一种棒状纳米氧化镁的制备方法 【技术领域】
本发明属于材料技术领域， 特别涉及一种棒状纳米氧化镁的制备方法。背景技术 纳米氧化镁是一种新型高功能精细无机材料， 除了具有普通氧化镁的性质和用途 外， 由于粒子进入纳米尺度， 使纳米氧化镁因纳米粒子所共有的表面效应、 量子尺寸效应、 体积效应、 宏观量子隧道效应外， 而且还具有一系列普通氧化镁所不具备的性质， 从而开辟 了一系列新的应用领域。 纳米氧化镁具有不同于本体材料的热、 光、 电、 力学、 化学等特殊性 能， 在工业上有重要的应用前景和巨大的经济潜力。 红外吸收是隐身技术的一种， 红外隐身 材料是当前隐身技术研究的一个热点， 具有广阔的研究前景。
目前纳米氧化镁的制备有多种方法， 近年的研究结果表明， 采用可溶性镁盐与沉 淀剂混合， 再通过表面活性剂控制晶粒形状， 在搅拌、 超声波或加热条件下制成沉淀， 然后 经过煅烧获得纳米氧化镁。 现有的方法中纳米的形貌控制主要由反应时间、 反应温度、 搅拌 条件及煅烧温度和时间决定， 选用的表面活性剂如硬脂酸盐的等成本较高， 更重要的是在 控制纳米氧化镁的形状方面没有取得突破的效果 ； 不同形状的纳米氧化镁具有不同的红外 吸收特征， 适用于各种不同的红外吸收范围， 如何选择更适宜的表面活性剂等辅助材料， 以 及根据不同的材料确定其他工艺条件， 制备出形状可控的、 适合特殊要求的纳米氧化镁材 料是目前急需解决的问题。
发明内容
针对现有纳米氧化镁制备技术上存在的不足， 本发明提供一种棒状纳米氧化镁的 制备方法， 目的在于通过选择适宜的晶型控制剂， 确定优化的工艺路线， 采用低成本且工艺 简单的方法制备棒状纳米氧化镁。
本发明的方法按以下步骤进行 ：
1、 将可溶性镁盐、 沉淀剂氢氧化钠和晶型控制剂作为反应原料溶于水中， 制成反 应溶液， 反应原料的成分按重量百分比为氢氧化钠 27 ～ 44％， 可溶性镁盐 55 ～ 72％， 晶型 控制剂 0.1 ～ 2％， 水的用量以将全部物料溶解为准 ； 所述的晶型控制剂为乙二醇、 淀粉、 乳 化剂 OP10 或三乙醇胺。
2、 将反应溶液在 20 ～ 90 ℃和搅拌条件下反应 20 ～ 40min， 搅拌速度为 200 ～ 900rpm， 获得的沉淀为前驱体。
3、 将获得的前驱体在 550 ～ 750℃条件下煅烧 2 ～ 4h， 获得棒状纳米氧化镁。
上述的可溶性镁盐为氯化镁或硝酸镁。
上述的棒状纳米氧化镁的长径比为 1.26 ～ 1.42， 长度为 38 ～ 75nm， 直径为 27 ～ 53nm。
本发明的方法通过选取乙二醇、 淀粉、 乳化剂 OP10 或三乙醇胺作为晶型控制剂， 同时通过控制沉淀条件获得松散的前驱体， 再通过控制煅烧条件制成棒状纳米氧化镁 ； 获得的棒状纳米氧化镁粒径和长径比可控。 本发明的方法具有原料易得， 工艺简单， 适用于工 业化生产等优点， 在红外隐身材料技术领域具有良好的应用前景。 附图说明
图 1 为本发明实施例 1 的棒状纳米氧化镁的 TEM 图。 图 2 为本发明实施例 2 的棒状纳米氧化镁的 TEM 图。 图 3 为本发明实施例 1 的棒状纳米氧化镁的 XRD 图。 图 4 为本发明实施例 1 的棒状纳米氧化镁的红外吸收特征图。具体实施方式
本发明实施例中采用的氯化镁和硝酸镁为工业级产品。
本发明实施例中采用的乙二醇、 淀粉、 乳化剂 OP10 和三乙醇胺为工业级产品。
