烧结钕铁硼永磁体的回火工艺 技术领域：
本发明涉及烧结钕铁硼永磁材料的回火方法。
背景技术：
钕铁硼永磁材料由于其高磁能积、高矫顽力而被称为“磁王”，已广泛用于电子、计算机、汽车、机械、能源、医疗器械等众多领域。据统计，全球1997年生产Nd-Fe-B系永磁材料约10450吨，其中烧结Nd-Fe-B系磁体8550吨，粘结Nd-Fe-B系磁体1900吨，烧结Nd-Fe-B系永磁材料占有重要的地位。周寿增著“超强永磁体”(冶金工业出版社2004)一书中介绍，烧结Nd-Fe-B系永磁材料的制造工艺流程如下：原材料准备→冶炼→铸锭→破碎制粉→磁场取向、压型→烧结→回火→机加工、表面处理→检测。烧结Nd-Fe-B系永磁合金的磁性能对工艺因素十分敏感，相同成分的合金由于烧结和回火工艺不同，其磁性能可以几倍，几十倍，甚至几百倍的变化。掌握烧结、回火工艺对磁性能的影响规律是十分重要的。烧结钕铁硼永磁体的回火工艺包括：烧结后的永磁体坯料进行一级或二级回火处理，即：将烧结冷却后的永磁体坯料在真空炉内升温至回火温度保温，然后充入惰性气体气淬冷却的一级回火处理；或将烧结冷却后的永磁体坯料在真空炉内先升温至第一级回火温度保温后充入惰性气体气淬冷却，然后再升温至第二级回火温度保温后充入惰性气体气淬冷却的二级回火处理。回火处理可显著提高钕铁硼永磁体的磁性能，尤其是矫顽力。由于烧结Nd-Fe-B系永磁合金的磁性能，尤其是矫顽力对其显微组织、畴结构十分敏感，为了获得较好的磁性能，回火处理后应快速冷却。但是现有技术的回火工艺，由于冷却速度较低，不能有效增加磁体内禀矫顽力，并且未能使内禀矫顽力一致性达到优异状态。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种烧结钕铁硼永磁体地回火工艺，通过提高回火后的冷却速度，优化钕铁硼磁体显微组织结构，提高磁体内禀矫顽力及其一致性。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：
一种烧结钕铁硼永磁体的回火工艺，包括：烧结后的钕铁硼永磁体坯料进行二级回火处理，即：将烧结冷却后的永磁体坯料在真空炉加热室内先升温至第一级回火温度，保温结束后将坯料送至真空炉冷却室充入惰性气体气淬冷却，然后再将坯料送至加热室升温至第二级回火温度，保温结束后仍将坯料送至冷却室进行气淬冷却，其特征在于：所述的永磁体坯料在回火保温结束后，快速送至冷却室浸入室内盛有常温液态物质的容器内，同时向真空炉内充入较所述惰性气体增加1.8～3.5倍体积的氮气或氩气作为冷却交换载气，之后迅速启动风冷电机，进行快速冷却。
所述二级回火处理的第一级回火温度为900～930℃，保温时间为2～3h，第二级回火温度为500～630℃，保温时间为2～4.5h。
所述的快速冷却，其冷却速度提高至80～120℃/分钟。
由于本发明的钕铁硼磁体烧结结束后，进行回火时提高了冷却速度，使磁体在极短的时间内冷却下来，对磁体晶粒边界组织进行了优化，从而达到较为理想的状态，提高了内禀矫顽力及其一致性。这是因为烧结后的钕铁硼磁体在进行冷却时，富钕(Nd)相在主相(Nd2Fe14B)晶粒表面发生非平衡共晶反应，其钕(Nd)、氧(O)、碳(C)的含量均比主相的高，并且边界中央区的富Nd相层与外延层之间的界面既不平直又不清晰。外延层的各向异性场较低，界面处的散磁场较高，较易形成反磁化畴核，因此烧结后磁体的内禀矫顽力较低。若要提高内禀矫顽力，必须通过一、二级回火使主相晶粒外延层硬化。在进行一、二级回火时，主相晶粒外延层的Nd、O和C原子要向富Nd相区扩散，而富Nd相区的铁(Fe)、硼(B)原子向主相晶粒内扩散，其结果是使Nd2Fe14B晶粒外延层的成份和结构向Nd2Fe14B相的成份和结构过渡，界面变的平直和光滑，使之具有Nd2Fe14B相的各向异性与形核场，散磁场也降低，从而提高矫顽力。然而现有技术在回火冷却时冷却速度较低，其晶界成份不能保证与在保温状态时的成份一致，从而不能充分降低散磁场，不能使内禀矫顽力得到充分的提高。与现有技术相比，本发明使用的冷却方式增大了冷却速度，使晶界成份在极短的时间内凝固下来，改善晶界形貌，优化边界成份，从而保证了界面的平直和光滑，降低了散磁场，充分提高了内禀矫顽力及其一致性。
具体的实施方式：
实施例1
选一种合金成分相同的烧结钕铁硼磁体，进行不同回火工艺的回火试验，即将一批钕铁硼磁体进行烧结、冷却结束后，其中一半坯料按现有技术的工艺进行二级回火处理，即：将烧结冷却后的永磁体坯料在真空炉加热室内先升温至第一级回火温度，保温结束后将坯料送至真空炉冷却室充入惰性气体气淬冷却，然后再将坯料送至加热室升温至第二级回火温度，保温结束后仍将坯料送至冷却室进行气淬冷却；另一半坯料按本发明的工艺冷却，即将烧结冷却后的永磁体坯料，在真空炉加热室升温至同样的回火温度保温同样的时间，在回火保温结束后，快速送至冷却室浸入室内盛有常温液态物质的容器内，同时向真空炉内充入氩气等惰性气体作为冷却交换载气，充入气体的体积与现有技术相比增加到1.8～3.5倍，之后迅速启动风冷电机进行快速冷却。
