常温、快速生产泡沫铜工艺.pdf

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摘要
申请专利号:

CN03128998.3

申请日:

2003.05.27

公开号:

CN1552950A

公开日:

2004.12.08

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回|||公开

IPC分类号:

C25D1/08; C22C1/08

主分类号:

C25D1/08; C22C1/08

申请人:

江西省恒润实业发展有限公司;

发明人:

余生水; 赵常就; 刘藏真; 漆昊光

地址:

335000江西省鹰潭市白露工业区

优先权:

专利代理机构:

鹰潭市博惠专利事务所

代理人:

王卿

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内容摘要

本发明公开了一种常快速生产泡沫铜工艺,采用聚氨酯泡沫棉作为基体,通过表面处理及化学处理后,直接实施化学镀铜,再经过电镀铜加厚形成半成品,再经过去除泡沫棉、氢还原热处理后得到多孔泡沫铜材料,本发明工艺简单、生产成本低,生产的泡沫铜具有重量轻、比表面积大、通孔率高等特点。

权利要求书

1: 一种常温快速生产泡沫铜工艺,其特征是采用聚氨脂泡沫棉作为 基体,通过表面处理及化学处理后,直接实施化学镀铜,再经过电 镀铜加厚形成半成品,再经过去除泡沫棉、氢还原热处理后得到多 孔泡沫铜材料; 所述化学镀铜是在含硫酸铜15-50g/L、氢氧化钠25-60g/L、酒 石酸钾钠50-120g/L、EDTA二钠盐5-20g/L、三乙醇胺3-10ml/L、 甲醛20-80ml/L,PH值11-13,温度为15-35℃的条件下,化学镀 铜5-25分钟; 所述电镀铜是在含硫酸铜50-220g/L、硫酸20-80ml/L、添加剂 KS-1 4-5ml/L,PH值为2-4,温度10-30℃,用含磷0.3%的磷铜 作阳极,阴极电流密度3-10A/dm 2 的条件下电镀20-30分钟,所述 添加剂KS-1是由聚二硫丙烷磺酸钠、聚乙二醇、四氢基噻唑硫铜三 种物质按体积比为3∶3∶4的比例混合而成的混合物; 所述热处理时的温度为500-650℃,保温时间为10-30分钟。
2: 根据权利要求1所述的生产泡沫铜工艺,其特征是: 所述化学镀铜是在含硫酸铜25g/L、氢氧化钠40gL、酒石酸钾 钠65g/L、EDTA二钠盐8g/L、三乙醇胺4ml/L、甲醛40ml/L,PH 值为12,温度为25℃的条件下,化学镀铜10分钟; 所述电镀铜是在含硫酸铜180g/L、硫酸60ml/L、添加剂KS-1 5ml/L,PH值为2,温度为25℃,采用含磷0.3%的磷铜作阳极, 阴极电流密度6A/dm 2 的条件下,电镀25分钟; 所述热处理时的温度为600℃,时间20分钟。
3: 根据权利要求1所述的生产泡沫铜工艺,其特征是: 所述化学镀铜是在含硫酸铜15g/L、氢氧化钠25g/L、酒石酸 钾钠50g/L、EDTA二钠盐5g/L、三乙醇胺3ml/L、甲醛20ml/L,PH 值为11,温度为15℃的条件下,化学镀铜5分钟; 所述电镀铜是在含硫酸铜50g/L、硫酸20ml/L、添加剂KS-1 4ml/L,PH值为2,温度10℃,用含磷0.3%的磷铜作阳极,阴 极电流密度3A/dm 2 的条件下电镀20分钟; 所述热处理时的温度为500℃,保温时间为10分钟。
4: 根据权利要求1所述的生产泡沫铜工艺,其特征是: 所述化学镀铜是在含硫酸铜50g/L、氢氧化钠60g/L、酒石酸 钾钠120g/L、EDTA二钠盐20g/L、三乙醇胺10ml/L、甲醛80ml/L, PH值为13,温度为35℃的条件下,化学镀铜25分钟; 所述电镀铜是在含硫酸铜220g/L、硫酸80ml/L、添加剂KS-1 5ml/L,PH值为4,温度30℃,用含磷0.3%的磷铜作阳极,  阴 极电流密度10A/dm 2 的条件下电镀30分钟; 所述热处理时的温度为650℃,保温时间为30分钟。

