一种动力锂离子电池二氧化钛纳米棒负极材料及其制备方法.pdf

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1、10申请公布号CN101958413A43申请公布日20110126CN101958413ACN101958413A21申请号201010259694222申请日20100820H01M4/131201001H01M4/4820100171申请人华南师范大学地址510630广东省广州市天河区石牌中山大道西55号72发明人易金李伟善郝连升陈朗王媛74专利代理机构广州市华学知识产权代理有限公司44245代理人杨晓松付晔54发明名称一种动力锂离子电池二氧化钛纳米棒负极材料及其制备方法57摘要本发明公开了一种动力锂离子电池二氧化钛纳米棒负极材料及其制备方法。该方法是以钛箔为基底，通过溶剂热反应，以浓盐。

2、，甲苯，钛酸正丁酯为原料，形成细长的单晶结构的金红石型二氧化钛纳米棒。本发明制备的金红石型二氧化钛纳米棒在00125V电位区间内有更高的充放电容量，倍率和循环性能。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图4页CN101958414A1/1页21一种动力锂离子电池二氧化钛纳米棒负极材料的制备方法，其特征在于包括下述步骤1将12质量份的钛箔进行抛光处理和超声处理，然后冲洗、干燥，得到表面光亮的钛箔片；2将所述钛箔片放入反应釜，加入1020质量份的甲苯、14质量份的钛酸正丁酯、14质量份的浓盐酸质量分数为37，然后在150200下反应48小时，再冲洗。

3、、烘干，得到动力锂离子电池二氧化钛纳米棒负极材料。2根据权利要求1所述的动力锂离子电池二氧化钛纳米棒负极材料的制备方法，其特征在于步骤1中，所述超声处理是用丙酮超声2030分钟、异丙醇超声2030分钟、甲醇超声2030分钟；所述冲洗是采用无水乙醇；所述干燥是在氮气流中干燥12小时。3根据权利要求1所述的动力锂离子电池二氧化钛纳米棒负极材料的制备方法，其特征在于步骤2中，所述冲洗是采用无水乙醇；所述烘干是在6070下烘干1224小时。4一种动力锂离子电池二氧化钛纳米棒负极材料，其特征在于采用权利要求13任一项所述方法制备得到。权利要求书CN101958413ACN101958414A1/4页3一。

4、种动力锂离子电池二氧化钛纳米棒负极材料及其制备方法技术领域0001本发明涉及动力锂离子电池领域，特别涉及一种动力锂离子电池二氧化钛纳米棒负极材料及其制备方法。背景技术0002随着作为便携式设备电源的广泛应用，锂离子电池被认为是电动汽车和储能设备电源中最有发展潜力的电源。目前，石墨作为锂离子电池的商业负极材料得到广泛的应用，但是也存在一些安全和循环寿命等方面的问题，制约其在电动汽车方面的应用。二氧化钛作为锂离子电池的负极材料，具有高安全性和良好的循环寿命，但其弱的导电性、低倍率容量等缺点同样影响了其应用。单晶结构的金红石型二氧化钛纳米棒可以提供直接的电子通道来提高电子的传输速率，可以提高锂离子电。

5、池的性能，具有良好的应用前景。发明内容0003本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点，提供一种电容量高、倍率性能好的动力锂离子电池二氧化钛纳米棒负极材料。0004本发明的另一目的在于提供一种上述动力锂离子电池二氧化钛纳米棒负极材料的制备方法。0005本发明的目的通过下述技术方案实现0006一种动力锂离子电池二氧化钛纳米棒负极材料的制备方法，包括下述步骤00071将12质量份的钛箔进行抛光处理和超声处理，然后冲洗、干燥，得到表面光亮的钛箔片；00082将所述钛箔片放入反应釜，加入1020质量份的甲苯、14质量份的钛酸正丁酯、14质量份的浓盐酸质量分数为37，然后在150200下反应48小时，再。