所述二级回火处理的第一级回火温度为900℃，保温时间为2h，第二级回火温度为500℃，保温时间为2h。所述快速冷却速度提高至80℃/分。
实施例2
选另一种合金成分相同的烧结钕铁硼磁体，进行不同回火工艺的回火试验，即将一批钕铁硼磁体进行烧结、冷却结束后，其中一半坯料按现有技术的工艺进行二级回火处理，即：将烧结冷却后的永磁体坯料在真空炉加热室内先升温至第一级回火温度，保温结束后将坯料送至真空炉冷却室充入惰性气体气淬冷却，然后再将坯料送至加热室升温至第二级回火温度，保温结束后仍将坯料送至冷却室进行气淬冷却；另一半坯料按本发明的工艺冷却，即将烧结冷却后的永磁体坯料，在真空炉加热室升温至同样的回火温度保温同样的时间，在回火保温结束后，快速送至冷却室浸入室内盛有常温液态物质的容器内，同时向真空炉内充入氩气等惰性气体作为冷却交换载气，充入气体的体积与现有技术相比增加到1.8～3.5倍，之后迅速启动风冷电机进行快速冷却。
所述二级回火处理的第一级回火温度为930℃，保温时间为3h，第二级回火温度为630℃，保温时间为4.5h。
所述快速冷却，其冷却速度提高至120℃/分钟。
实施例1和实施例2是分别针对低矫顽力和高矫顽力两种牌号的产品按现有技术和本发明进行比较的。
实施例1的检测数据列于表1和表2，实施例2的检测数据列于表3和表4。
表1：现有冷却技术回火后的磁性能检测结果 序 号 剩磁 Br 内禀 矫顽力 Hci 磁能积 (BH)max 序 号 剩磁 Br 内禀 矫顽力 Hci 磁能积 (BH)max (KGs) (KOe) (MGOe) (KGs) (KOe) (MGOe) 1 13.01 12.79 41.48 6 13.08 12.88 41.54 2 12.96 12.87 41.00 7 13.06 12.91 41.42 3 12.96 12.93 41.24 8 13.06 12.66 41.19 4 12.99 12.62 41.27 9 12.98 13.05 41.00 5 13.00 13.02 41.42 10 12.99 12.95 41.08
表2：提高冷速回火后的磁性能检测结果 序 号 剩磁 Br 内禀 矫顽力 Hci 磁能积 (BH)max 序 号 剩磁 Br 内禀 矫顽力 Hci 磁能积 (BH)max (KGs) (KOe) (MGOe) (KGs) (KOe) (MGOe) 1 12.99 14.14 41.02 6 13.09 14.20 41.52 2 12.97 14.17 40.95 7 13.03 14.22 41.31 3 13.02 14.16 41.12 8 12.97 14.33 41.08 4 12.95 14.22 40.90 9 12.99 14.17 40.99 5 12.97 14.25 40.98 10 13.05 14.18 41.42
表3：现有冷却技术回火后的磁性能检测结果 序 号 剩磁 Br 内禀 矫顽力 Hci 磁能积 (BH)max 序 号 剩磁 Br 内禀 矫顽力 Hci磁能积(BH)max (KGs) (KOe) (MGOe)(KGs) (KOe) (MGOe) 1 12.42 20.66 37.8 6 12.39 20.53 37.81 2 12.44 20.62 37.93 7 12.41 20.77 37.38 3 12.38 20.79 37.51 8 12.48 20.82 38.17 4 12.46 20.48 37.93 9 12.41 20.88 38.5 5 12.46 20.60 38.12 10 12.40 20.36 37.57
表4：提高冷速回火后的磁性能检测结果 序 号 剩磁 Br 内禀 矫顽力 Hci 磁能积 (BH)max 序 号 剩磁 Br 内禀 矫顽力 Hci 磁能积 (BH)max (KGs) (KOe) (MGOe) (KGs) (KOe) (MGOe) 1 12.39 22.32 37.66 6 12.44 22.46 37.74 2 12.39 22.47 37.60 7 12.43 22.42 37.86 3 12.45 22.38 38.15 8 12.43 22.43 37.64 4 12.48 22.51 38.21 9 12.41 22.50 37.62 5 12.40 22.53 37.81 10 12.46 22.39 37.84
从实施例1可见，提高回火冷速后，内禀矫顽力平均增高1.336KOe，范围值由0.403KOe缩小至0.19KOe。
从实施例2可见，提高回火冷速后，内禀矫顽力平均增高1.790KOe，范围值由0.520KOe缩小至0.210KOe。
试验表明：本发明对提高烧结钕铁硼磁体内禀矫顽力及其一致性效果显著。