说明书


常温、快速生产泡沫铜工艺

    技术领域:本发明涉及一种泡沫铜制造工艺。

    技术背景:传统泡沫铜制造工艺为干式生产,该工艺不仅复杂,生产成本高,而且不利于环境保护。

    发明内容:本发明的目的就是提供一种生产成本低、速度快的泡沫铜制造工艺。采用聚氨脂泡沫棉作为基体,通过表面处理及化学处理后,直接实施化学镀铜,再经过电镀铜加厚形成半成品,再经过去除泡沫棉、氢还原热处理后得到多孔泡沫铜材料。

    所述表面处理及化学处理为传统工艺,先经清水浸泡、敏化、两道逆流漂洗、浸泡、活化、再经两道逆流漂洗、浸泡。

    所述化学镀铜是在含硫酸铜15-50g/L、氢氧化钠25-60g/L、酒石酸钾钠50-120g/L、EDTA二钠盐5-20g/L、三乙醇胺3-10ml/L、甲醛20-80ml/L,PH值11-13,温度为15-35℃的条件下,化学镀铜5-25分钟。

    所述电镀铜是在含硫酸铜50-220g/L、硫酸20-80ml/L、添加剂KS-1 4-5ml/L,PH值为2-4,温度10-30℃,用含磷0.3%的磷铜作阳极,阴极电流密度3-10A/dm2的条件下电镀20-30分钟,所述添加剂KS-1是由聚二硫丙烷磺酸钠、聚乙二醇、四氢基噻唑硫铜三种物质按体积比为3∶3∶4的比例混合而成的混合物。

    所述去除泡沫棉的工艺为传统工艺,即通过热分解进行,在300-500℃温度下,于空气中分解泡沫棉5-20分钟。

    所述热处理时的温度为500-650℃,保温时间为10-30分钟。

    本发明生产泡沫铜的制作工艺中,化学镀铜是一关键。在聚氨脂泡沫棉上化学镀铜要比在金属工件或是硬塑料件上化学镀铜难得多,不但要求化学镀铜层均匀细致,附着力强,更要求沉积速度快,溶液相对稳定,耐存放,成本也应尽量降低。在槽液配方中除采用酒石酸钾钠和EDTA二钠盐混合络合剂外,还采用了三乙醇胺做稳定剂。它既能络合二价铜离子,也可络合因副反应产生的一价铜离子,减少了镀液的自发分解,提高了溶液的稳定性。

    本发明生产泡沫铜的制作工艺中,电镀铜是决定生产速度的控制步骤。在槽液配方中除了严格控制硫酸铜与硫酸的比例及工艺参数外,还添加了添加剂KS-1,这样镀液分散能力好就能保证该生产操作工艺具有沉积速度快、电流效率高、阴极电流密度范围宽的优点,使得生产操作简单、管理维护方便。

    本发明生产多孔泡沫铜工艺有如下优点:生产是在常温下进行,可以节省大量的能源消耗;采用最为价廉、易得的硫酸铜作为生产原料,其它原料也都是普通、价廉,可以降低生产成本;电沉积速度快,高达20-30μm/h,电流效率高≥99%,可以提高生产效率。生产制得的泡沫铜纯度高≥99.92%,重量轻,比表面积大(0.2-2.0m2/g),通过率高≥95%,孔与孔之间互相贯通,呈三维网结构。因此本发明生产的泡沫铜兼具有功能材料和结构材料的特征,大大扩大了它的应用范围。本发明制造出地泡沫铜不但可作为电极材料,而且可以作为隔音、消声、电子屏蔽、催化及催化剂载体等功能结构材料,可广泛应用于汽车、化工、建筑、航空、航天等行业。实施例1:

    裁取长600cm×宽500cm×厚0.2cm的聚氨脂泡沫棉试片,先经清水浸泡、敏化、两道逆流漂洗、浸泡、活化、再经两道逆流漂洗、浸泡后,即可在化学镀铜溶液中进行化学镀铜。

