一种复合型检测扫描电子显微镜失真的标准样品制备方法.pdf

本发明属于大型精密仪器的技术指标测试、故障检查定位领域，特别是涉及一种检测扫描电子显微镜失真的标准样品制备方法。其特征是以昆虫的复眼器官表面角质层为结构模型，在其表面覆盖一层铂金膜层，形成标准样品。昆虫以鳞翅目蝶类的粉蝶科虫，取昆虫复眼中心部位外表面角质层1mm×1mm的面积，通过用银导电胶将样品粘到扫描电子显微镜专用样品台中心，粘贴时需将样品放平、四周被按实，使样品与样品台紧密接触，待导电胶干燥后，用离子溅射仪为其表面镀50纳米厚铂金膜。本发明的目的是解决现有的标准样品倍率范围低、样品不规范、只能检测较窄范围等方面存在的问题。

1、  一种复合型检测扫描电子显微镜失真的标准样品制备方法，其特征在于：以昆虫的复眼器官表面角质层为结构模型，在其表面覆盖一层铂金膜层，形成标准样品。

2、  根据权利要求1所述的复合型检测扫描电子显微镜失真的标准样品制备方法，其特征在于：所述的昆虫的复眼器官是指鳞翅目蝶类的粉蝶科虫的复眼。

3、  根据权利要求1所述的复合型检测扫描电子显微镜失真的标准样品制备方法，其特征在于：复眼器官是取昆虫复眼中心部位外表面角质层1mm×1mm的面积。

4、  根据权利要求1所述的复合型检测扫描电子显微镜失真的标准样品制备方法，其特征在于：所述的表面覆盖一层铂金膜层是用银导电胶将样品粘到扫描电子显微镜专用样品台中心，粘贴时需将样品放平、四周被按实，使样品与样品台紧密接触，待导电胶干燥后，用离子溅射仪为其表面镀50纳米厚铂金膜。

