高压放电灯用发光容器及多晶透明氧化铝烧结体的制造方法 【技术领域】
本发明涉及的是高压钠灯、金属卤化灯等高压放电灯使用的高压放电灯用发光容器以及适用于该发光容器的多晶透明氧化铝烧结体的制造方法。特别涉及的是向氧化铝中添加最佳的烧结辅助剂的种类以及添加量并适用于高压放电灯发光容器的多晶透明氧化铝烧结体的制造方法。
背景技术
多晶透明氧化铝烧结体，由于具有良好的透光性、耐热性、耐腐蚀性，做为高压钠灯、金属卤化灯等高压放电灯的发光容器被广泛使用。
为了使这些多晶透明氧化铝烧结体具有良好的光透过率或强度，可添加例如MgO、La2O3、Y2O3等烧结辅助剂而形成。象这样的烧结辅助剂，例如在特公昭60-48466号公报，特公昭61-6023号公报或德国专利2042379号公报等中均记载了有效添加量。
特公昭60-48466号公报中将MgO定为0.001～0.1重量％、La2O3定为0.001～0.05重量％、Y2O3定为001～0.05重量％、且MgO/(La2O3+Y2O3)定为0.5～2.0，在该比率下，能够低温烧结，形成的物质具有良好的光透光率及强度。
另外，特公昭61-6023号公报中，通过将MgO设为150ppm(0.015重量％)以下，使其具有提高直线透过率的结构；德国专利2042379号公报记载了MgO为0.01～0.1重量％、La2O3为0.05～0.5重量％、Y2O3为0.05～0.5重量％的比率。
但是，上述现有技术都是MgO地添加量一旦增多，会与氧化铝固溶，在晶粒边界形成氧晶格缺陷，成为黑化的原因。另外MgO的吸水性强、会出现进入到容器中的水分中的氢将放电电弧消弧、氧促进电极的氧化等缺陷。
相反，如果MgO的添加量少的话，则无法发挥作为烧结辅助剂的效果，会出现不能控制结晶粒子、丧失粒子均匀性、由强度低下以及粒子内的气泡排出不完全而导致的透光性低下等问题。
【发明内容】
本发明所涉及的高压放电灯用发光容器的的特征是，由多晶透明氧化铝烧结体构成其中多晶透明氧化铝烧结体是将0.002～0.010重量％的MgO、0.005～0.020重量％的La2O3且MgO和La2O3合计为0.030重量％以下、并且0.2≤MgO/La2O3≤0.5添加到氧化铝中、烧结形成。
本发明者等通过试验得出了适用于氧化铝制高压放电灯用发光容器的烧结辅助剂的种类以及添加量的最佳值，添加MgO和La2O3对于氧化铝结晶粒子直径或烧结温度的控制以及放电灯的寿命的延长虽然是必要的，但如果添加量的合计超过0.030重量％，则会导致容器黑化或全光线透过率恶化。另外，如果MgO和La2O3之比脱离了上述范围，可以看到粒子的均匀性或光束维持率(发光容器黑化)恶化。因此，通过在上述条件下添加烧结辅助剂，能够得到具有良好的粒子均匀性、全光线透过率、光束维持率以及耐久性的适合于高压放电灯的发光容器。
另外，本发明涉及的多晶透明氧化铝烧结体的制造方法的特征是，具有以下工序：向纯度为99.9％以上的氧化铝粉中，加入0.002～0.010重量％的MgO、0.005～0.020重量％的La2O3、且MgO和La2O3的合计在0.030重量％以下、并且0.2≤MgO/La2O3≤0.5，并进行混合的混合工序，将混合后的氧化铝在900～1200℃下暂时焙烧的暂时焙烧工序，将暂时焙烧后的氧化铝进行成形的成形工序，将成形体在还原氛围中进行常压烧成的烧成工序。
通过该制造方法，利用简单的常压烧成就能够得到具有良好的粒子均匀性以及透光性的多晶透明氧化铝烧结体。
【附图说明】
图1是表示一例高压放电灯的发光容器的截面说明图。
图2是代替本发明涉及的多晶透明氧化铝烧结体扩大到400倍的图纸的截面相片。
图3是代替现有的多晶透明氧化铝烧结体扩大到400倍的图纸的截面相片。
【具体实施方式】
对本发明的优选实施方式进行详细说明。本发明涉及的多晶透明氧化铝烧结体通过下述工序作成。
首先，向99.9％以上的高纯度氧化铝粉末中，添加用规定量的碳酸盐或硝酸盐溶解在纯水中的烧结辅助剂，使其中的MgO为0.0005～0.015重量％、La2O3为0.0025～0.025重量％，而MgO和La2O3合计为0.030％重量以下，并用球磨机混合10个小时以上。
然后，将从球磨机取出的混合物干燥，并在900～1200℃下暂时焙烧2～5个小时。该工序中，使添加剂从盐变成氧化物。
暂时焙烧后，加入粘接剂、分散剂，用球磨机混合后除去其中的气泡，通过浇铸成型法成形。得到例如图1所示形状的高压放电灯用发光容器。图1表示的是高压放电灯用发光容器的截面说明图，左右直径被减小的端部是电极安装部1a、1b，安装了电极后，发光管被密封，而直径被扩大的中央部是发光空间2，用于填充钠或水银等发光物质。
