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1、10申请公布号CN102329357A43申请公布日20120125CN102329357ACN102329357A21申请号201110210646922申请日20110726C07H17/07200601C07H1/0820060171申请人苏州宝泽堂医药科技有限公司地址215125江苏省苏州市工业园区星湖街218号纳米科技园A2栋101室72发明人李法庆刘东锋54发明名称一种制备朝藿定C的方法57摘要本发明涉及一种制备朝藿定C的方法。方法包括以下步骤1）以巫山淫羊藿为原料，粉碎加入7090甲醇溶液微波提取，提取液加活性炭脱色，脱色液减压浓缩至无醇加水分散，加入聚酰胺树脂吸附，甲醇水溶液梯。
2、度洗脱，收集目标成分，减压浓缩，放置沉淀，去除沉淀物，浓缩液干燥，得粗提物；2）上述粗提物采用高速逆流色谱分离，即得高纯度朝藿定C。本发明的工艺简单易操作，产品收率高、纯度高，适合工业化制备。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN102329367A1/1页21一种制备朝藿定C的方法，其特征在于包括以下步骤1）以巫山淫羊藿为原料，粉碎，加入7090甲醇溶液微波提取，提取液加活性炭脱色，脱色液减压浓缩至无醇加水分散，加入聚酰胺树脂吸附，甲醇水溶液梯度洗脱，收集目标成分，减压浓缩，放置沉淀，去除沉淀物，浓缩液干燥，得粗提物；2）上述粗提物采用高速。
3、逆流色谱分离，即得高纯度朝藿定C。2根据权利要求1所述制备朝藿定C的方法，其特征在于步骤1）所述的甲醇溶液梯度洗脱为45BV2030甲醇洗脱杂质，45BV4060甲醇洗脱有效成分。3根据权利要求1所述制备朝藿定C的方法，其特征在于步骤2）所述的高速逆流色谱的溶剂系统为氯仿、甲醇、水，混合比例45573，取上相为流动相，下相为固定相。4根据权利要求1所述制备朝藿定C的方法，其特征在于步骤2）所述的高速逆流色谱分离条件为流动相流速13ML/MIN，主机转速7001000RPM，常温分离，检测器检测波长270NM。权利要求书CN102329357ACN102329367A1/3页3一种制备朝藿定C的。
4、方法技术领域0001本发明涉及一种制备朝藿定C的方法，特别是涉及一种利用高速逆流色谱法制备朝藿定C的方法。背景技术0002朝藿定C（EPIMEDINC），黄酮苷类化合物，熔点179180（甲醇），分子式C39H50O19，分子量8228，分子结构式朝藿定C具有显著增加细胞基质钙、促进骨细胞增殖和增加矿化结节钙作用，同时还具有显著的免疫促进作用。0003传统医学认为淫羊藿性味辛甘、温，有补肾壮阳、祛风除湿的功效。现代医学研究表明淫羊藿中含有大量黄酮类物质，具有增强内分泌系统的分泌功能、激素样作用、促进蛋白质合成、调节细胞代谢、增强免疫功能、抗衰老、降压、抗血小板聚集、抗炎、抗菌、抗病毒、袪痰、镇。
5、咳、降糖及性激素样作用等药理作用。但淫羊藿又分为檗科植物淫羊藿EPIMEDIUMBREVICORNUMMAXIM、箭叶淫羊藿EPIMEDIUMSAGITTATUM（SIEBETZUCC）MAXIM、柔毛淫羊藿EPIMEDIUMPUBESCENSMAXIM、巫山淫羊藿EPIMEDIUMWUSHANENSETSYING和朝鲜淫羊藿EPIMEDIUMKOREANUMNAKA，其中朝藿定C含量差别悬殊，巫山淫羊藿含量最高，同时在中国药典2010版中规定朝藿定C作为巫山淫羊藿的指标性成分。0004由于朝藿定C结晶较难，纯化高含量朝藿定C的工艺较为繁琐，制备量较小。如专利（申请号2006102012225。