    所述化学镀铜是在含硫酸铜25g/L、氢氧化钠40gL、酒石酸钾钠65g/L、EDTA二钠盐8g/L、三乙醇胺4ml/L、甲醛40ml/L,PH值为12,温度为25℃的条件下,化学镀铜10分钟。

    所述化学镀铜溶液必须用蒸馏水或去离子水配制,其配制方法如下:

    按上述化学镀铜工艺配方称取定量的氢氧化钠溶于水中,搅拌使其完全溶解,趁热加入所需要的酒石酸钾钠,搅拌至溶解完全;另一容器中称取所需量的EDTA二钠盐与所需的三乙醇胺混合,加入少量水,使之呈均匀糊状,再加入到上溶液中,搅拌至完全溶解;另取容器将所需硫酸铜溶于按总体积计的三分之一水中,加热搅拌至完全溶解。最后将已溶解完全的硫酸铜加入到前面混合溶液中去,产生絮状物,继续搅拌,直至呈现为兰紫色溶液,加入到95%的容积,存放备用。

    欲进行化学镀铜时才取出所需要的上述溶液,控制至工艺要求的温度,再加入所需量的甲醛溶液,搅拌均匀,立即进行化学镀铜。在搅拌、翻动条件下10分钟即可取出,继续进行电镀铜加厚,所需厚度可以通过电镀时间控制。

    所述电镀铜是在含硫酸铜180g/L、硫酸60ml/L、添加剂KS-15ml/L,PH值为2,温度为25℃,采用含磷0.3%的磷铜作阳极,阴极电流密度6A/dm2的条件下,电镀25分钟。

    所述电镀铜的槽液配制方法如下:

    用自来水配制,称取所需量的硫酸铜(工业级),放入装有一半容积的水中,加热搅拌使之完全溶解;再量取所需量的硫酸(工业级),搅拌下慢慢加入到上述溶液中。另取所需量的KS-1添加剂稀释5倍,加入到上述溶液中,最后加水到规定体积,搅拌均匀,静止过滤。

    将电镀后获得的镀层呈均匀、细致、连续鲜艳的铜本色。取出经水洗、吹干后进行氢还原热处理,热处理的温度为600℃,时间20分钟,即可以得到外观美丽,有温暖光泽的亮红白色泡沫铜材料。

    实施例2:工艺同实施例1相同。

    所述化学镀铜是在含硫酸铜15g/L、氢氧化钠25g/L、酒石酸钾钠50g/L、EDTA二钠盐5g/L、三乙醇胺3ml/L、甲醛20ml/L,PH值为11,温度为15℃的条件下,化学镀铜5分钟。

    所述电镀铜是在含硫酸铜50g/L、硫酸20ml/L、添加剂KS-14ml/L,PH值为2,温度10℃,用含磷0.3%的磷铜作阳极,阴极电流密度3A/dm2,的条件下电镀20分钟。

    热处理时的温度为500℃,保温时间为10分钟。

    实施例3:工艺同实施例1相同

    所述化学镀铜是在含硫酸铜50g/L、氢氧化钠60g/L、酒石酸钾钠120g/L、EDTA二钠盐20g/L、三乙醇胺10ml/L、甲醛80ml/L,PH值为13,温度为35℃的条件下,化学镀铜25分钟。

    所述电镀铜是在含硫酸铜220g/L、硫酸80ml/L、添加剂KS-15ml/L,PH值为4,温度30℃,用含磷0.3%的磷铜作阳极,阴极电流密度10A/dm2的条件下电镀30分钟。

    热处理时的温度为650℃,保温时间为30分钟。

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本发明公开了一种常快速生产泡沫铜工艺,采用聚氨酯泡沫棉作为基体,通过表面处理及化学处理后,直接实施化学镀铜,再经过电镀铜加厚形成半成品,再经过去除泡沫棉、氢还原热处理后得到多孔泡沫铜材料,本发明工艺简单、生产成本低,生产的泡沫铜具有重量轻、比表面积大、通孔率高等特点。。

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