发明内容
本发明的目的是提供一种产品质量稳定、反应转化率高，产量大，且副产物乙酰氯纯度高的甲基三乙酰氧基硅烷的连续化生产方法。
为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：一种甲基三乙酰氧基硅烷的生产方法，该方法以一甲基三氯硅烷和醋酸酐为原料，反应生产甲基三乙酰氧基硅烷，一甲基三氯硅烷和醋酸酐的反应在相连接的预反应器和反应精馏器中进行，反应精馏器下部为反应段，上部为精馏段，先向预反应器和反应器精馏器中分别投入醋酸酐，开启循环泵打循环，一甲基三氯硅烷与过量醋酸酐连续滴进预反应器中，反应温度为65～75℃，一甲基三氯硅烷从预反应器下部进入预反应器，醋酸酐从预反应器上部进入预反应器，预反应器底部的循环液经循环泵加压从预反应器顶部进入预反应器，如此循环，一甲基三氯硅烷与过量的醋酸酐在预反应器中反应，反应生成的含有少量一甲基三氯硅烷的乙酰氯从预反应器顶部蒸出来，从反应精馏器底部进反应精馏器中，由反应精馏器循环泵打循环的醋酸酐经加热器加热后，打入反应精馏器中部，在80～90℃下与乙酰氯中夹带的一甲基三氯硅烷反应，以除去乙酰氯中的一甲基三氯硅烷，除去一甲基三氯硅烷之后的乙酰氯经过反应精馏器上部的精馏段精馏，得到高纯度的乙酰氯气，经过塔顶冷凝器冷凝，一部分冷凝液从反应精馏器顶部回流来控制反应精馏器顶部温度，另一部分收集，得到高纯度的乙酰氯，反应精馏器中生成的成品和过量的醋酸酐可以打入醋酸酐滴料罐循环使用；预反应器中溢流出的含有少量的乙酰氯和一甲基三氯硅烷的半成品收集在半成品罐中，经过进一步的纯化分离出其中的乙酰氯和一甲基三氯硅烷，即可得到高纯度的甲基三乙酰氧基硅烷。
本发明生产甲基三乙酰氧基硅烷的原理为：在适当温度下，一甲基三氯硅烷和醋酸酐反应生成甲基三乙酰氧基硅烷和乙酰氯；两种物料连续进入预反应器，在预反应器中反应，并不断从预反应器顶部分离出乙酰氯进入反应精馏器中反应，精馏后得到高纯度的乙酰氯，生成的甲基三乙酰氧基硅烷半成品不断的从预反应器上部溢流出，经过进一步的纯化后得到高纯度的甲基三乙酰氧基硅烷，以此来实现连续的生产。
预反应器中生成的乙酰氯含有少量一甲基三氯硅烷和醋酸酐，在反应精馏器中可以通过化学反应和精馏的方法将乙酰氯在中的一甲基三氯硅烷去除，以获得高纯度的乙酰氯。乙酰氯分子式为CH3COCl，沸点为51℃；一甲基三氯硅烷的分子式为CH3SiCl3，沸点为66～67℃，两者沸点较为接近，难以用精馏的方法分离。本发明采用化学反应的方法除去乙酰氯中的一甲基三氯硅烷。反应精馏器下部为反应段，上部为精馏段，过量的醋酸酐由反应精馏器循环泵在反应精馏器的反应段打循环，可以通过醋酸酐与一甲基三氯硅烷的化学反应除掉产物中残余的一甲基三氯硅烷，除掉一甲基三氯硅烷后的乙酰氯夹带有醋酸酐液进入反应精馏器上部精馏段，由于醋酸酐沸点138.6℃，与乙酰氯沸点相差很大，在精馏过程中很容易的将醋酸酐分离下来，在反应精馏器顶部得到高纯度的乙酰氯。同时，反应精馏器中的醋酸酐与一甲基三氯硅烷反应可以生成甲基三乙酰氧基硅烷，反应精馏器中生成的甲基三乙酰氧基硅烷和过量的醋酸酐可以打入醋酸酐滴料罐循环使用，不仅提高了原料的利用率，而且减少了污染物的排放。由于产物的反应分离与预反应器中的反应同时进行，也就是实现了连续生产，这就使得生产过程可以进行自动控制和调节，所以，产品质量稳定，转化率高、产量大。
