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本发明披露形成氮化硅层于栅极氧化物膜上的制备方法。该栅极氧化物膜上的氮化硅层为半导体元件的栅极结构的一部分,该制备方法包含进行氮化工艺以形成氮化硅层于半导体基板的一栅极氧化物膜上,再于退火室内加热该半导体基板,施以两阶段的退火动作。其一,在该退火室内将该半导体基板曝露于氮气(N2)中,再于该退火室内将该半导体基板曝露于氮气(N2)与氧化物亚氮(N2O)的混合气体中。 。