用硫酸盐制备热敏电阻氧化物纳米粉体的方法 技术领域
本发明涉及一种用硫酸盐共沉淀法制备热敏电阻氧化物纳米粉体的方法。
背景技术
共沉淀法是指在含有多种金属离子盐的混合溶液中加入沉淀剂，使所有离子一起沉淀的方法，可得到成分均匀的沉淀。它是制备含有两种以上金属元素的复合氧化物的重要方法。目前，共沉淀法被广泛用于制备敏感材料、铁氧体、萤光材料等功能陶瓷的超微细粉体或纳米粉体。本发明依据液相共沉淀技术，经过对许多制备方法的综合分析比较，找出了一种适用于制备热敏电阻器的氧化物纳米粉体的液相制备方法。
发明内容
本发明目的在于研制一种用硫酸盐制备NTC热敏电阻氧化物纳米粉体的方法，该方法采用Co、Mn、Ni的硫酸盐为原料，碳酸氢氨为沉淀剂，经过搅拌、共沉淀、洗涤、分散处理、烘干、煅烧等工序处理最后制备出热敏电阻纳米粉体。粉体颗粒大小在50-150nm范围内，如出现团聚，颗粒大小在0.1-4μm范围不等。粉体为尖晶石结构相。
制备热敏电阻的氧化物粉体一般传统工艺为机械研磨法，用该法制备的粉体粉体组分混合不容易达到十分均匀，制做的热敏电阻元件电阻值的一致性和B值的一致性能较差，不能够实现元件的互换。而采用液相共沉淀法制备NTC氧化物粉体具有组分混合均匀，纯度、粒度可控，粉体颗粒度较细，可以实现粉体在原子、分子水平的均匀混合，制备工艺比较简单、设备要求少、成本低廉、制备的热敏电阻能够有较高电阻值一致性和B值一致性，互换性能好等优点，因此有很好的实用价值和应用前景。
本发明所述的用硫酸盐制备热敏电阻氧化物纳米粉体地方法按下例步骤进行：
a、首先分别称取Co、Mn、Ni的硫酸盐作为原料，其比例为：Co∶Mn∶Ni＝30-65∶20-40∶10-30，混合溶入去离子水中，控制金属离子硫酸盐摩尔浓度为0.05-0.4mol/L，配置成主组分混合溶液；
b、用碳酸氢氨作为沉淀剂，配置成沉淀剂溶液，称取与金属离子硫酸盐摩尔量比为1-3∶1的分析纯碳酸氢氨溶入去离子水中，充分搅拌溶解，控制摩尔浓度为0.05-0.2mol/L；
c、将Co、Mn、Ni硫酸盐混合溶液缓慢倒入碳酸氢氨沉淀剂溶液中进行共沉淀反应，温度为10℃-80℃，反应的同时进行不断的搅拌；
d、将反应完毕的溶液静置使其充分沉积，抽滤或者倾倒出沉淀上方的清液，将沉积下来的沉淀，用去离子水进行洗涤，然后用无水乙醇进行清洗分散处理，放入烘箱在60℃-100℃进行干燥处理，以去除粉体中水分；
e、取出粉体，进行研磨分散处理，将粉体在360-600℃进行煅烧处理，时间40-50分钟，即得到Co-Mn-Ni三元系热敏电阻氧化物纳米粉体，粉体颗粒大小在50-150纳米，如出现团聚，颗粒大小在0.1-4μm。
具体实施方式
实施例1
a、首先按Co∶Mn∶Ni＝30∶40∶30称取分析纯硫酸钴、硫酸锰、硫酸镍化学试剂，混合溶入去离子水中，控制金属离子硫酸盐摩尔浓度为0.05mol/L，配置成主组分混合溶液；
b、用碳酸氢氨作为沉淀剂，配置成沉淀剂溶液，称取与金属离子硫酸盐摩尔量比为1∶1的分析纯碳酸氢氨溶入去离子水中，充分搅拌溶解，控制摩尔浓度为0.05mol/L；
c、将Co、Mn、Ni硫酸盐混合溶液缓慢倒入碳酸氢氨沉淀剂溶液中进行共沉淀反应，温度为10℃，反应的同时进行不断的搅拌；
d、将反应完毕的溶液静置使其充分沉积，抽滤或者倾倒出沉淀上方的清液，将沉积下来的沉淀，用去离子水进行洗涤，然后用无水乙醇进行清洗分散处理，放入烘箱在60℃进行干燥处理，以去除粉体中水分；
e、取出粉体，进行研磨分散处理，将粉体在360℃进行煅烧处理，时间40分钟，即得到Co-Mn-Ni三元系热敏电阻氧化物纳米粉体，粉体颗粒大小在50-150纳米，无团聚。
实施例2
a、首先按Co∶Mn∶Ni＝50∶40∶10称取分析纯硫酸钴、硫酸锰、硫酸镍化学试剂，混合溶入去离子水中，控制金属离子硫酸盐摩尔浓度为0.15mol/L，配置成主组分混合溶液；
b、用碳酸氢氨作为沉淀剂，配置成沉淀剂溶液，称取与金属离子硫酸盐摩尔量比为2∶1的分析纯碳酸氢氨溶入去离子水中，充分搅拌溶解，控制摩尔浓度为0.1mol/L；
c、将Co、Mn、Ni硫酸盐混合溶液缓慢倒入碳酸氢氨沉淀剂溶液中进行共沉淀反应，温度为50℃，反应的同时进行不断的搅拌；
d、将反应完毕的溶液静置使其充分沉积，抽滤或者倾倒出沉淀上方的清液，将沉积下来的沉淀，用去离子水进行洗涤，然后用无水乙醇进行清洗分散处理，放入烘箱在80℃进行干燥处理，以去除粉体中水分；
e、取出粉体，进行研磨分散处理，将粉体在500℃进行煅烧处理，时间45分钟，即得到Co-Mn-Ni三元系热敏电阻氧化物纳米粉体，粉体颗粒大小在80-120纳米，有软团聚，团聚颗粒大小为0.5-3μm。
实施例3
a、首先按Co∶Mn∶Ni＝65∶20∶15称取分析纯硫酸钴、硫酸锰、硫酸镍化学试剂，混合溶入去离子水中，控制金属离子硫酸盐摩尔浓度为0.4mol/L，配置成主组分混合溶液；
b、用碳酸氢氨作为沉淀剂，配置成沉淀剂溶液，称取与金属离子硫酸盐摩尔量比为3∶1的分析纯碳酸氢氨溶入去离子水中，充分搅拌溶解，控制摩尔浓度为0.2mol/L；
c、将Co、Mn、Ni硫酸盐混合溶液缓慢倒入碳酸氢氨沉淀剂溶液中进行共沉淀反应，温度为80℃，反应的同时进行不断的搅拌；
d、将反应完毕的溶液静置使其充分沉积，抽滤或者倾倒出沉淀上方的清液，将沉积下来的沉淀，用去离子水进行洗涤，然后用无水乙醇进行清洗分散处理，放入烘箱在100℃进行干燥处理，以去除粉体中水分；
e、取出粉体，进行研磨分散处理，将粉体在600℃进行煅烧处理，时间50分钟，即得到Co-Mn-Ni三元系热敏电阻氧化物纳米粉体，粉体颗粒大小在80-150纳米，有软团聚，团聚颗粒大小为1-4μm。