本发明所使用的预反应器和反应精馏器的直径与高度之比均为1∶10，可以均为直径1m，高度10m的塔式反应器，内部装有分布板和填料。
为了保证反应顺利进行和泵顺利打循环，反应开始前，向预反应器中投入的醋酸酐不少于5吨，向反应精馏器中投入的醋酸酐不少于3吨；预反应器和反应精馏器中的循环液经泵加压各自打循环，预反应器循环流量保持80～120m3/h以上，反应精馏器循环流量保持在80～120m3/h。
反应过程中，保持预反应器中部温度在65～75℃，顶部温度50～55℃，反应精馏器中部温度在80～90℃，顶部温度48～55℃。
为保证反应顺利进行，一甲基三氯硅烷从预反应器下部进入预反应器，进流量1.2～1.5t/h，一甲基三氯硅烷以此速度进入预反应器1h之后，醋酸酐从预反应器上部进入预反应器，进流量3t/h。
具体实施方式
以下所述实施例详细地说明了本发明。在这些实施例中，除另有说明外，所有分数与百分比均按质量计算。
本发明中所谓的乙酰氯的纯度，是指从反应精馏器中收集的乙酰氯中纯乙酰氯的质量百分含量。
所谓成品纯度是所得的成品中甲基三乙酰氧基硅烷的质量百分含量。
所谓转化率是指一甲基三氯硅烷经过化学反应转化为甲基三乙酰氧基硅烷的质量与理论上生成甲基三乙酰氧基硅烷的质量的比值。
所谓过量的醋酸酐是指醋酸酐的量相对于与一甲基三氯硅烷反应所需要的醋酸酐的量而言，是过量的。
本发明所谓的打循环是指反应液从预反应器或者反应精馏器的底部流出，经泵加压后从从预反应器或者反应精馏器的顶部进入预反应器或者反应精馏器的过程。
本发明所谓的反应精馏器的中部是指的反应精馏器的精馏段与反应段的交界处。
实施例1
一种甲基三乙酰氧基硅烷的生产方法，该方法以一甲基三氯硅烷和醋酸酐为原料，反应生产甲基三乙酰氧基硅烷，一甲基三氯硅烷和醋酸酐的反应在相连接的预反应器1和反应精馏器2中进行，预反应器1和反应精馏器2均为一个直径1m，高度10m的塔式反应器，内部装有分布板和填料；反应开始前，先投5吨醋酸酐入预反应器1，投3吨醋酸酐入反应精馏器2，分别启动与预反应器1相连的循环泵3和与反应精馏器2相连的循环泵5，循环液经泵加压各自打循环，循环流量都保持在80m3/h，开蒸汽分别进入与预反应器1相连的加热器4和与反应精馏器2相连的加热器6，保持预反应器1中部温度在70～75℃，顶部温度50～55℃，反应精馏器2中部温度在80～90℃，顶部温度48～52℃；一甲基三氯硅烷从预反应器1底部进入预反应器1，进流量1.5t/h，一甲基三氯硅烷以此速度进入预反应器1h之后，醋酸酐从预反应器1上部进入预反应器1，进流量3t/h，预反应器1底部的循环液经泵加压从预反应器1顶部进入，如此循环，一甲基三氯硅烷与过量的醋酸酐在预反应器1中反应，反应生成的含有少量一甲基三氯硅烷的乙酰氯从预反应器1顶部蒸出来，从反应精馏器2底部进反应精馏器2中，由反应精馏器2循环泵打循环的醋酸酐经加热器加热后，打入反应精馏器2中部，与乙酰氯中夹带的一甲基三氯硅烷反应，以除去乙酰氯中的一甲基三氯硅烷，纯化之后的乙酰氯经过反应精馏器2上部的精馏段精馏，经过乙酰氯冷凝器9冷凝，一部分冷凝液从反应精馏器2顶部回流来控制反应精馏器2顶部温度，另一部分收集，得到高纯度的乙酰氯，反应精馏器2中生成的成品和过量的醋酸酐可以打入醋酸酐滴料罐7循环使用；预反应器1中溢流出的含有少量的乙酰氯和一甲基三氯硅烷的半成品收集在半成品罐10中，经过进一步的纯化分离出其中的乙酰氯和一甲基三氯硅烷，即可得到高纯度的甲基三乙酰氧基硅烷。经检测分析得出：乙酰氯纯度为99.80％，成品纯度为95.5％，转化率为90.2％。