成形后，在空气中以700～1300℃的温度暂时焙烧1个小时以上，除去粘合剂、扩散剂等。而且，由于浇铸成型使用的是石膏剂，所以暂时焙烧后，为了除去不纯物质的金属离子，使用EDTA等进行螯合处理，将其中的不纯物质的金属离子除去。然后，用纯水洗净。
洗净后，进入干燥烧成工序。烧成在真空、氨分解气体、氢等还原氛围中进行，在1650～1900℃的温度下至少保持燃烧1个小时以上较好。另外，添加的MgO、La2O3在烧成工序中作为控制氧化铝粒子直径的控制材料发挥作用，而且La2O3还具有降低烧结温度的作用。
表1中表示的是对于这样形成的多晶透明氧化铝烧结体的评价。【表1】 实验 No添加量(重量％)MgO/La2O3 比率 评价项目 MgO La2O3粒子均匀性全光线透过率光束维持率(发光管黑化) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 0.0150 0.0050 0.0100 0.0100 0.0075 0.0060 0.0030 0.0030 0.0020 0.0015 0.0030 0.0020 0.0010 0.0005 0.0150 0.0250 0.0200 0.0150 0.0150 0.0130 0.0150 0.0120 0.0120 0.0100 0.0050 0.0050 0.0050 0.0026 1.0 0.2 0.5 0.667 0.5 0.462 0.2 0.25 0.125 0.15 0.6 0.4 0.2 0.2○○○○○○○○××○○××××○○○○○○×○×○×××○○×○○○○○○×○××
表1中○表示良好，×表示不良，是基于表2的基准进行评价的。
【表2】项目 ○ ×粒子均匀性 基本具有相同的尺寸大小不均各种尺寸都有全光线透过率 92％以上 不到92％光束维持率 90％以上 不到90％
另外，光束维持率表示的是在250W的金属卤化灯的点灯试验中，经过1000小时后的光束维持率。
从表1中看出，MgO/La2O3＝0.667时的第4号试验中，光束维持率恶化，MgO/La2O3＝0.6时的第11号试验中，全光线透过率以及光束维持率恶化。另外，还可以看出，MgO/La2O3＝0.02时的第2，13，14号试验中，至少全光线透过率恶化。虽然MgO/La2O3＝0.02时的第7号试验中的评价良好，但这是因为添加剂的绝对量不同。
表3表示的是在此结果基础之上的更加详细的评价结果。
【表3】实验 No添加量(重量％) 评价项目 MgO/La2O3 MgO La2O3粒子均匀性全光线透过率 1 2 3 4 5 6 0.0050 0.0070 0.0050 0.0040 0.0025 0.0025 0.0200 0.0150 0.0150 0.0100 0.0100 0.0075○◎◎◎○○○◎◎◎◎○ 0.25 0.47 0.33 0.40 0.25 0.33
表中◎表示的是对其的评价特别良好。
通过表1、3，对于粒子的均匀性以及全光线透过率进行评价，可以发现：MgO和La2O3的比MgO/La2O3定在0.2≤MgO/La2O3≤0.5范围内较好，在该范围内，通过添加0.0020～0.010重量％的MgO、0.005～0.020重量％的La2O3，能够得到粒子均匀性、全光线透过率、还有光束维持率都良好的高压放电灯用发光容器。特别是添加的MgO为0.0030～0.0075重量％、La2O3为0.0100～0.0150重量％，且0.33≤MgO/La2O3≤0.47的范围时，可知作为高压放电灯用发光容器是最优选的。
图2(相片1)表示的是0.2≤MgO/La2O3≤0.5范围内的、表1中的第6号试验的多晶透明氧化铝烧结体的截面的扩大相片。另外，图3(相片2)是用来与其比较的、表示第13号试验中的粒子的均匀性不好状态的截面扩大相片，图2、图3都是扩大到400倍的相片。正如图2所示那样，能够明白本发明的多晶透明氧化铝烧结体的粒子均匀，具有高强度且全光线透过率良好。
这样，通过将添加的MgO定为0.0020～0.010重量％、La2O3定为0.005～0.020重量％、且将MgO和La2O3合计定为0.030重量％以下、并且使0.2≤MgO/La2O3≤0.5，就能够制出全光线透过率、光束维持率良好的高压放电灯用发光容器，通过常压烧成得到粒子均匀性以及透光性良好的多晶透明氧化铝烧结体。
另外，将MgO和La2O3的合计定在0.030重量％以下是由于La2O3的添加量一旦增多，则La2O3与MgO会失衡，产生第2相，透过率降低，而如果MgO增多的话，则出现黑化现象的缘故，所以定在0.030重量％以下较好。
另外，上述实施方式中采用的是浇铸成型法成形，发光容器的成形还可以采用熔膜铸造法，粉末冲压成形法、挤压成形法、冷冻成形法、注塑成形法、或凝胶化成形法。