一种复合型检测扫描电子显微镜失真的标准样品制备方法
技术领域
本发明属于大型精密仪器的技术指标测试、故障检查定位领域，特别是涉及一种检测扫描电子显微镜失真的标准样品制备方法。
背景技术
扫描电子显微镜是研究毫米、微米、纳米数量级样品微观结构的大型精密仪器，保证放大后的样品图像与实物成相似形是必要的前提，用实物为标准、参考检测扫描电子显微镜失真情况，是扫描电子显微镜日常维护检查、维修后校对的有效方法。
国外相关科研机构及公司都非常重视校对仪器技术指标的标准参考物质的研制，美国国家标准技术研究院(NIST)、德国国家物理技术实验室(PTB)以及英国国家物力实验室(NPL)等都已经发布了多个不同线距的标准参考物质(SRM)或实物标准(RM)。国外的许多公司，如美国的VLSI标准公司、德国的VEECO公司、日本的HITACHI公司也研究出用于检验扫描电子显微镜技术指标的实物标准。
而目前，我们能接触的检验仪器的标准样品基本出自于国外仪器生产厂家，而厂家在卖出产品时所提供检验仪器的标准样品并不能全面反映仪器的整体指标，反而会规避其产品缺陷、突出展示其产品长处，日本日立公司提供的标准样品，仅显示出放大倍率的最高端分辨率附图1-1，附图1-2，一般厂家现场工程师安装仪器后，仅用厂家标准样品对仪器进行简单校对，之后便将样品带走。而我们国内购买单位往往对产品的熟悉程度远远低于卖方，不可能备有相应的检验方法手段和相应的标准样品，在使用熟悉后才能发现一些问题，往往已经超过了索赔或保质期限。同时，仪器经过长期使用后当温度、湿度、电路等发生变化时，电子显微镜的图像指标也会有所变化出现新的失真。都需要有自己的标准样品来检测。
目前所见报道的扫描电子显微镜标准样品均是人为制造的，其缺点是：
(1)一个标准样品仅能检测某一窄段倍率的情况(10³倍率范围)，由多个标准样品覆盖整个倍率范围。
(2)检验失真度标准样品倍率范围较低，标准规整图形样品较少，在纳米数量级多为线距的标准参考物质。
(3)标准样品不规范，重复性、一致性较差。
(4)上面所述，缺少能够测试覆盖放大倍范围较大的复合型标准样品。
发明内容
发明目的：本发明提供一种复合型检测扫描电子显微镜失真的标准样品制备方法，其目的是解决现有的标准样品倍率范围低、样品不规范、只能检测较窄范围等方面存在的问题。
技术方案：本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种复合型检测扫描电子显微镜失真的标准样品制备方法，其特征在于：以昆虫的复眼器官表面角质层为结构模型，在其表面覆盖一层铂金膜层，形成标准样品。
所述的昆虫的复眼器官是鳞翅目蝶类的粉蝶科虫的复眼。
复眼器官是取昆虫复眼中心部位外表面角质层1mm×1mm的面积。
所述的表面覆盖一层铂金膜层是用银导电胶将样品粘到扫描电子显微镜专用样品台中心，粘贴时需将样品放平、四周被按实，使样品与样品台紧密接触，待导电胶干燥后，用离子溅射仪为其表面镀50纳米厚铂金膜。
优点及效果：本发明的功能优于在国内、国际同类标准样品，检测仪器的倍率连续、一目了然；原材料直接取之自然界，加工成本费用为国内、国际同类产品百分之一以下；如果将此标准样品进行近一步的校准定量可同时作为检验电子显微镜测量精确度的标准样品。
本发明的特点是：(1)此标准样品能够在常规扫描电子显微镜放大的范围一毫米至纳米数量级上均能表现标准图形，可用一个标准样品同时完成扫描电子显微镜各种扫描速度上和各个放大倍率上的失真度检测。
(2)此标准样品具有导电性，在真空和电子束重复轰击下是稳定的。
(3)在扫描电子显微镜图像中有很好的对比度。
附图说明
附图1-1日本日立公司扫描电子显微镜验收时在20000倍率提供的标准样品照片×20000；
附图1-2日本日立公司扫描电子显微镜验收时在50000倍率提供的标准样品照片×50000；
附图2-1新复合型检测扫描电子显微镜失真的标准样品在500倍率时照片×500；
附图2-2新复合型检测扫描电子显微镜失真的标准样品1000倍率时照片×1000；
附图2-3新复合型检测扫描电子显微镜失真的标准样品3000倍率时照片×3000；
附图2-4新复合型检测扫描电子显微镜失真的标准样品50000倍率时照片×50000；
附图3-1检测电子显微镜指标，标准样品×3000；
附图3-2检测电子显微镜指标，与附图3-1同样品，样品水平顺时针旋转90度×3000；
附图3-3检测电子显微镜指标，与附图3-1同样品，屏幕图像逆时针旋转90度×3000；
附图3-4检测电子显微镜指标，附图3-3逆时针旋转90度；
附图3-5检测电子显微镜指标，计算机处理附图3-1高度线性放大1.11；
附图3-6检测电子显微镜指标，计算机处理附图3-3高度线性放大1.11，并逆时针旋转90度；
附图4-1检测电子显微镜指标，扫描速度50秒，标准样品×300；
附图4-2检测电子显微镜指标，扫描速度50秒，标准样品×1000；
附图4-3检测电子显微镜指标，扫描速度50秒，标准样品×3000；
附图4-4检测电子显微镜指标，扫描速度50秒，标准样品×10000；
附图4-5检测电子显微镜指标，扫描速度100秒，标准样品×10000；
附图4-6检测电子显微镜指标，扫描速度200秒，标准样品×10000；
附图4-7检测电子显微镜指标，扫描速度100秒，标准样品×20000；
附图4-8检测电子显微镜指标，扫描速度100秒，标准样品×50000。
具体实施方式
一种新复合型检测扫描电子显微镜失真的标准样品的制备和使用方法，其特征在于该标准样品制备、标准样品的特征、样品的使用方法点三部分：
标准样品制备：捕捉鳞翅目蝶类的粉蝶科活虫放入氰化钾毒瓶，快速熏蒸至死；取复眼中心部位外表面角质层1mm×1mm，用银导电胶将样品粘到扫描电子显微镜专用样品台中心，粘贴时注意将样品放平、四周被按实，使样品与样品台紧密接触，待导电胶干燥后，用离子溅射仪为其表面镀50纳米厚铂金膜。