实施例2
一种甲基三乙酰氧基硅烷的生产方法，该方法以一甲基三氯硅烷和醋酸酐为原料，反应生产甲基三乙酰氧基硅烷，一甲基三氯硅烷和醋酸酐的反应在相连接的预反应器1和反应精馏器2中进行，预反应器1和反应精馏器2均为一个直径1m，高度10m的塔式反应器，内部装有分布板和填料；反应开始前，先投5吨醋酸酐入预反应器1，投3吨醋酸酐入反应精馏器2，分别启动与预反应器1相连的循环泵3和与反应精馏器2相连的循环泵5，循环液经泵加压各自打循环，预反应器1循环流量保持在120m3/h，反应精馏器2循环流量保持在80m3/h，开蒸汽分别进入与预反应器1相连的加热器4和与反应精馏器2相连的加热器6，保持预反应器1中部温度在70～75℃，顶部温度50～55℃，反应精馏器2中部温度在80～90℃，顶部温度48～52℃；一甲基三氯硅烷从预反应器1底部进入预反应器1，进流量1.5t/h，一甲基三氯硅烷以此速度进入预反应器1h之后，醋酸酐从预反应器1上部进入预反应器1，进流量3t/h，预反应器1底部的循环液经泵加压从预反应器1顶部进入，如此循环，一甲基三氯硅烷与过量的醋酸酐在预反应器1中反应，反应生成的含有少量一甲基三氯硅烷的乙酰氯从预反应器1顶部蒸出来，从反应精馏器2底部进反应精馏器2中，由反应精馏器2循环泵打循环的醋酸酐经加热器加热后，打入反应精馏器2中部，与乙酰氯中夹带的一甲基三氯硅烷反应，以除去乙酰氯中的一甲基三氯硅烷，纯化之后的乙酰氯经过反应精馏器2上部的精馏段精馏，经过乙酰氯冷凝器9冷凝，一部分冷凝液从反应精馏器2顶部回流来控制反应精馏器2顶部温度，另一部分收集，得到高纯度的乙酰氯，反应精馏器2中生成的成品和过量的醋酸酐可以打入醋酸酐滴料罐7循环使用；预反应器1中溢流出的含有少量的乙酰氯和一甲基三氯硅烷的半成品收集在半成品罐10中，经过进一步的纯化分离出其中的乙酰氯和一甲基三氯硅烷，即可得到高纯度的甲基三乙酰氧基硅烷。经检测分析得出：乙酰氯纯度为99.82％，成品纯度为95.9％，转化率为94.3％。
实施例3
一种甲基三乙酰氧基硅烷的生产方法，该方法以一甲基三氯硅烷和醋酸酐为原料，反应生产甲基三乙酰氧基硅烷，一甲基三氯硅烷和醋酸酐的反应在相连接的预反应器1和反应精馏器2中进行，预反应器1和反应精馏器2均为一个直径1m，高度10m的塔式反应器，内部装有分布板和填料；反应开始前，先投5吨醋酸酐入预反应器1，投3吨醋酸酐入反应精馏器2，分别启动与预反应器1相连的循环泵3和与反应精馏器2相连的循环泵5，循环液经泵加压各自打循环，预反应器1循环流量保持在120m3/h，反应精馏器2循环流量保持在80m3/h，开蒸汽分别进入与预反应器1相连的加热器4和与反应精馏器2相连的加热器6，保持预反应器1中部温度在70～75℃，顶部温度50～55℃，反应精馏器2中部温度在80～90℃，顶部温度52～55℃；一甲基三氯硅烷从预反应器1底部进入预反应器1，进流量1.2t/h，一甲基三氯硅烷以此速度进入预反应器1h之后，醋酸酐从预反应器1上部进入预反应器1，进流量3t/h，预反应器1底部的循环液经泵加压从预反应器1顶部进入，如此循环，一甲基三氯硅烷与过量的醋酸酐在预反应器1中反应，反应生成的含有少量一甲基三氯硅烷的乙酰氯从预反应器1顶部蒸出来，从反应精馏器