6、冲洗、烘干，得到动力锂离子电池二氧化钛纳米棒负极材料。0009步骤1中，所述超声处理是用丙酮超声2030分钟、异丙醇超声2030分钟、甲醇超声2030分钟；所述冲洗是采用无水乙醇；所述干燥是在氮气流中干燥12小时。0010步骤2中，所述冲洗是采用无水乙醇；所述烘干是在6070下烘干1224小时。0011本发明的原理如下以钛箔为基底，通过溶剂热反应，利用浓盐酸中存在的少量水分，在高温条件下，将溶于甲苯中的钛酸正丁酯与水反应形成单晶结构金红石型二氧化钛，同时钛箔在浓盐酸中溶出钛盐，补充反应消耗的钛酸正丁酯，形成细长的单晶结构的金红石型二氧化钛纳米棒。将单晶结构的金红石型二氧化钛纳米棒分别在0012。

7、5V和125V进行充放电测试，发现在00125V电位区间内有更高的充放电容量、倍率和循环性能。说明书CN101958413ACN101958414A2/4页40012本发明与现有技术相比具有如下优点和效果00131本发明采用溶剂热法形成单晶结构金红石型二氧化钛纳米棒独特结构，有利于锂离子的迁移以及电子的传递。00142本发明在00125V和125V进行充放电测试相比，在00125V有更高的充放电容量、倍率性能和循环性能。附图说明0015图1为实施例1金红石型二氧化钛纳米棒的XRD图。0016图2为实施例1金红石型二氧化钛纳米棒的SEM图A10000倍和B60000倍。0017图3为实施例1金红。

8、石型二氧化钛纳米棒的TEM图A和FFT图B。0018图4为实施例1金红石型二氧化钛纳米棒的EDS图。0019图5为实施例1金红石型二氧化钛纳米棒在00125VA和125VB前三圈充放电曲线图。0020图6为实施例1金红石型二氧化钛纳米棒在00125V和125V不同电流密度下的循环寿命图。具体实施方式0021下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。0022实施例100231将1质量份的钛箔进行抛光处理，用丙酮超声30分钟、异丙醇超声30分钟、甲醇超声30分钟，然后用无水乙醇冲洗，再在氮气流中干燥2小时，得到表面光亮的钛箔片。00242将上述钛箔片放入到容积为20毫升。

9、的反应釜中，同时加入10质量份的甲苯，1质量份的钛酸正丁酯，1质量份的浓盐酸质量分数为37，在180下反应4小时；然后将合成的样品用无水乙醇冲洗干净，再在60下烘干24小时，得到用于锂离子电池的单晶结构的金红石型二氧化钛纳米棒负极材料。0025实施例200261将2质量份的钛箔进行抛光处理，用丙酮超声20分钟、异丙醇超声30分钟、甲醇超声30分钟，然后用无水乙醇冲洗，再在氮气流中干燥1小时，得到表面光亮的钛箔片。00272将上述钛箔片放入到容积为20毫升的反应釜中，同时加入10质量份的甲苯，1质量份的钛酸正丁酯，1质量份的浓盐酸质量分数为37，在200下反应4小时；然后将合成的样品用无水乙醇冲。

10、洗干净，再在70下烘干12小时，得到用于锂离子电池的单晶结构的金红石型二氧化钛纳米棒负极材料。0028实施例300291将1质量份的钛箔进行抛光处理，用丙酮超声30分钟、异丙醇超声30分钟、甲醇超声20分钟，然后用无水乙醇冲洗，再在氮气流中干燥2小时，得到表面光亮的钛箔片。00302将上述钛箔片放入到容积为20毫升的反应釜中，同时加入10质量份的甲苯，1质量份的钛酸正丁酯，1质量份的浓盐酸质量分数为37，然后在180下反应8小时。说明书CN101958413ACN101958414A3/4页5然后将合成的样品用无水乙醇冲洗干净，然后在60下烘干24小时，得到用于锂离子电池的单晶结构的金红石型二。

11、氧化钛纳米棒负极材料。0031实施例400321将1质量份的钛箔进行抛光处理，然后用丙酮超声30分钟、异丙醇超声30分钟、甲醇超声30分钟，然后用无水乙醇冲洗，最后在氮气流中干燥2小时，得到表面光亮的钛箔片。00332将上面所述钛箔片放入到容积为20毫升的反应釜中，同时，同时加入15质量份的甲苯，1质量份的钛酸正丁酯，1质量份的浓盐酸质量分数为37，在180下反应4小时；然后将合成的样品用无水乙醇冲洗干净，再在60下烘干24小时，得到用于锂离子电池的单晶结构的金红石型二氧化钛纳米棒负极材料。0034实施例500351将2质量份的钛箔进行抛光处理，用丙酮超声20分钟、异丙醇超声20分钟、甲醇超声。