标准样品的特征：
1)此标准样品在被放大到毫米倍率段上显示为六边形组成排列整齐的矩阵，附图2-1，不整齐度小于2％；放大到微米倍率段上显示为多个中心轴对称的六边形，附图2-2，和单个中心轴对称的正规六边形，附图2-3，非对称度小于2％，以及单个六边形内部含有占面积90％以上的颗粒排列整齐的矩阵；放大到纳米倍率段上显示的是标准圆形结构，附图2-4，95％以上的圆形颗粒俯视图形态差异小于2％。
(2)此标准样品具有导电性，在真空和电子束重复轰击下是稳定的。
(3)在扫描电子显微镜图像中有很好的对比度。
(4)此标准样品以自然界生物器官结构为模型，由于生物进化和演变的长期性，此种标准样品取之不尽。
(5)此标准样品也适用于同类实物显微放大仪器的指标检验。
标准样品的使用方法：
获取被检测扫描电子显微镜对标准样品的照片，与标准样品真实照片比较、分析、计算得出被检测扫描电子显微镜图像失真情况。
1、照相：将标准样品放入扫描电子显微镜中，在低倍率时利用扫描电子显微镜的亮度、反差，粗聚焦、细聚焦，消像散调整旋钮将样品清晰的显示在屏幕上，关闭扫描电子显微镜样品旋转旋钮开关，关闭扫描电子显微镜屏幕图像旋转开关。
在放大倍率在10²数量级时，在标准样品上选择六边形排列的矩阵为对象，在同一位置逐一单项的使用扫描电子显微镜的各种功能拍照：有50秒、100秒、200秒、400秒照相；样品平面旋转0度、90度、180度照相；观察屏幕图像旋转0度、90度、180度照相。
在放大倍率在10³数量级时，在标准样品上选择单一或几个有一定标记的六边形为对象，与上面相同，完成扫描电镜逐项功能的照相。
在放大倍率在10⁴数量级时，在标准样品上选择圆形颗粒排列的矩阵为对象，与同上面相同，完成扫描电镜逐项功能的照相。
在放大倍率在10⁵数量级时，在标准样品上选择单一或几个圆形结构为对象，与上面相同，完成扫描电镜逐项功能的照相。
2、比较、分析、计算扫描电子显微镜图像失真情况及造成的故障部位：照相对象的标准样品均是失真度小于2％的规则形体，照相出现大于2％的失真均是扫描放大照相过程中造成的：在样品旋转后所获得照片失真，说明扫描电镜电子光学系统部分故障；在观察屏幕图像旋转后所获得照片失真，说明是显示摄像系统部分故障；失真随放大倍率变化，造成失真的部件在电子光学系统部分；通过不同扫描速度的扫描照相对比还可计算出失真的频率。
实施例1：
利用标准样品检测扫描电镜图像X、Y方向比例失真度：
观察照相：
将标准样品放入电子显微镜内，并在逐个放大倍率段上，逐个扫描速度上观察、对比，在各个放大倍率段之间、在各个扫描速度之间没有发现明显差异，选择在中间倍率3000倍率上观察照相。
1、在复合型标准样品上选择一个有标记的六边形，将标准样品调整为正规的位于屏幕的中间位置，照相，附图3-1。
2、利用扫描电镜样品移动装置，将样品水平顺时针旋转90度照相，附图3-2。
3、恢复1条样品位置即：保持图3-1图像，利用屏幕样品旋转旋钮将屏幕图像逆时针旋转90度照相，附图3-3。
比较、分析、计算、讨论：
1、初步观察分析标准样品的图像结果：①附图3-2与附图3-3中两个标准样品之间X方向长度比较无明显差别，Y方向长度也无明显差异，将照片旋转到图像方向一致，比较更为方便；②照片附图3-1与附图3-3(或附图3-2)中，样品间的X和Y方向均有较大差异。
2、为便于说明问题，将附图3-1的标准样品作为参考值，将附图3-3图像旋转到与附图3-1标准样品方向一致，为附图3-4。附图3-1和附图3-4比较，得知附图3-1中标准样品X方向比附图3-4中的长；附图3-1中标准样品Y方向比附图3-4中的短；屏幕旋转90度后，标准样品图像在X与Y方向出现相反的比例失调。说明扫描电镜显示系统将电镜的图像在X方向拉长或Y方向缩短。
失调率及校正系数计算：将附图3-1和附图3-3在Y方向均放大到1.11倍时获得附图3-5和附图3-6，将附图3-6旋转到与附图3-5标准样品方向一致，进行比较，附图3-5与附图3-6中的标准样品基本相同。
结论：附图3-1和附图3-3存在X与Y方向放大比例失真，其失调比例X∶Y为1.11∶1；并且附图3-1和附图3-3是使用显示屏图像旋转功能时照相检测出的失真，其造成失真的部位是扫描电子显微镜的图像显示、摄像的偏转系统部分；样品旋转后获得的照片与显示屏幕图像旋转获得的照片差异不大，说明涉及样品扫描部分的偏转系统没有故障。
实施例2利用标准样品检测确定干扰信号类型、强度、及干扰部位
扫描电子显微镜图像出现干扰信号调制失真，在扫描电子显微镜各个倍率段和各个扫描速度上选择相应的标准样品观察拍照分析图像。利用标准样品检测定性、定量、找出失真部位。
照相：
在倍率为300、1000、3000时，在50秒扫描速度上，选择六边形组成的矩阵或中心轴对称的单个六边型照相，附图4-1、4-2、4-3；在10000倍率上使用50秒、100秒、200秒三个扫描速度、选择颗粒整齐排列的矩阵照相，附图4-4、4-5、4-6；在20000倍率上使用100秒扫描速度，选择颗粒整齐排列的矩阵照相，附图4-7；在50000倍率上使用100秒扫描速度，选择颗粒整齐排列的矩阵照相，附图4-8。
比较、分析、计算、讨论：
观察上面照片比较可见：3000倍率以下失真不显著；10000倍率时，颗粒矩阵Y方向幅度沿X方向按余弦曲线的规律位移且变形，最大位移幅度约为5％，频率是扫描频率的整数倍；20000倍率时颗粒矩阵失真幅度加大，频率是扫描频率的整数倍；50000倍率时整幅图像失真幅度约为20％，单个颗粒失真达到300％以上，频率是扫描频率的整数倍。
结论：
通过上述图像观察，干扰信号与电镜X方向扫描信号成整数倍率的同步，X方向扫描信号为电源频率的倍频，是电源系统造成的干扰调制信号；干扰信号的幅度与放大倍率成正比，说明故障来自扫描电子显微镜镜筒内偏转系统，是与电源有关的电信号调制了镜筒内偏转信号。