6、）“朝藿定C对照品的制备方法及其产品”，该专利公开的方法是4590乙醇回流提取，提取液浓缩后，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取，再进行硅胶柱和聚酰胺分离。专利（申请号2007100026105）“朝藿定C标准对照品的制备方法”，该专利公开的方法是乙醇回流提取，乙酸乙酯和乙酸乙酯甲醇萃取，萃取物用硅胶柱分离后再采用反相硅胶和凝胶柱分离。还有专利（2008102298876）“一种朝藿定C化学对照品的分离制备方法”，该专利采用的方法是两步制备液相分离得到产品。发明内容0005本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种制备朝藿定C的方法，应用高速逆流色谱分离纯化，操作简单，生产周期短。说。
7、明书CN102329357ACN102329367A2/3页40006为实现上述目的，本发明技术解决方案如下一种制备朝藿定C的方法，其特征在于包括以下步骤1）以巫山淫羊藿为原料，粉碎加入7090甲醇溶液微波提取，提取液加活性炭脱色，脱色液减压浓缩至无醇加水分散，加入聚酰胺树脂吸附，甲醇水溶液梯度洗脱，收集目标成分，减压浓缩，放置沉淀，去除沉淀物，浓缩液干燥，得粗提物；2）上述粗提物采用高速逆流色谱分离，即得高纯度朝藿定C。0007步骤1）中活性炭可选药用粉末状活性炭，用量为液体量的12。0008步骤1）所述的甲醇溶液梯度洗脱为45BV2030甲醇洗脱杂质，45BV4060甲醇洗脱有效成分。00。
8、09步骤2）所述的高速逆流色谱的溶剂系统为氯仿、甲醇、水，混合比例45573，取上相为流动相，下相为固定相。0010步骤2）所述的高速逆流色谱分离条件为流动相流速13ML/MIN，主机转速7001000RPM，常温分离，检测器检测波长270NM。0011本发明优点是采用高速逆流色谱分离，是液液分配色谱，分离过程样品不损失，也不产生废弃物，制备周期短，制备量大，产品含量高。0012下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施方式0013实施例1取巫山淫羊藿，取1KG，加10倍量70甲醇溶液微波提取1小时，滤出液体，再加6倍量甲醇溶液，微波提取1小。
9、时，提取液合并加入2药用活性炭80脱色1小时，滤除活性炭减压浓缩，浓缩液加水分散，加入聚酰胺树脂柱吸附，先取5BV20甲醇溶液洗脱杂质，再取5BV40甲醇溶液洗脱，收集减压浓缩无醇，放置沉淀，滤出沉淀再浓缩干燥，得到18G粗品。取氯仿、甲醇、水，按比例573混合，静置分层后，取下相注入色谱管中做固定相，开启主机，调整转速700RPM，泵入上相，平衡后，调整流速2ML/MIN，上相溶解粗品，过滤后进样，紫外检测器在波长270NM检测，收集流分回收试剂，连续制备，干燥即得到朝藿定C52G，经HPLC检测，含量987。0014实施例2取巫山淫羊藿，取1KG，加6倍量90甲醇溶液微波提取30分钟，提取。
10、3次，提取液合并加入1药用活性炭80脱色1小时，滤除活性炭减压浓缩，浓缩液加水分散，加入聚酰胺树脂柱吸附，先取4BV30甲醇溶液洗脱杂质，再取4BV60甲醇溶液洗脱，收集减压浓缩无醇，放置沉淀，滤出沉淀再浓缩干燥，得到15G粗品。取氯仿、甲醇、水，按比例453混合，静置分层后，取下相注入色谱管中做固定相，开启主机，调整转速1000RPM，泵入上相，平衡后，调整流速1ML/MIN，上相溶解粗品，过滤后进样，紫外检测器在波长270NM检测，收集流分回收试剂，连续制备，干燥即得到朝藿定C42G，经HPLC检测，含量981。0015实施例3取巫山淫羊藿，取1KG，加10倍量80甲醇溶液微波提取1小时，。
11、滤出液体，再加6倍说明书CN102329357ACN102329367A3/3页5量甲醇溶液，微波提取1小时，提取液合并加入2药用活性炭80脱色1小时，滤除活性炭减压浓缩，浓缩液加水分散，加入聚酰胺树脂柱吸附，先取5BV30甲醇溶液洗脱杂质，再取5BV50甲醇溶液洗脱，收集减压浓缩无醇，放置沉淀，滤出沉淀再浓缩干燥，得到13G粗品。取氯仿、甲醇、水，按比例553混合，静置分层后，取下相注入色谱管中做固定相，开启主机，调整转速800RPM，泵入上相，平衡后，调整流速3ML/MIN，上相溶解粗品，过滤后进样，紫外检测器在波长270NM检测，收集流分回收试剂，连续制备，干燥即得到朝藿定C45G，经HPLC检测，含量984。说明书CN102329357A。