式炉中600-900℃热处理,时间为10-30分钟,制备电极。然后在200℃敏化60-100小时,150℃老化100-200小时即可得到成品;再将成品在恒温槽中进行阻值测定,温度误差为±0.01℃,限定测试电流0.1mA以下,测定25℃的电阻阻值R25℃,50℃的阻值R50℃。成品的稳定性通过ΔR25℃/R25℃的结果体现,其中:ΔR25℃=R25℃-R25℃,R25℃,R25℃为老化前后成品25℃的电阻阻值。

    实施例(各组分配比以表的形式描述)

    其制备方法为:a、按化学计量比称量硝酸镍、醋酸锰、硝酸钴,用去离子水溶解,形成溶液A待用;

    b、再称取等摩尔量的柠檬酸和主成份元素总量的1-8%mol的聚乙二醇混合,用去离子水溶解,形成溶液B待用;

    c、将所制备的B溶液加入到A溶液中搅拌20-60分钟,用氨水调PH值到5-6.5,在50-60℃下脱水制得湿凝胶,在80-70℃下干燥得干凝胶,180-200℃下得到浅黄色粉末,研磨30-60分钟,置于箱式炉中600-850℃热分解2-6小时,得到锰、钴、镍系黑色粉体;

    d、再配制主成份元素总量的1-10%mol硬脂酸与聚乙二醇混合溶液,将所得到的锰、钴、镍系氧化物黑色纳米粉体加入混合溶液中,置于超声波装置中,超声处理20-60分钟得到锰、钴、镍系氧化物纳米微粒悬浮液;

    e、然后分别配制主成份元素总量0.5-5%mol掺杂元素镁,铬的不同浓度硝酸盐及两者混合水溶液,加入等摩尔比量的柠檬酸溶液得到不同掺杂比例的溶液,再将掺杂溶液加入锰、钴、镍系氧化物纳米微粒悬浮液,搅拌30分钟,70-80℃下脱水烘干,置于箱式炉中500-800℃下煅烧2-4小时,得到不同掺杂比例的锰、钴、镍系氧化物粉体。

    f、将粉体研磨30-60分钟,造粒,采用干压成型方式得到圆片样品;将样品置于马福炉中烧结,温度为1100-1250℃,时间为2-8小时;再将烧结后的样品两面涂覆高温分子银浆,烘干,在箱式炉中600-900℃热处理,时间为10-30分钟,制备电极。然后在200℃敏化60-100小时,150℃老化100-200小时即可得到成品;再将成品在恒温槽中进行阻值测定,温度误差为±0.01℃,限定测试电流0.1mA以下,测定25℃的电阻阻值R25℃,50℃的阻值R50℃。成品的稳定性通过ΔR25℃/R25℃的结果体现,其中:ΔR25℃=R25℃-R25℃,R25℃,R25℃为老化前后成品25℃的电阻阻值。

    其中各组分配比如下表:

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本发明涉及一种氧化物热敏电阻材料是以硝酸镍、醋酸锰、硝酸钴、硝酸镁、硝酸铬、柠檬酸、硬酯酸、聚乙二醇(分析纯)原料组成,采用纳米粉体技术,粉体表面包覆技术,成型,烧结,老化等工艺制成;采用部分金属氧化物掺杂改善锰、钴、镍系NTC热敏材料的稳定性,得到了稳定性良好的NTC热敏电阻;该热敏电阻材料广泛应用于空调、电冰箱、微波炉、汽车等产业领域。。

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