12、20分钟，然后用无水乙醇冲洗，再在氮气流中干燥2小时，得到表面光亮的钛箔片。00362将上述钛箔片放入到容积为20毫升的反应釜中，同时加入20质量份的甲苯，1质量份的钛酸正丁酯，2质量份的浓盐酸质量分数为37，在150下反应4小时；然后将合成的样品用无水乙醇冲洗干净，再在70下烘干12小时，得到用于锂离子电池的单晶结构的金红石型二氧化钛纳米棒负极材料。0037实施例600381将1质量份的钛箔进行抛光处理，用丙酮超声20分钟、异丙醇超声30分钟、甲醇超声30分钟，然后用无水乙醇冲洗，再在氮气流中干燥2小时，得到表面光亮的钛箔片。00392将上述钛箔片放入到容积为20毫升的反应釜中，同时加入10。

13、质量份的甲苯，1质量份的钛酸正丁酯，4质量份的浓盐酸质量分数为37，在150下反应8小时；然后将合成的样品用无水乙醇冲洗干净，再在60下烘干24小时，得到用于锂离子电池的单晶结构的金红石型二氧化钛纳米棒负极材料。0040实施例700411将1质量份的钛箔进行抛光处理，用丙酮超声30分钟、异丙醇超声30分钟、甲醇超声30分钟，然后用无水乙醇冲洗，再在氮气流中干燥2小时，得到表面光亮的钛箔片。00422将上述钛箔片放入到容积为20毫升的反应釜中，同时加入10质量份的甲苯，1质量份的钛酸正丁酯，4质量份的浓盐酸质量分数为37，在200下反应6小时；然后将合成的样品用无水乙醇冲洗干净，再在70下烘干2。

14、4小时，得到用于锂离子电池的单晶结构的金红石型二氧化钛纳米棒负极材料。0043性能测试实验00441图1将实施例1金红石型二氧化钛纳米棒，进行X射线衍射测试，扫描速度是4度每分，从20扫到80度。0045由图1可见，制备得到的二氧化钛纳米棒以金红石晶型结构存在。00462图2A和B将实施例1金红石型二氧化钛纳米棒涂敷在导电胶上，进行扫描电镜分析。0047由图2A和B可见，合成的金红石型二氧化钛纳米棒，直径大小约在120NM左右，长度大约在5UM左右。说明书CN101958413ACN101958414A4/4页600483图3A和B将实施例1金红石型二氧化钛纳米棒，分散在无水乙醇中，超声分散1。

15、020MIN，进行透射电镜分析。0049由图3A和B，合成的金红石型二氧化钛纳米棒是沿着001晶面方向生长，同时是以单晶结构存在。00504图4将实施例1金红石型二氧化钛纳米棒分散在无水乙醇中，超声分散1020MIN，进行能谱分析。0051由图4可以看出合成的样品的主要成分是二氧化钛。00525分别以实施例1制备的单晶结构金红石型二氧化钛纳米棒为工作电极，锂片为对电极，CELGARD2400为隔膜，以1MOL/LLIPF6INECDMCDEC111体积比为电解液，制备成扣式电池。在00125V和125V电位区间和电流密度从168MAG1到84MAG1之间进行充放电性能测试，测试结果如图5和图6。

16、所示。由图5可见，本实施例的金红石型二氧化钛纳米棒在00125V，在相同的电流密度下前三圈得到的充放电容量比在125V电位区间高。0053由图6可见，与在125V电位区间相比，本实施例的金红石型二氧化钛纳米棒在00125V具有较好的倍率性能和循环性能。可能是由于低电位下乙炔增大了活性物金红石型二氧化钛纳米棒的有效反应面积。说明书CN101958413ACN101958414A1/4页7图1图2说明书附图CN101958413ACN101958414A2/4页8图3图4说明书附图CN101958413ACN101958414A3/4页9图5说明书附图CN101958413ACN101958414A4/4页10图6说明书附图CN101958413A。