一种胡黄连总苷提取物的制备方法 【技术领域】
本发明涉及一种药用原料胡黄连总苷提取物的制备方法。
背景技术
胡黄连总苷提取物是从中药胡黄连(Picrorrhiza Scrophulariflora Pennell)中提取分离的中药有效部位提取物。其中主要有效成分是环烯醚萜类化合物如胡黄连苷II、胡黄连苷I和其它微量环烯醚萜类化合物，此外还含有少量葫芦素苷类成分。胡黄连总苷提取物具有抗乙型肝炎、抗肝损伤等药理活性，可用于治疗肝炎和其它肝损伤。现有制备胡黄连总苷提取物的方法有二种，一种是将胡黄连粗提取液过聚酰胺柱，收集含胡黄连总苷部分，浓缩至干得胡黄连总苷提取物粗品。总苷粗品提取物浓缩液经过氧化铝处理可得含胡黄连苷II、胡黄连苷I较高的胡黄连总苷提取物。聚酰胺用于制备中药提取物未经过安全评价，工艺也比较繁琐。另一种是将胡黄连粗提取液过大孔树脂处理，得到含胡黄连苷II 40％以上的胡黄连总苷提取物。该方法所制备的胡黄连总苷提取物的总苷含量不能达到50％以上。
【发明内容】
本发明的目的就是为了克服现有技术的缺陷而提供的一种新的工艺路线。本工艺路线是具有工艺简单，成本低，提取物总苷含量高的从胡黄连制备胡黄连总苷提取物的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种从胡黄连制备胡黄连总苷有效部位提取物的方法，其特征在于，将胡黄连或胡黄连的干粗提取物，用无水有机溶剂提取。无水有机溶剂提取液浓缩至干，即得胡黄连总苷提取物，其胡黄连苷II的含量大于50％。无水有机溶剂可以是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃，或者由它们组成的混合溶剂。
实施例
[实施例一]取胡黄连1kg，用水8000ml煎煮0.5小时，药渣加水6000ml煎煮1小时，合并煎煮液，煎煮液过已处理好地D101型大孔树脂柱(D101型大孔树脂柱2kg，柱直径10cm)，水洗至无色后，用70％的乙醇洗脱至无色，70％乙醇洗脱液真空浓缩至干，残渣用无水乙醇2000ml回流提取1小时，滤取提取液，残渣再用无水乙醇1000ml回流提取1小时，滤取提取液并合并提取液，真空浓缩至干，得胡黄连总苷提取物85.4克，胡黄连苷II的含量81.3％。
[实施例二]取胡黄连1kg，用70％乙醇5000ml回流提取2小时，药渣用70％乙醇3000ml回流提取1小时，合并提取液，真空浓缩至1000ml，加酒精3000ml，静置12小时，滤去沉淀，上清液真空浓缩至干，残渣用无水乙醇-乙酸乙酯(3∶7)的混合液3000ml回流提取1.5小时，滤取提取液，残渣再用无水乙醇-乙酸乙酯(3∶7)的混合液2000ml回流提取1小时，滤取提取液并合并提取液，真空浓缩至干，得胡黄连总苷提取物89.5克，胡黄连苷II的含量73.2％。
[实施例三]取胡黄连1kg，用50％乙醇6000ml回流提取2小时，药渣用50％乙醇3000ml回流提取1小时，合并提取液，真空浓缩至1000ml，并且不含乙醇，用水饱和的正丁醇1500ml、1000ml萃取2次，正丁醇萃取液真空浓缩至干，残渣用无水乙醇-乙酸乙酯(1∶1)的混合液2000ml回流提取1.5小时，滤取提取液，残渣再用无水乙醇-乙酸乙酯(3∶7)的混合液1000ml回流提取1小时，滤取提取液并合并提取液，真空浓缩至干，得胡黄连总苷提取物82.3克，胡黄连苷II的含量78.4％。
[实施例四]取胡黄连1kg，用85％乙醇4000ml回流提取3小时，药渣用85％乙醇3000ml回流提取2小时，合并提取液，真空浓缩至干，残渣用乙酸乙酯回流提取4次，每次用乙酸乙酯2000ml，每次1.5小时，趁热倾取提取液，合并提取液，真空浓缩至干，得胡黄连总苷提取物65.7克，胡黄连苷II的含量60.4％。
[实施例五]取胡黄连1kg，用80％甲醇水溶液4000ml回流提取3小时，药渣用80％甲醇水溶液3000ml回流提取2小时，合并提取液，真空浓缩至干，残渣用无水乙醇-乙酸乙酯(7∶3)的混合液2000ml回流提取1.5小时，滤取提取液，残渣再用无水乙醇-乙酸乙酯(7∶3)的混合液1000ml回流提取1小时，滤取提取液并合并提取液，真空浓缩至干，得胡黄连总苷提取物92.5克，胡黄连苷II的含量70.5％。
[实施例六]取胡黄连1kg，用无水乙醇4000ml回流提取3小时，药渣用无水乙醇3000ml回流提取2小时，合并提取液，真空浓缩至干，得胡黄连总苷提取物101.5克，胡黄连苷II的含量65.5％。
[实施例七]取胡黄连1kg，用甲醇3000ml回流提取3小时，药渣用甲醇2000ml回流提取2小时，合并提取液，真空浓缩至干，得胡黄连总苷提取物122.5克，胡黄连苷II的含量53.4％。
[实施例八]取胡黄连1kg，用丙酮4000ml回流提取3小时，药渣用丙酮3000ml回流提取2小时，合并提取液，真空浓缩至于，得胡黄连总苷提取物98.7克，胡黄连苷II的含量63.4％。