2底部进反应精馏器2中，由反应精馏器2循环泵打循环的醋酸酐经加热器加热后，打入反应精馏器2中部，与乙酰氯中夹带的一甲基三氯硅烷反应，以除去乙酰氯中的一甲基三氯硅烷，纯化之后的乙酰氯经过反应精馏器2上部的精馏段精馏，经过乙酰氯冷凝器9冷凝，一部分冷凝液从反应精馏器2顶部回流来控制反应精馏器2顶部温度，另一部分收集，得到高纯度的乙酰氯，反应精馏器2中生成的成品和过量的醋酸酐可以打入醋酸酐滴料罐7循环使用；预反应器1中溢流出的含有少量的乙酰氯和一甲基三氯硅烷的半成品收集在半成品罐10中，经过进一步的纯化分离出其中的乙酰氯和一甲基三氯硅烷，即可得到高纯度的甲基三乙酰氧基硅烷。经检测分析得出：乙酰氯纯度为99.68％，成品纯度为92.7％，转化率达到95.4％。
实例4
一种甲基三乙酰氧基硅烷的生产方法，该方法以一甲基三氯硅烷和醋酸酐为原料，反应生产甲基三乙酰氧基硅烷，一甲基三氯硅烷和醋酸酐的反应在相连接的预反应器1和反应精馏器2中进行，预反应器1和反应精馏器2均为一个直径1m，高度10m的塔式反应器，内部装有分布板和填料；反应开始前，先投5吨醋酸酐入预反应器1，投3吨醋酸酐入反应精馏器2，分别启动与预反应器1相连的循环泵3和与反应精馏器2相连的循环泵5，循环液经泵加压各自打循环，预反应器1循环流量保持在120m3/h，反应精馏器2循环流量保持在80m3/h，开蒸汽分别进入与预反应器1相连的加热器4和与反应精馏器2相连的加热器6，保持预反应器1中部温度在65～70℃，顶部温度50～55℃，反应精馏器2中部温度在80～90℃，顶部温度48～52℃；一甲基三氯硅烷从预反应器1底部进入预反应器1，进流量1.5t/h，一甲基三氯硅烷以此速度进入预反应器1h之后，醋酸酐从预反应器1上部进入预反应器1，进流量3t/h，预反应器1底部的循环液经泵加压从预反应器1顶部进入，如此循环，一甲基三氯硅烷与过量的醋酸酐在预反应器1中反应，反应生成的含有少量一甲基三氯硅烷的乙酰氯从预反应器1顶部蒸出来，从反应精馏器2底部进反应精馏器2中，由反应精馏器2循环泵打循环的醋酸酐经加热器加热后，打入反应精馏器2中部，与乙酰氯中夹带的一甲基三氯硅烷反应，以除去乙酰氯中的一甲基三氯硅烷，纯化之后的乙酰氯经过反应精馏器2上部的精馏段精馏，经过乙酰氯冷凝器9冷凝，一部分冷凝液从反应精馏器2顶部回流来控制反应精馏器2顶部温度，另一部分收集，得到高纯度的乙酰氯，反应精馏器2中生成的成品和过量的醋酸酐可以打入醋酸酐滴料罐7循环使用；预反应器1中溢流出的含有少量的乙酰氯和一甲基三氯硅烷的半成品收集在半成品罐10中，经过进一步的纯化分离出其中的乙酰氯和一甲基三氯硅烷，即可得到高纯度的甲基三乙酰氧基硅烷。经检测分析得出：乙酰氯纯度为99.78％，成品纯度为95.4％，转化率达到89.6％。
实例5
一种甲基三乙酰氧基硅烷的生产方法，该方法以一甲基三氯硅烷和醋酸酐为原料，反应生产甲基三乙酰氧基硅烷，一甲基三氯硅烷和醋酸酐的反应在相连接的预反应器1和反应精馏器2中进行，预反应器1和反应精馏器2均为一个直径1m，高度10m的塔式反应器，内部装有分布板和填料；反应开始前，先投5吨醋酸酐入预反应器1，投3吨醋酸酐入反应精馏器2，分别启动与预反应器1相连的循环泵3和与反应精馏器2相连的循环泵5，循环液经泵加压各自打循环，预反应器1循环流量保持在120m3/h，反应精馏器2循环流量保持在80m3/h，开蒸汽分别进入与