本发明实施例中采用的煅烧设备为马弗炉。
实施例 1
将氯化镁、 氢氧化钠和晶型控制剂乙二醇作为反应原料溶于水中， 制成反应溶液， 反应原料中氢氧化钠的重量百分比为 27％， 镁盐的重量百分比为 72％， 晶型控制剂的重量 百分比为 1％， 水的用量以将全部物料溶解为准。
将反应溶液在 20℃条件下搅拌反应 40min， 搅拌速度为 900rpm， 然后过滤将沉淀 物与水相分离。
将获得的沉淀物在 550℃条件下煅烧 4h， 获得棒状纳米氧化镁。
棒状纳米氧化镁的长径比为 1.26， 长度为 48nm， 直径为 38nm。
棒状纳米氧化镁的 TEM 图如图 1 所示。
采用 X- 射线衍射法 (XRD) 计算纳米氧化镁颗粒粒径。试验所得样品通过荷兰帕 纳科公司的 X′ Pert Pro 型 X- 射线衍射仪检测， XRD 可以很方便地提供纳米材料晶粒尺 寸的数据。用 XRD 测量纳米材料晶粒尺寸大小的原理是基于衍射峰的宽度与晶粒尺寸有关 这一现象。当晶粒尺寸小于 100nm 时， 其衍射峰宽随晶粒大小变化显著， 晶粒大小可采用 Scherrer 公式进行计算 ：
D ＝ Kλ/B1/2cosθ
式中， D 为沿晶面垂直方向的厚度也可以认为是晶粒尺寸大小， K 为衍射峰形的 Scherrer 常数， 一般取 0.89， λ 为射线的波长， B1/2 为衍射峰的半高宽， θ 为布拉格衍射角 度。
棒状纳米氧化镁的 XRD 图如图 3 所示 ； 红外吸收特征如图 4 所示。
实施例 2
将硝酸镁、 氢氧化钠和晶型控制剂淀粉作为反应原料溶于水中， 制成反应溶液， 反 应原料中氢氧化钠的重量百分比为 44％， 镁盐的重量百分比为 55％， 晶型控制剂的重量百 分比为 1％， 水的用量以将全部物料溶解为准。
将反应溶液在 90℃条件下搅拌反应 20min， 搅拌速度为 200rpm， 然后过滤将沉淀 物与水相分离。
将获得的沉淀物在 600℃条件下煅烧 3h， 获得棒状纳米氧化镁。棒状纳米氧化镁的长径比为 1.42， 长度为 75nm， 直径为 53nm。
棒状纳米氧化镁的 TEM 图如图 2 所示。
实施例 3
将氯化镁、 氢氧化钠和晶型控制剂乳化剂 OP10 作为反应原料溶于水中， 制成反应 溶液， 反应原料中氢氧化钠的重量百分比为 39.5％， 镁盐的重量百分比为 60.4％， 晶型控 制剂的重量百分比为 0.1％， 水的用量以将全部物料溶解为准。
将反应溶液在 50℃条件下搅拌反应 30min， 搅拌速度为 600rpm， 然后过滤将沉淀 物与水相分离。
将获得的沉淀物在 700℃条件下煅烧 3h， 获得棒状纳米氧化镁。
棒状纳米氧化镁的长径比为 1.41， 长度为 38nm， 直径为 27nm。
实施例 4
将硝酸镁、 氢氧化钠和晶型控制剂三乙醇胺作为反应原料溶于水中， 制成反应溶 液， 反应原料中氢氧化钠的重量百分比为 35％， 镁盐的重量百分比为 63％， 晶型控制剂的 重量百分比为 2％， 水的用量以将全部物料溶解为准。
将反应溶液在 60℃条件下搅拌反应 30min， 搅拌速度为 400rpm， 然后过滤将沉淀 物与水相分离。
将获得的沉淀物在 750℃条件下煅烧 2h， 获得棒状纳米氧化镁。
棒状纳米氧化镁的长径比为 1.38， 长度为 58nm， 直径为 42nm。