预反应器1相连的加热器4和与反应精馏器2相连的加热器6，保持预反应器1中部温度在65～70℃，顶部温度50～55℃，反应精馏器2中部温度在80～90℃，顶部温度52～55℃；一甲基三氯硅烷从预反应器1底部进入预反应器1，进流量1.2t/h，一甲基三氯硅烷以此速度进入预反应器1h之后，醋酸酐从预反应器1上部进入预反应器1，进流量3t/h，预反应器1底部的循环液经泵加压从预反应器1顶部进入，如此循环，一甲基三氯硅烷与过量的醋酸酐在预反应器1中反应，反应生成的含有少量一甲基三氯硅烷的乙酰氯从预反应器1顶部蒸出来，从反应精馏器2底部进反应精馏器2中，由反应精馏器2循环泵打循环的醋酸酐经加热器加热后，打入反应精馏器2中部，与乙酰氯中夹带的一甲基三氯硅烷反应，以除去乙酰氯中的一甲基三氯硅烷，纯化之后的乙酰氯经过反应精馏器2上部的精馏段精馏，经过乙酰氯冷凝器9冷凝，一部分冷凝液从反应精馏器2顶部回流来控制反应精馏器2顶部温度，另一部分收集，得到高纯度的乙酰氯，反应精馏器2中生成的成品和过量的醋酸酐可以打入醋酸酐滴料罐7循环使用；预反应器1中溢流出的含有少量的乙酰氯和一甲基三氯硅烷的半成品收集在半成品罐10中，经过进一步的纯化分离出其中的乙酰氯和一甲基三氯硅烷，即可得到高纯度的甲基三乙酰氧基硅烷。经检测分析得出：乙酰氯纯度为99.51％，成品纯度为95.5％，转化率达到94.2％。
实例6
一种甲基三乙酰氧基硅烷的生产方法，该方法以一甲基三氯硅烷和醋酸酐为原料，反应生产甲基三乙酰氧基硅烷，一甲基三氯硅烷和醋酸酐的反应在相连接的预反应器1和反应精馏器2中进行，预反应器1和反应精馏器2均为一个直径1m，高度10m的塔式反应器，内部装有分布板和填料；反应开始前，先投5吨醋酸酐入预反应器1，投3吨醋酸酐入反应精馏器2，分别启动与预反应器1相连的循环泵3和与反应精馏器2相连的循环泵5，循环液经泵加压各自打循环，预反应器1循环流量保持在120m3/h，反应精馏器2循环流量保持在80m3/h，开蒸汽分别进入与预反应器1相连的加热器4和与反应精馏器2相连的加热器6，保持预反应器1中部温度在70～75℃，顶部温度50～55℃，反应精馏器2中部温度在85～90℃，顶部温度48～52℃；一甲基三氯硅烷从预反应器1底部进入预反应器1，进流量1.35t/h，一甲基三氯硅烷以此速度进入预反应器1h之后，醋酸酐从预反应器1上部进入预反应器1，进流量3t/h，预反应器1底部的循环液经泵加压从预反应器1顶部进入，如此循环，一甲基三氯硅烷与过量的醋酸酐在预反应器1中反应，反应生成的含有少量一甲基三氯硅烷的乙酰氯从预反应器1顶部蒸出来，从反应精馏器2底部进反应精馏器2中，由反应精馏器2循环泵打循环的醋酸酐经加热器加热后，打入反应精馏器2中部，与乙酰氯中夹带的一甲基三氯硅烷反应，以除去乙酰氯中的一甲基三氯硅烷，纯化之后的乙酰氯经过反应精馏器2上部的精馏段精馏，经过乙酰氯冷凝器9冷凝，一部分冷凝液从反应精馏器2顶部回流来控制反应精馏器2顶部温度，另一部分收集，得到高纯度的乙酰氯，反应精馏器2中生成的成品和过量的醋酸酐可以打入醋酸酐滴料罐7循环使用；预反应器1中溢流出的含有少量的乙酰氯和一甲基三氯硅烷的半成品收集在半成品罐中，经过进一步的纯化分离出其中的乙酰氯和一甲基三氯硅烷，即可得到高纯度的甲基三乙酰氧基硅烷。经检测分析得出：乙酰氯纯度为99.86％，成品纯度为96.2％，转化率达到94.8％。